分析仪器简介(埃文思公司)讲解

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1、SICC EAG-China成立在2005年8月，从2008年7月，EAG-China在上海增 加了SIMS服务，目前拥有3台SIMS，1台Auger。将于2012年安装 第4台SIMS以及XPS和SEM。2013年初将安装第一台GD-MS设备。 EAG提供材料物理和化学性质的分析,得到材料的化学成分、微量元 素（掺杂或杂质）的浓度和分布以及材料的结构。分析技术包括： SIMS、GDMS、ICP-MS、Auger、XPS、TEM、SEM、FTIR、 TOF、Raman、XRD、XRR、XRF。EAG在多种电池材料的分析方 面都有丰富的经验。针对太阳能级硅材料的分析，SIMS和GDMS是 最有效

2、的两种手段。 SICC 分析方法名称简 称 主要用途 透射电子显微镜TEM形貌及结构 扫描电子显微镜SEM形貌 扫描透射电子显微镜STEM形貌 场电子显微镜FEM结构 场离子显微镜FIM结构 场离子显微镜-原子探针AP-FIM结构 扫描隧道显微镜STM形貌 扫描力显微镜SFM形貌 声显微镜AM形貌 低能电子衍射 LEED结构 反射式高能电子衍射 RHEED结构 扩展x射线吸收谱精细结构SEXAFS结构 常用表面（层）形貌及结构分析仪器及用途 SICC 分析方法名称简 称 主 要 用 途 电子探针谱仪EPMA分析表层成分；研究各种元素在表层的分布； X射线荧光光谱仪XRF 分析表层成分；研究各种

3、元素在表层的分布 俄歇电子能谱AES分析表面成分；研究各种元素在表面的分布 X射线光电子能谱XPS分析表面成分；研究表面吸附和表面电子结构 离子散射谱ISS分析表面成分；尤其适合研究表面偏析和吸附 次级离子质谱SIMS分析表面成分；可研究化合物组分及分子结构 红外吸收谱IR分析表面成分；研究表面原子振动 拉曼散射谱RAMAN分析表面成分；研究表面原子振动 紫外光电子谱UPS分析表面成分；更适合于研究价电子状态 角分解光电子谱ARPES分析表面成分；研究表面吸附原子的电子结构 辉光放电质谱法GDMS分析表层成分；深度分析定性定量功能； 常用表面（层）成分分析谱仪及用途 SICCEAG各类材料分析

4、技术汇总 SICC 现就EAG公司的讲解与介 绍着重说明几种分析仪器 SICC GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry )辉光放电质谱法 GD-MS原理：将具有平整表面的被测样品作为辉光 放电的阴极，样品在直流或射频或脉冲辉光放电装置中 产生阴极溅射，被溅射的样品原子离开样品表面扩散到 等离子体中，通过各元素质荷比和响应信号的强弱，对 被分析元素进行定性和定量分析的一种分析方法。 GD-MS构成：离子源、质量分析器、检测系统 SICC GD-MS原理示意图 SICC 上图为一个简单的辉光放电装置。放电池中通入压力约 101000pa的惰性 气体（氩气），

5、阴极和阳极之间施加一个电场。当达到足够高的电压时， 惰性气体被击穿电离。电离产生的大量电子和正离子在电场作用下分别向 相反方向加速，大量电子与气体原子的碰撞过程辐射出特征的辉光在放电 池中形成“负辉区”。正离子则撞击阴极（样品）表面通过动能传递使阴极发 生溅射。阴极溅射的产物为阴极材料的原子、原子团，也会产生二次离子 和二次电子。阴极的溅射过程正是样品原子的产生途径，也是样品可进行 深度分析的理论基础。在辉光放电形成的众多区域中，有两个对样品分析 重要的区域，分别是“负辉区”和“阴极暗区”。阴极暗区为一靠近阴极表面的 薄层区域，有较高的正离子密度，整个辉光放电的电压降几乎全部加在这 个区域。负

6、辉区一般占有辉光放电的大部分容积，几乎是一个无场的区域 ，电子承担着传导电流的作用。因此溅射产生的二次离子一般会被拉回到 电极表面形成沉积而很难通过阴极暗区，而中性的原子则会通过扩散进入 负辉区被激发或离子化，当然也可能在频繁的碰撞过程中返回，这是辉光 放电的一个明显的特点。辉光放电源具有能产生固体样品中具有代表性组 成的原子，同时具有产生这些原子的激发态和离子态的能力。因此辉光放 电既可作为光源也可作为离子源被应用到固态样品的含量和深度分析中。 SICC GD-MS定量方法 离子束比定量和相对灵敏度因子（RSF） SICC GD-MS分析特性 *全元素搜索分析 *可同时检测元素周期表中绝大部

