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1、 食品检测复习思考题一、名词解释薄层色谱法：薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。外标法：用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法。比移值：指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。色谱图：色谱柱中出现的色带。（器P215）基线：当没有组分进入检测器时，色谱图流出曲线是一条只反映仪器噪声随时间变化的曲线。（器P218）基线噪音:指由各种因素引起的基线起伏，一般用N表示，单位为
2、mV。（器P219）保留时间：从进样到组分出现峰最大值时所需时间，即组分在柱中停留时间。（器P220）死时间：不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。（器P220）分配系数：是指在一定温度与压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定相与流动相中浓度之比。浓度型微分检测器：响应值取决于载气中组分的浓度。（器P236）食品添加剂：为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。质量型微分检测器：响应值取决于组分在单位时间内进入检测器的量，与浓度关系不大。 四、问答题 1. 试根据铁的测定方法设计一张原始记录表。铁的测定（邻二氮菲比色法）原始记录表检测项目
3、铁含量的检测试验编号取样量（ml）定容体积（ml）测定波长（nm）吸光度含量（ug）10.050.051021.032.043.054.065.02.薄层色谱展开过程容易出现的两种情况是什么，应如何解决？ 答：边缘效应-解决：将展开剂导入层析缸或层析槽中，待容器内溶剂蒸汽达到饱和后，将点好样的薄层析放入槽或缸中。拖尾-解决：调整展开剂。3. HPLC仪器由哪几部分构成？简述各部分的主要功能，并指出哪一部件对分离效果影响最大。(器P310)高效液相色谱仪主要有分析型、制备型和专用型三类。一般由五个部分组成：高压输液系统进样系统分离系统检测系统数据处理系统一.高压输液系统贮液装置、高压输液泵、过滤
4、器、脱气装置等1.贮液器：贮液器用于存放溶剂。溶剂必须很纯，贮液器材料要耐腐蚀，对溶剂呈惰性。贮液器应配有溶剂过滤器，以防止流动相中的颗粒进入泵内。溶剂过滤器一般用耐腐蚀的镍合金制成，空隙大小一般为2m。2.脱气装置：脱气的目的是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡进入检测器而使噪声剧增，甚至不能正常检测。3.高压输液泵 高压输液泵是高效液相色谱仪的重要部件，是驱动溶剂和样品通过色谱柱和检测系统的高压源，其性能好坏直接影响分析结果的可靠性。对高压泵的基本要求是：流量稳定；输出压力高，最高输出压力为50Mpa；流量范围宽，可在0.0110mlmin范围任选。耐酸、碱、缓冲液腐蚀。压力波动小
5、。2. 梯度洗脱装置 梯度洗脱是利用两种或两种以上的溶剂，按照一定时间程序连续或阶段地改变配比浓度，以达到改变流动相极性、离子强度或pH值，从而提高洗脱能力，改善分离的一种有效方法。当一个样品混合物的容量因子是范围很宽，用等度洗脱时间太长，且后出的峰形扁平不便检测时，用梯度洗脱可以改善峰形、并缩短分离时间。HPLC的梯度洗脱与GC的程序升温相似，可以缩短分析时间，提高分离效果。使所有的峰都处于最佳分离状态，而且峰形尖而窄。二.进样器进样器是将样品溶液准确送人色谱柱的装置,要求密封性好，死体积小，重复性好，进样引起色谱分离系统的压力和流量波动要很小.三.分离系统 色谱分离系统包括色谱柱、固定相和
6、流动相。色谱柱是其核心部分，柱应具备耐高压、耐腐蚀、抗氧化、密封不漏液和柱内死体积小、柱效高、柱容量大、分析速度快、柱寿命长的要求。通常采用优质不锈钢管制成。四.检测系统检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，完成定性和定量分析的任务。五.数据处理系统现在的色谱工作站功能增多，一般包括：色谱参数的选择和设定：自动化操作仪器；色谱数据的采集和存储，并作“实时”处理；对采集和存储的数据进行后处理；自动打印，给出一套完整的色谱分析数据和图谱。同时也可把一些常用色谱参数、操作程序，及各种定量计算方法存入存储器中，需用时调出直接使用。4. 简要说明气相色谱法的分离原理。（器P
7、217）试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱后流出。答：液体试样由进样器进入汽化室，瞬间被汽化为气体并被载体带入色谱柱进行分离，被分离的各个组分依次进入检测器被检测。检测器将混合气体中各组分的浓度（mg/ml）或质量流量（g/s）转变为电信号，并经放大器放大后，通过记录器得到色谱图。5. 简述薄层色谱中薄层板的制作方法及质量要求。答：制作方法-将吸附剂均匀地涂布在洁净的玻璃板上作为固定相，将涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，然后在105-110下烘约30分钟活化。质量要求-表面均匀、平整、光滑，无麻点，无气泡，无破损及污染。
