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1、 实验室基础知识 一、玻璃仪器的基本操作 二、天平的规范使用 三、药品的取用和溶液的配制 四、重量分析和分光光度分析操作技术 五、化验室安全细则 一、玻璃仪器的基本操作 （一）认领仪器 （二）玻璃仪器的洗涤 （三）仪器的干燥 （四）常见玻璃仪器的使用 （一）认领仪器（一）认领仪器 按仪器单领取和认识基础化学实验中的常按仪器单领取和认识基础化学实验中的常 用仪器。用仪器。 试管试管 试管夹试管夹 试管刷试管刷 试管架试管架 烧杯烧杯 锥型瓶锥型瓶 平底烧瓶平底烧瓶 园底烧瓶园底烧瓶 量筒量筒 吸量管吸量管 滴定滴定( (台台) )管管 滴管滴管 抽滤瓶 泥三角 干燥器 研钵 冷凝管冷凝管 坩埚坩
2、埚 坩埚钳坩埚钳 离心机离心机 药药( (括括) )勺勺 广口瓶广口瓶 漏斗漏斗 分液漏斗分液漏斗 布氏漏斗布氏漏斗 表面皿表面皿 蒸发皿蒸发皿 培养皿培养皿 酒精灯酒精灯 本生灯本生灯 直交夹直交夹 铁环铁环 蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶 打孔器打孔器 塑料杯塑料杯 天平天平 洗瓶洗瓶 容量瓶容量瓶 滴定管夹滴定管夹 灭火器灭火器 加热器加热器 （二）玻璃仪器的洗涤 1、振荡水洗 （1）烧瓶的振荡 （2）试管的振荡 注入少一半水，稍用 力振荡把水倒掉，照 此连洗数次 2、内壁附有不易洗掉物质，可用毛刷刷洗 (1)倒废液 (2)注入，一半水 (3)选好毛刷,确定手拿部位 (4)来回柔力 刷洗 3、刷洗后，
3、再用水连续振荡数次，必要时还 应用蒸馏水淋洗三次 (1)洗净 (2)未洗净 水均匀分布(不挂水珠) 器壁附着水珠(挂水 珠) 洗净标准 玻璃仪器里如附有不溶于水的碱、碳酸盐 、碱性氧化物等可先加盐酸溶解，再用水冲洗 。 附有油脂等污物可先用热的纯碱液洗，然 后用毛刷刷洗，也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗 。 对于口小、管细的仪器，不便用刷子洗， 可用少量王水或重铬酸盐洗液涮洗。 用以上方法清洗不掉的污物可用较多王水 或洗液浸泡，然后用水涮洗。 (1)不要未倒废液就注水 (2)不要几支试管 一起刷 （三）仪器的干燥 1、晾干 2、烤干 仪器外壁擦干后，用小 火烤干，同时要不断地 摇动使受热均匀。 3、
4、吹干 4、烘干(105左右控温) 5、气流烘干 6、快干(有机溶剂法) 先用少量丙酮或酒精使内壁均匀润湿 一遍倒 出，再用少量乙醚使内壁均匀润湿一遍后晾 干或吹干。丙酮或酒精、 乙醚等应回收。 （四）常见玻璃仪器的使用 1、量筒和量杯 2、移液管 v移液管使用注意事项： （1）应根据不同的需要选用大小合适的移液 管，如取1.5ml的溶液，显然选用2ml移液 管要比选用5ml移液管误差小。 （2）吸取溶液时要把移液管插入溶液，避免 吸入空气而将溶液从上端溢出。 （3）移液管从液体中移出后必须用滤纸将管 的外壁擦干，再行放液。 （4）不可用移液管直接从瓶中移取溶剂或溶 液，剩余溶剂或溶液不可倒回贮
5、液瓶，应 作废弃物处理。 3、滴定管 操作步骤： （1）洗涤 （2）涂凡士林 （3）检漏 （4）装入操作液 （5）滴定管排气 （6）滴定操作 碱式滴定管排气示意图 滴定装置 滴定管分碱式和酸式滴定管 两大类。 通常放在滴定管底下用来装 被滴定物的容器都是锥形瓶。而 锥形瓶中一般都装未知浓度的待 滴定液。滴定管中则装入准备制 备的已知浓度的准备溶液。 滴 定 左图为操作滴定管活栓的手法 。通常要以手轻握活栓，再用姆 指和中指或食指来转动活栓，控 制下滴液体的流速。 右图为当滴定时，位于滴定管 口的悬垂溶液也应引入锥形瓶中 的待滴定液内。而在滴定开始时 管口的悬垂液滴也要以同样的方 法移走。确保由
6、滴定管上读取的 滴定的实际用量准确。 滴定管读数： 手拿管上部无刻度处， 使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液，读弯月 面下缘最低点的数值，且 眼睛与此最低点在同一水 平上，如图 若溶液颜色太深(如 KMnO4溶液)，可读液面两 侧的最高点。 常量滴定管读数必须出小 数点后第二位。 v 滴定操作中应注意以下几点： 摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运 动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴 定管，溶液也不得溅出。 滴定时，左手不能离开活塞任其自流。 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化 。 开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快 ，但不能流成“水线”。接近终点时，应 改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶
7、液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜 色变化。 加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使 溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形 瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹 洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时，应先松开 拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶 内壁上，再放开无名指与小指。这样可以避 免出口管尖出现气泡，使读数造成误差。 每次滴定最好都从0.00mL开始，减小误差 。 (6)滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去， 不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。 装满或放出溶液后，必须等12分钟，使附着在 内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液 的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加 半滴溶
8、液时），等0.51分钟即可读数。每次读 数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气 泡。 (7)必须读到小数点后第二位，即要求估计 到0.01mL。估计读数时，应该考虑到刻度 线本身的宽度。 (8)读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液 除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，注 意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否 则终读数便包括流出的半滴液。因此，在 读取终读数前，应注意检查出口管尖是否 悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。 4、容量瓶 操作步骤： （1）检漏 （2）配制溶液 容量瓶的使用 v容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格 的瓶塞应系在瓶颈上，不得任意更换。容量瓶刻度 以上的内壁挂有水