7、分元素 *检测限从sub-ppm到ppb *可直接分析各种形态的固体样品 *避免了制样污染（相比于湿法制样） *几乎不依赖于标样 *较少的取样量（相比于ICP-MS） *可分析杂质分布 SICC GDMS与其它仪器分析方法比较 SICC GD-MS的优缺点 优点 全元素分析，一次扫描几乎可以覆盖元素周期表 所有元素 元素搜索分析，检测成本低 很好的探测极限 不足 H，C，O，N元素的探测极限较差 不使用标样的定量技术，定量误差较大 SICC SIMS (secondary ion mass spectroscopy) 二次离子质谱仪 SIMS原理:在SIMS分析中，样品由氧（O2+）或 者铯(

8、Cs+)源的聚焦一次离子束溅射。在溅射过程 中形成的二次离子被加速使其脱离样品表面。二次 离子由静止分析器进行能量分离和由电磁质量分析 器基于质荷比进行质量分离。便可知道表面的成份 SICC SIMS(二次离子质谱系统)结构示意图 离子源 质量分析器 检测器 二次离子深度分析 二次离子质谱 二次离子分布图像 SICC SIMS(二次离子质谱)系统基本特性 可以在超高真空条件下得到表层信息； 可检测包括H在内的全部元素； 可检测正、负离子； 可检测同位素； 可检测化合物，并能给出原子团、分子性离 子、碎片离子等多方面信息； 可进行面分析和深度剖面分析； 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb量级的

9、 高灵敏度； SICC SIMS(二次离子质谱)分析技术 表面元素定性分析 表面元素定量分析技术 元素深度剖面分析 微区分析 软电离分析 SICC 动态SIMS深度剖面分析 分析特点：不断剥离下进行SIMS分析获得 各种成分的深度分布信息； 深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中 真实浓度分布的关系入射离子与靶的相互作 用、二次离子的平均逸出深度、入射离子的原 子混合效应、入射离子的类型，入射角，晶格 效应都对深度分辨有一定影响。 SICC 动态SIMS面分布分析 SIM/IMS材料表面面分布技术：空间分辨率可达亚微米量级 SICC 静态SIMS软电离分析技术 有机物分析:适合不挥发、热稳定较

10、差的 SICC SIMS优点与不足 *优点： 可直接取样 能测得每种杂质的化学态与电子态的全部浓度，不 需要化学方法除杂质 对所有元素有极好的探测极限，包括C，H，O，N *不足： 特定元素分析，每次只能分析一到三个元素。多种 元素分析成本较高 SICC XPS（X射线光电子能谱仪） 相、织构、应力、薄 膜等分析。 SICC XPS： 一种无损检测手段。主要用于获取薄膜材料（单层膜、多 层膜、调制膜）等的厚度、密度、表面平整度、界面粗糙 度等信息。 XPSXPS基本原理基本原理与化学状态相关与化学状态相关 当外壳层获得一个电子时，由于束缚 变弱，各壳层均不同程度松弛，导致 测量的内壳层结合能变

11、小； 当外壳层失掉一个电子时，由于束缚 变强，各壳层均不同程度紧缩，导致 测量的内壳层结合能变大； SICC XPS技术原理 一束具有特定波长的X射线束照射样品表面，测量从样品 表面发射的光电子： 1、根据光电子的能量，确定样品表面存在的元素； 2、根据光电子的数量，确定元素在表面的含量； 3、X射线束在表面扫描，可以测得元素在表面的分布； 4、采用离子枪溅射及变角技术，可以得到元素在深度方 向的分布； 5、根据不同化学环境下光电子峰位移动、峰型、峰间距 变化，获得化学信息； SICC *X射线源 *超高真空不锈钢 舱室及超高真空 泵 *电子收集透镜 *电子能量分析仪 *合金磁场屏蔽 *电子探