8、 7. 薄层色谱手动点样的主要器具有哪些，并简要描述点样过程。答：器具：微量毛细管、微量注射器、薄层色谱点样仪过程：距离底端1.5-2cm处划线，然后间隔2cm做一记号。6. 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。答：【仪器分析301】项目液相色谱气相色谱分离原理可依据吸附、分配、筛析、离子交换、亲和等多种原理进行样品分离，可供选用的固定相种类繁多。依据吸附、分配两种原理进行样品分离，可供选用的固定相种类繁多。仪器构造溶质在腋相的扩散系数很小，因此在色谱柱以外的死空间应尽量小，以减少柱外效应对分离效果的影响。溶质在气相的扩散系数大，祝外效应的影响较小，对毛细管气相
9、色谱应尽量减少柱外效应对分离效果的影响。应用范围可分析低相对分子质量、低沸点样品；高沸点、中相对分子质量、高相对分子质量有机化合物；离子型无机化合物；热不稳定，具有生物活性的生物分子。可分析低相对分子质量、低沸点有机化合物；永久性气体；配合程序升温可分析高沸点有机化合物；配合裂技术可分离高聚物。8. 薄层色谱手动点样的主要器具有哪些，并简要描述点样过程。答：器具：微量毛细管、微量注射器、薄层色谱点样仪过程：距离底端1.5-2cm处划线，然后间隔2cm做一记号。9. 食品包装纸中有哪些有害物质？用什么方法检测？ 9. 试简要说明从色谱流出曲线上可获得什么信息。根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组
10、分的最少个数；根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析；色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据；色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据10. 展开是薄层色谱中最复杂的过程，试描述展开过程及应注意的问题。答：展开过程：将展开剂倒入展开室或展开槽，深度在5mm为宜，盖上槽盖，使里面达到饱和，然后将薄层板放入，待流动相移动到距离上沿1-1.5cm处取出晾干。注意问题：展开室或展开槽应预先用展开剂饱和；点样后应待溶剂挥发完再放入展开室或展开槽中展开；展开剂不可浸过样点。11. 简述薄层色谱操作方法的基本流程。答：制片-点样-展开-显
11、色12. 气相色谱仪的基本结构包括哪几部分？各有什么作用？ 【仪器分析225-246】答：基本结构作用气路系统将载气及辅助系统进行稳压稳流及净化，以满足气相色谱分析的要求进样系统控制进样，将样品引入色谱系统而又不造成系统漏气的一种特殊装置。要求能将样品定量的引入色谱系统，并使之有效气化，然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱。分离系统将多组分样品分离为但以组分的样品。检测系统当混合组分经色谱柱分离后进入检测器时，检测器就将各组分浓度或质量的变化情况转化成易于检测的电信号，经放大器放大后输出至数据处理系统。数据处理系统将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线（色谱图）绘制出来。温度控制系统直接影响柱的
12、分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。气相色谱分析要求对色谱柱、汽化室与检测器进行温度控制。13. 液相色谱流动相的使用有什么要求？某组分在C18柱上以10甲醇作流动相时的保留时间为10min，如果用15甲醇作流动相，组分的保留时间会怎么变化？13. 【仪器分析303】答：使用要求： 化学性质稳定，不与固定相或样品组份发生化学反应； 与所选用的检测器匹配； 对待分析样品有足够的溶解能力，以提高测定灵敏度；年粘度小，以保证合适的柱压降；沸点低，以有利于制备分离时样品的回收；纯度高，防止微量杂质在柱中积累，引起柱性能变化；避免使用具有显著毒性的溶剂，以保证分析人员的安全；价廉且易购14. 何谓梯度洗脱
13、？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？（6分）梯度洗脱：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱；而程序升温是指在一个分析周期内，色谱柱的温度连续的随分析时间的增加从低温升到高温。二者的相同之处在于可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能达到良好的分离目的。高效液相色谱的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性而不是温度。定义相同不同梯度洗脱是指流动相梯度，即在分离过程中改变流动相的组成（溶剂极性、离子强度、PH值等）或改变流动相的浓度。【仪器分析313】梯度洗脱的实质是通过不断的变化流动相的强度，来调整混合样品中各组分K值，
14、使所有谱带都以最佳平均K值通过色谱柱。它在液相色谱中所起的作用相当于气相色谱中的程序升温。设定流动相配比程序升温是指色谱柱的温度按设置的程序连续的随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。设定温度15. 糖水类水果罐头必备的出厂检验设备及检验项目是什么？答：出厂检验设备：分析天平及台秤、圆筛（应符合相应要求）、干燥箱、折光计（适用于含糖的罐头）、酸度计、恒温水浴锅、无菌室或超净工作台、微生物培养箱、生物显微镜、灭菌锅检测项目：感官、净含量、固形物含量、可溶性固形物（糖水浓度）、总酸度、PH值、添加剂、微生物指标、标签16. 果汁必备的出厂检验设备及检验项目是什么？答：微生物培养箱、酸度计、折光计、无菌室或超净工作台检验项目：色泽；气味滋味；外观状态；杂志；净含量；总酸；可溶性固形物；菌落总数；大肠菌群。 - 9 -
