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1、SNT 1952-2007 进出口粮谷中唑醇残留量的检测方法 气相色谱法-质谱法中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1952-2007 进出口粮谷中戊睡醇残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of tebuonazoe residues in cereals for import and export-GC-MS method 2008-03-01 实施发布中华人民共和国国家质量监督检验检查主总局, ,F P 、! r 卢、也二J 、 甸、 1俨SN/T 1952-2007 前言本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准
2、起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李立、睛涛、李征、尹大路、曹鹏。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 、SN/T 1952-2007 1 范围进出口粮谷中戊瞠醇残留量的检测方法气相色谱-质谱法本标准规定了粮谷中戊哇醇残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于玉米、小麦中戊哇醇残留量的检测和确证。2 方法提要试样用乙酸乙醋提取，用石墨碳/氨基混合固相萃取柱净化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外，试剂均为色谱纯，水为超纯水。3. 1 乙酸乙醋:优级纯。3.2 正己皖:优级纯。3.3 乙睛:优级纯。3.4 甲苯:优级纯。3.5 丙
3、酣:优级纯。3.6 无水硫酸铀:分析纯，650'C灼烧 4 h，冷却后储于密封瓶中备用。3. 7 戊嗖醇标准品: Tebuconazole ,C16 H zz CIN3 ,CAS NO. 107534-96-3 ，纯度:大于等于 98% 。3.8 戊哇醇标准储备液:称取造量戊瞠酶标准品，用正己烧配制成1. 0 mg/mL 的标准储备液， O.C -4'C保存。3.9 戊瞠醇标准工作溶液 z 根据需要，用正己皖将储备液稀释成适当浓度的标准工作液， 0'C -4 'C保存。3. 10 Envi-Carb/LC-NHz 固相萃取柱 :500 mg/250 mg
4、，或相当。4 仪器和设备4. 1 气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击离子源(EI 源)。4.2 粮谷粉碎机。4.3 旋转蒸发仪。4.4 高速均质器 :20000 r/mino 4.5 离心管 :100 mL。4.6 滤膜 :0.45m。5 试样的制备与保存取有代表性样品约 500 g，用粉碎机全部粉碎开通过 2.0 mm 圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。 0.C-4'C保存。在抽样和制样的过程中，应防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。1 SN/T 1952-2007 6 测定步骤6. 1 提取称取 10 g 试样(精确至 0.01 g)于 100 mL 离心管中，
5、加入 50 mL 乙酸乙醋及 10 g 无水硫酸锅，于10 000 r/min 均质提取 1 min，离心 3 min，将提取液移入 250 mL 旋转蒸发瓶中。离心管中残渣再用2X30 mL乙酸乙醋提取，提取液井人旋转蒸发瓶中，于 40;C水浴中旋转蒸发至近干，用 2 mL 甲苯十乙睛。十3)搭解。6.2 净化用 10 mL 甲苯十乙睛。十3)预淋洗 Envi-Carb/LC-NHz 固相萃取柱，注人提取液(6. 1)，用 20 mL 甲苯+乙睛0+3)溶液分三次洗脱，洗脱液于 40;C水浴中旋转蒸发至约 1 mL，氮气吹干，用 2 mL 丙酣+正己皖(1十 1)溶解，过滤膜，供气相色谱-质
6、谱测定。6.3 测定6.3. 1 气相色谱质谱条件a) 色谱柱 :DB-35 MS 石英毛细管柱，30 mXO. 25 mm(内径)，0.25m(膜厚h30 ;C /min _ _ _ 10;C /m b) 柱温: 70 ;C 0 min)一一一一250;C一一一一:;'305 ;C (1d 进样口温度: 250 ;C ; d) 辅助加热器 :280 ;C;e) 离子源温度 :230.C;f) 四极杆温度 :150 ;C ; g) 载气 z氮气，纯度大于等于 99.999%, 1 mL/min; h) 进样量 :2L;i) 进样方式:不分流;j) 电离方式 :EI;k) 电离能量 :
7、70 eV; D 选择离子(m/z) :125 、 127 、 250 、 252;定量离子 :250 。6.3.2 气相色谱质谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作搭液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中戊嗖醇的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(见表1)。在 6.3.1 条件下，戊嗖醇保留时间为 1 1. 0 min，其监测离子(m/z)为 m/z 125 、 127
8、 、 250 、252(其丰度比为 100 : 35 : 75 : 25)对其进行确证 E根据定量离子 m/z 250 对其进行外标法定量。戊唾醇标准物的气相色谱-质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图参见附录 A 中图A. 1 和 A.2.相对离子丰度/%允许的相对偏差/%7 结果计算与表述表 1 使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大窑许误差>50 >20-50 >10-20 10 土 10 士 15 士 20 士 50用色谱数据处理机或按式。)计算样品中戊哩醇残留量，计算结果应扣除空白值。2 A. c. V X=-一-一.( 1 ) As. m 式中:X一一试样中戊瞠醇残留
9、量，单位为毫克每千克(mg/kg) ; A一一样品溶液中戊瞠酶的峰面积 3As一一戊瞠醇标准工作需液的峰面积;V一一样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);C一-戊哇薛标准工作液的浓度单位为微克每毫升(g/mL);m一一最终样液代表的试样质量，单位为克(g) 。8 测定低限和回收率8. 1 测定低限本方法戊瞠醇的测定低限为 0.010 mg/kg。8.2 回收率玉米:一一添加水平 0.010 mg/峙，回收率在 84.8%-106.4% ; 一一添加水平 0.020 mg/峙，回收率在 82.1%-107.8% ; 一一-添加水平 0.050 mg/峙，回收率在 89.1%-120.0% 。
10、小麦:一一添加水平 0.010 mg/陆，回收率在 84.7%-100.9% ; 一一添加水平 0.020 mg/峙，回收率在 82.1%-110.6% ; 一一添加水平 O. 050 mg/kg，回收率在 83.1%-103.5% 。SN/T 1952-2007 3 SN/T 1952-2007 附录 A(资料性附录)戊瞌醇标准溶渣的选择离子流固2咐山70 67 4 一 m 一司.牛 卧，. .-. ? 牛 , ? -LJ，-斗二 ._7;. 一125 83 固 A.l 戊瞌醇标准品的选择离子色谱固0_<世.'87;咽1)!>07O:S:I民;.0 .，'-，
11、260 固 A.2 戊睡醇标准晶质谱固33234635! SN/T 1952-2007 Fore word Annex A of this standard is an informative annex. This standard was proposed by and is under the charge of the Certification and Accreditation Admin-stration of the People's Republic of China. This standard was drafted by YanTai Entry-Exit I
12、nspection and Quarantine Bureau of the People's Re-public of China. This main drafters of this standard are: LiLi, SuiTao , LiZheng , Yin Da Lu , CaoPeng. This standard is a professional standard for entry-exit inspection and quarantine which is promulga-ted standard for the first time. Note: T
13、his English version , a translation from the Chinese text , is solely for guidance. 5 SN/T 1952-2007 Determination of tebuonazoe residues in cereals for import and export-GC-MS method 1 Scope This standard specifies the method of sample preparation and determination of Tebuonazoe residues in cereals
14、 bgas chromatography-mass spectromet叩.This standard is applicable to the determination and confirmation of Tebuonazoe residues in maize and wheat. 2 Principle The test sample is extracted bethyl acetate , c1eaned up by Envi-Card/LC-NH2 solid phase extraction column. The determination and confirmation is made bGC-MS ， using external standard method. 3
