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1、本科毕业论文（设计）题 目：离子液体催化合成醋酸正丙酯的研究姓 名： 学 号： 学 院： 专 业： 化学工程与工艺 年级班级： 指导教师： 年 月 日 目 录摘 要1引言21 实验部分31.1实验仪器及试剂31.2离子液体的合成方法31.3 醋酸正丙酯的制备32.结果与讨论42.1反应时间的选择42.2反应温度的选择42.3离子液体用量的选择52.4醇酸比的选择52.5带水剂用量的选择52.6正交试验的最优化设计62.7红外光谱图73.结论8参考文献9致谢10离子液体催化合成醋酸正丙酯的研究 摘 要：文章以冰乙酸和正丙醇为原料，以 HmimHSO4离子液体作催化剂，制备醋酸正丙酯。利用正交实验
2、，研究了反应时间、催化剂用量、醇酸比、带水剂用量、反应时间等多种因素对醋酸正丙酯产率的影响，优化了制备醋酸正丙酯的工艺，获得了最佳工艺条件。 研究结果表明，最佳工艺条件为:冰乙酸与正丙醇的摩尔比1:1.05，反应温度95C，离子液体用量5%，反应时间3h。在最佳工艺条件下，醋酸正丙酯的收率可达到90%。关键词：离子液体；醋酸正丙酯；催化剂Study on Synthesis of n-PropylAcetateCatalyzed by ionic liquidAbstract: Articles with glacial acetic acid and n-propanol as raw ma
3、terials Hmim HSO4 ionic liquid as catalyst, prepared n-propyl acetate. By orthogonal experiment to study the reaction time, a variety of factors catalyst, mole ratio, with a liquid dosage and reaction time on the yield of n-propyl acetate, n-propyl acetate to optimize the preparation process, access
4、 to the The optimum conditions. The results showed that the optimum conditions are as follows: the molar ratio of glacial acetic acid and n-propanol, 1: 1.05, the reaction temperature is 95C, ionic liquid dosage 5%, reaction time 3h. Under optimum conditions, the yield of n-propyl acetate can reach
5、90%.Keywords:ionic liquid;propyl acetate;catalyst 引言离子液体1,2又称室温熔盐、有机离子液体，即由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在100以下呈液体状态的盐类。在室温或接近室温温度下由离子构成的呈液态的物质，称为有机离子液体、室温离子液体等，通常称为离子液体。在离子化合物中，阴阳离子的电荷数量及半径与离子的大小密切相关，离子半径的增大会使阴阳离子之间的作用力和熔点减小。某些离子化合物的阴阳离子之间的作用力较低，熔点接近室温，是因为它们体积很大，所以离子液体也称为低温熔融盐。离子液体是离子化合物，其结构中某些取代基具有不对称性，这使离子晶体
6、不能规则地堆积，导致熔点较低。3在当前的离子液体中，阳离子大多为咪唑阳离子，阴离子大多为卤素离子和其它无机酸离子。离子液体催化酯化反应和传统有机溶剂相比较，有很多优点：有较好的稳定性；有较宽的温度范围，从室温可以到300 C；溶解性能较好；不易挥发；避免了污染环境的问题；可以做催化剂也可以做溶剂。但相比目前工业现有工艺，使用离子液体作为催化剂存在有不足之处，如离子液体价格比较昂贵，处理之后虽然可以重复使用，但是重复使用率不高；有较高的反应温度，产率降低；在酯化反应机理研究方面知识较少等。所以提高离子液体的性能，实现室温条件下进行酯化反应，并应用于工业生产，仍是研究者努力的方向。4，5醋酸正丙酯
7、是无色透明液体，有水果香味，生活中吃的番茄、香蕉、草莓中都有醋酸正丙酯成分。醋酸正丙酯的熔点是-92.5，沸点为101.6，相对密度为0.8878，折射率为1.383-1.385，它微溶于水，与酮、醇、烃、醚互溶。醋酸正丙酯属于微毒类有机溶剂，人体高浓度吸入可导致恶心呕吐，浑身无力，甚至麻醉。醋酸正丙酯易燃，遇明火可以引起爆炸，燃烧可分解为一氧化碳和二氧化碳。合成醋酸正丙酯时应当保持空气流通，穿戴防护措施，如不慎接触或吸入，应立即清洗，严重立即就医，若需要灭火，则要用抗溶性泡沫或干粉灭火器，或者直接用砂土掩盖。醋酸正丙酯具有优良的溶解能力，尤其在合成树脂方面，它是常用的脱水剂，也作为溶剂使用，