12、测系统 *适度真空的样品 舱室 *样品支架 *样品台 *样品台操控装置 SICC XPS谱仪的基本结构框图 影响仪器特性的最主要部件和因素 一、仪器灵敏度：激发源强度；能量分析器的入口狭缝有效面积、立体接收角；电子传输 率、电子检测器类型； 二、仪器分辨率：X射线源的自然线宽、能量分析器的线宽、受激样品原子的能级线宽； SICC XPS主要分析技术 一、表面元素定性分析技术 二、元素深度分布分析技术 三、表面元素面分布分析技术 四、表面元素化学价态分析技术 SICC XPS定性分析谱线的类型 各原子轨道的光电子峰 部分轨道的自旋裂分峰 K2产生的卫星峰 X射线激发的俄歇峰 SICC XPS元素

13、深度分布分析 1、变角XPS深度分析：利用采样深度的变化获 得元素浓度与深度的对应关系；非破坏性分析；适 用于15nm表面层； 2、Ar离子剥离深度分析：交替方式-循环数依 据薄膜厚度及深度分辨率而定；破坏性分析； SICC XPS应用 薄膜材料：厚度201000埃，大小10微米以上 体材料如Si等；表面的整体平整度等 应用于缺陷、腐蚀、氧化、褪色等材料领域的研究 SICC XPS技术的优点及不足 优点： 一种无损检测手段。主要用于获取薄膜材料（单层膜 、多层膜、调制膜）等的厚度、密度、表面平整度、 界面粗糙度等信息。 不足： 薄膜材料不能太厚，太粗糙。 SICC 激光器 样品室双单色器检测器

14、记录仪 计 算 机 前置单色器 第三单 色器 色散型喇曼光谱仪的结构示意图 SICC 喇曼光谱分析基础 喇曼光谱分析基础：光子与分子之间能量交 换E反映了指定能级的变化；喇曼位移取决 于分子振动能级的改变； 喇曼光谱可以作为分 子结构定性分析的理论依据； 定性分析依据：相对于激发光频率位移（ 特征值）的喇曼散射谱带的位置、强度和 形状获得分子内部结构和运动信息鉴 定化合物、官能团及结构分析； SICC 喇曼光谱分析 喇曼光谱是一种散射光谱红外光谱是一种吸收光谱。 喇曼光谱在20世纪30年代末，是研究分子结构的主要手段。但是，当时的 喇曼效应太弱。所以，随着红外光谱的发展，其地位随之下降。 在1

15、960年激光问世以后，喇曼光谱出现了新局面。现已经成为有机、无机 、高分子、生物、环保等各个领域内的重要分析手段。水和玻璃的喇曼光 谱很微弱，因而使得喇曼光谱的应用大大拓宽了。 左图给出了散射效应的示意图。当一束 频率为0的激光入射到材料上时，绝大 部分光子可以透过或者吸收。大约有0.1 的光子与样品分子发生碰撞后向各个 方向散射。碰撞的过程有二: （1）弹性散射瑞利散射； （2）非弹性散射喇曼散射。 Stokes散射（能量减小） Anti-Stokes散射（能量增大）。 E1 E0 Virtual 喇曼散射后光子的波数发生变化， 成为喇曼位移。 SICC 喇曼光谱分析 处于基态的分子，被激发

16、到高能级上，获得 Stock线；处于激发态上的分子，回到基态 时，获得antiStock线。 由于处于基态的分子的数目远远大于处于激 发态的分子数目，所以Stock线的强度anti Stock线要强得多。 我们知道，瑞利散射和喇曼散射都是低效率 过程。瑞利散射只有入射光强度的103，而 喇曼散射则只有106。所以，只有强度足够 大的光才能激发出满意的喇曼光谱。 另外，红外光谱中，某种振动是否有活性取 决于分子振动时偶极矩的变化，而喇曼的活 性则取决于分子振动时极化度是否变化。 E1 E0 Virtual 喇曼散射后光子的波数发生变 化，称为喇曼位移。对应于同 一个分子能级，Stock和anti Stock位移应该是相等的。 极化度是指，分子在电场的作用下，分子中电子云变形的难 易程度。右式中i为分子在入射光电场E下的诱导偶极矩。 SICC喇曼光谱分析 利用化学气相沉积方法制备的纳米碳 强化的二氧化硅纳米线的喇曼光谱。 二氧化硅本身的喇曼强度很弱。 SICC 喇曼光谱的应用举例 清华大学物理系范守善