9、珠会影响准确度，所以应该洗得 很干净。称量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶 解或加热溶解，冷却至室温后才能转移到容量瓶中 。容量瓶绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转 摇匀，若翻转摇匀后定容，会因加的水或溶剂过多 ，导致溶液浓度偏小。 二、天平的规范使用 （一）天平室规章制度 （二）托盘天平 （三）电子分析天平 （一）天平室规章制度 1、操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好 岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗 洁净。 2、操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确 的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而 影响称量准确度或损伤天平某些部件。 3、所用分析天平，每年由市计量部门定期 校正计量一次
10、。任何人不得随意拆装其部 件或改变其灵敏度。 4、与本室无关人员不得随便入内，更不得 随意操作使用天平。 （二）托盘天平 用于精密度要求不高的称量。所附砝码是 天平上称量时衡定物质质量的标准。 使用注意事项： 1、称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零 处，调节天平左右的平衡螺母，使天平平衡 。 2、称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。 砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再 加质量小的砝码。 3、称量干燥的固体药品应放在纸上称量。 4、易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠）， 必须放在玻璃器皿里称量。 称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游 码移回零处。 （三）电子分析天平 用于精密度要求高
11、的称量使用电子分析 天平。被称物重量不得超过天平最大载荷 。若被称物较重，应先在粗天平上试称。 1、每次称量前检查天平位置是否水平，零点偏 差多少。 2、天平机构有任何损坏或不正常情况时，在未 消除故障以前应停止使用。 3、被称物的温度必须和天平室的室温一致。 4、被称物须盛在干净的容器中称量，具有腐蚀性的 蒸气或吸湿性的物质必须放在密闭的容器内称量 。 5、被称物要放在天平盘的中央。 6、天平的前门不得随意打开。称量过程中只能打开 左右两个边门。 7、使用完毕后清洁天平，断开电源，再用罩把天平 罩好，必须登记使用情况后方可离开天平室。 三、药品的取用和溶液的配制 （一）固体试剂的取用规则 （
12、二）液体试剂的取用规则 （三）溶液的配制 （四）溶液配置的注意事项 （五）溶液储存时可能的变质原因 （一）固体试剂的取用规则 1、要用干净的药勺取用。用过的药勺必须 洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试 剂。 2、取用试剂后立即盖紧瓶盖。 3、称量固体试剂时，必须注意不要取多， 取多的药品，不能倒回原瓶。 （二）液体试剂的取用规则 1、从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴 管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免 接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量 液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品 的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免 液体滴入滴管的胶皮帽中。 2、使用胶头滴管“四不能”：不能伸入和接 触容器
13、内壁，不能平放和倒拿，不能随意 放置，未清洗的滴管不能吸取别的试剂。 3、配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后 溶液应冷却再移入容量瓶。 4、配制一定物质的量浓度溶液，要引流时， 玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端 则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上（即下 靠上不靠，下端靠线下）。 5、容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反 应容器，也不能互用。（一般用于配制标 准溶液的容量瓶最好专用） （三）溶液的配制 1、配制溶质质量分数一定的溶液 计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换 算成体积。如溶质是液体时，要算出液体 的体积。 称量：用天平称取固体溶质的质量；用量筒量 取所需液体、水的体积。 溶解
14、：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的 水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解. 2、配制一定物质的量浓度的溶液 计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积 。 称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量筒量取所需 液体溶质的体积。 溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水 用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液 引流注入容量瓶里。 转移：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤23 次，将 洗涤液注入容量瓶，振荡，使溶液混合均匀。 定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度 23cm处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面最低处 恰好与刻 度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。 （四）溶液配置的注意事项
15、1、分析实验所用的溶液应用GB6682中规定的三级 水配制，容器应用纯化水洗涤三次。特殊要求的 溶液应事先作空白值检验。 2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶 液要装于棕色瓶中，挥发性试剂瓶塞要严密，见 空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧， 必要时用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶盛装。 3、每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制 日期的标签。 4、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液，都必须将 酸倒入水中。配制时不可在试剂瓶中进行配制。 5、用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢， 应不时搅拌，可以在热水浴中温热搅拌，不可直 接加热，必须避免火源。 6、不可用手接触带腐蚀性或剧毒的溶液。剧毒废液 必须经解毒处理，不可直接倒入下水道 7、一般溶液保存时间不可超过6个月，如果试剂发 生浑浊变质，就必须废弃不得使用。 （五）溶液储存时可能的变质原因 1、玻璃与水和试剂作用后多少会被侵蚀（特别是碱 性溶液），使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质 。某些离子容易被吸附于玻璃表面，这对于低浓 度的离子标准液更不可忽视。故低1mg/ml的离子 溶液不适合长期保存。 2、由于试剂瓶密封不好，空气中的二氧化碳、氧气 、氨或酸雾侵入使溶液发生变质。 3、某些溶液见光分解（硝酸银、汞盐），有些溶液 放置时间长了会水解（铋盐、锑盐），有些溶液 会受微生物的分解。 4、含有易挥发的组分，使其浓