8、用于涂料、有机合成过程和油墨印刷等方面。浓硫酸一般作为合成醋酸正丙酯酯化反应的催化剂，但有很多缺点：副作用多；设备腐蚀严重；复杂的处理过程；污染环境。6离子液体的不挥发性、稳定性好、与有机物的相容性可调、酸性可调等特点，可以有效地避免这些问题。制备醋酸正丙酯时，催化剂选择烷基咪唑磺酸盐酸性离子液体，合理地设计实验，考察其性能。7，81 实验部分1.1实验仪器及试剂实验仪器：加热磁力搅拌器、200温度计两支、铁架台、三口瓶、锥形瓶若干、直流冷凝管、蒸馏头、牛角管、1m橡胶管两根、50mL量筒一个、分水器、滴管、称量天平、电加热套、液相色谱仪。实验试剂：冰醋酸；正丙醇；N-甲基咪唑；浓硫酸，浓度为
9、98%（质量分数）；甘油；乙醚。其他试剂均为分析纯。1.2离子液体的合成方法用20ml量筒量取N-甲基咪唑16ml，加入到含有磁子的三颈烧瓶(100 mL)中，然后冰浴冷却至0-5 C，打开磁力搅拌器开关剧烈搅拌1 min，使用恒压滴液漏斗将 98的浓硫酸加料时间控制在40min左右缓慢滴加。加料之后，在水浴中逐渐升温至80 C，然后保持温度反应2h。反应后，用等量的乙酸乙酯将溶液洗涤三次，除去未反应的残留物，然后将反应物减压蒸馏除水（75 C），真空干燥得最终产物，粘稠状淡黄色液体，即为硫酸氢根甲基咪唑盐HmimHSO4。9，10其反应式如图所示：1.3 醋酸正丙酯的制备将1ml离子液体，7
10、.5ml冰乙酸和6ml正丙醇加入到100ml三口瓶中，装上温度传感器和分水器，环己烷作为分水剂，装上回流冷凝管，边加热边搅拌至反应物沸腾开始反应。由三口瓶中蒸出中反应过程形成的共沸物，经回流冷凝管冷却，流入分水器，目的是将其中的水与有机相分离，注意观察分水器中的溶液高度，及时的排出，有机相返回三口瓶继续反应。当反应达到规定时间后，降温停止反应，静置分出上层有机相，得到粗产物。将上层有机相用等量Na2CO3 (质量分数为10%)洗涤至中性，再用饱和NaCl溶液洗涤，最后用无水CaCl2溶液洗涤。将产物装入圆底烧瓶中，加沸石，使用电加热套，安装蒸馏装置，调温控制收集101的馏分，得到最终产物醋酸正
11、丙酯。反应方程式如图所示：2.结果与讨论112.1反应时间的选择原料冰乙酸和正丙醇配比为1：1.05（实验用量冰乙酸7.5ml，正丙醇6ml），离子液体1ml，反应温度95，反应时间分别为1h，2h，3h，4h。反应结束后分别计算转化率。结果见表1。表1 反应时间对转化率的影响冰乙酸ml正丙醇ml时间h转化率%7.57.5661275807.563907.56490由此表可以看出随着反应时间的加长，转化率相对升高，当反应时间为3小时的时候反应已经达到平衡了，反应时间再久对转化率的影响不是很大。所以最佳的反应时间为3小时。2.2反应温度的选择原料冰乙酸和正丙醇配比为1：1.05（实验用量冰乙酸7
12、.5ml，正丙醇6ml），离子液体1ml，反应时间3h，反应温度分别为80，90，95，96。反应结束后分别计算转化率。结果见表2。表2 反应温度对转化率的影响冰乙酸ml正丙醇ml时间h温度转化率%7.57.56633809065757.56395907.5639690由此表可以的看出，反应的转化率随着温度的升高也相对升高，当温度在95的时候转化率达到平衡。温度再升高对反应的转化率影响不大。所以选择最佳温度为95。2.3离子液体用量的选择原料冰乙酸和正丙醇配比为1：1.05（实验用量冰乙酸7.5ml，正丙醇6ml），反应温度分别为95，反应时间3h。离子液体用量分别为3%、5%、7%。反应结束
13、后，计算反应转化率，结果见表3。表3催化剂用量对转化率的影响冰乙酸ml正丙醇ml时间h温度催化剂用量%转化率%7.563953817.563955907.56395788由此表可以看出随着离子液体用量的增加，转化率也相对升高，到一定量后反应转化率反而降低，所以可以选择最佳的离子液体的添加量为5%（质量分数）。2.4醇酸比的选择醇酸比分别设定为1:1,1.05:1,1.1:1，反应时间3h，反应温度分别为95，催化剂用量为1ml，反应结束后，计算产物转化率，结果见表4。由此表可以看出随着醇酸比的增大，产物转化率相对升高，醇酸比为1.05:1时反应转化率最高，所以醇酸比的最佳选择为1.05:1。表
14、4醇酸比对转化率的影响醇酸比时间h温度催化剂用量ml转化率%1:13951871.05：13951901.1：13951902.5带水剂用量的选择原料冰乙酸和正丙醇配比为1：1.05（实验用量冰乙酸7.5ml，正丙醇6ml），反应时间3h，反应温度分别为95，离子液体用量1ml。带水剂用量分别为130%、150%、170%。反应结束后，计算反应转化率，结果见表4。表5催化剂用量对转化率的影响冰乙酸ml正丙醇ml时间h温度带水剂用量%转化率%7.56395130857.56395150907.5639517088由此表可以看出随着带水剂用量的增加，产物转化率也相对升高，到一定量后反应转化率反而降低，所以可以选择最佳的带水剂的添加量为150%。2.6正交试验的最优化设计为了优化离子液体HmimHSO4作为催化剂时醋酸正丙酯合成的最优工艺条件，选用醇酸比、催化剂用量和反应时间这三个影响因素作为正交因子，设计L9(34)正交表。表6 L9（34）实
