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1、长三角绿色制药协同创新中心绿色制药技术研讨报告题 目： 脉冲萃取塔及其应用 姓 名： 学 号： 班 级： 绿色制药1301 研讨课主题： 制药过程强化技术与设备 研讨课时间： 2015/12/23 目录1研究背景11.1液液萃取及其装置11.2脉冲萃取塔21.2.1原理21.2.2分类21.2.3脉冲装置31.2.4脉冲萃取塔操作性能42技术应用案列52.1脉冲萃取塔回收废水中的二甲基甲酰胺52.1.1背景52.1.2流程52.1.3总结92.2脉冲筛板萃取塔在己内酰胺生产中的应用92.3脉冲填料萃取塔在提取竹叶黄酮的应用113总结与讨论123.1脉冲萃取塔的优缺点123.2脉冲萃取塔的展望1
2、2参考文献131研究背景1.1液液萃取及其装置在医药工业中, 许多医药产品如抗生素、维生素及其中间体多为热敏性物质, 加热分离时容易分解破坏, 因而不能采用蒸馏等方法来处理。此时, 溶剂萃取就显出其独特的优点1。溶剂萃取在医药方面的应用主要有：1）代替沉淀法进行产物的直接提取（柠檬酸萃取）；2）代替蒸发用于产物的浓缩（赤霉素生产）；3）代替水蒸汽蒸馏用于产物的纯化（纯化乙二醛）；4）代替精馏方法用于相近产物的精细分离（羟基苯甲醚的分离）；5）用于产物的介质转换；6）用于废水处理进行综合回收（废水中回收咖啡因等）2。溶剂萃取所用设备有混和澄清器、填料塔、筛板塔等一类较简单的萃取器。后又相继发展了
3、各种新型多级连续萃取器, 如脉冲塔、机械搅拌塔等, 这些新型萃取器都是利用外加的机械能, 使之达到较高的分离效率。表1简述了各种萃取器的特性和工业应用范围可供选型时参考。 表1.1各种萃取器的特性和工业应用范围萃取器类型优点缺点适用范围无搅拌塔结构最简单，设备费用低；操作和维修费用低；容易处理腐蚀性物料。传质效率低，需要高的厂房，对密度差小的体系处理能力低；不能处理流比很高的情况。石油化工, 化学工业混合澄清器相接触好，级效率高：处理能力大，操作弹性好；在很宽的流比范围内均可稳定操作；扩大设计方法比较可靠。滞留量大，需要的厂房面积大；投资较大；级间可能需要用泵输送流体。石油化工, 原子能, 肥
4、料, 冶金, 食品脉冲萃取塔HETS低，处理能力大，柱内无运动部件，工作可靠。对密度差小的体系处理能力较低；不能处理流比很高的情况；处理易乳化的体系有困难；扩大设计方法比较复杂。原子能, 石油化工, 冶金转盘柱处理量较大，效率较高，结构较简单，操作和维修费用较低。石油化工，湿法冶金，制药工业振动筛板柱HETS低，处理能力大，结构简单，操作弹性好。医药, 食品, 石油化工, 冶金, 化学工业离心萃取器能处理两相密度差小的体系；设备体积小，接触时间短，传质效率高；滞留量小，容积积压量小。设备费用大，操作费用高，维修费用大。医药 食品, 原子能, 石油化工产品1.2脉冲萃取塔1.2.1原理萃取塔利用
5、两相流体的密度差实现逆流流动,使轻相分散成液滴和重相密切接触。液滴在密度差的作用下上升,在萃取柱顶部聚集、分相,澄清后的轻相从柱顶部排出。在液液传质系统中，两相间的重度差较小，界面张力差也不大，导致推动相际传质的惯性力较小，两相分离能力不高。为了提高液相传质设备的效率，常常补给外加能量，如搅拌、脉冲、振动等。脉冲就是使塔内液体作往复运动，借此向液体供应能量，促进分散相的细碎与均布，强化塔内的萃取过程3。1.2.2分类脉冲萃取塔可以分为脉冲筛板塔和脉冲填料塔4。图1.2.2-1是脉冲筛板塔，筛孔塔板固定在塔内，但从塔底引入往复运动的液流，使全塔液体随之脉动。图1.2.2-2是脉冲填料塔，它用乱堆
6、的填料层来代替塔板，也是从塔底引入脉动液流的。脉冲填料塔建造容易，但处理不当就会出现填料的定向排列，使效能降低。脉冲筛板塔虽然比脉动填料塔复杂些，但性能稳定，易于操作维修，尤其适用于处理强腐蚀和强放射性的物料，在核工业和湿法冶金中得到广泛应用。图1.2.2-1脉冲筛板塔 图1.2.2-2脉冲填料塔1.2.3脉冲装置脉冲器是脉冲萃取塔的重要组成部分。按推动液体运动的机构，分为活塞式(柱塞式)、膜式(波纹管式)和气压式。活塞式脉冲器是最普通的型式，其脉动室内有一往复运动的活塞，推送液体流向塔内和往塔外抽吸，形成了脉动液流(也可将往复泵或比例泵的进口封闭，并拆去阀件，当作脉冲器使用)。膜式脉冲器或波
7、纹管式脉冲器是利用挠性构件的反复变形，周期性地改变脉冲室的容积，从而产生脉动液流。膜式与波纹管式脉冲器结构简单，密封可靠，也易于改变脉冲的频率与振幅；缺点是脉冲体积小，挠性件的寿命不长。无膜的气压脉冲器最为简单，通过旋转式滑阀，使脉冲室周期性地引入压缩空气与放空。当脉冲室接通压缩空气时，室内气压上升，液面下降，使塔内产生升液流。当脉冲室放空时，气压下降，液面回升，塔内产生下降液流。如此反复循环，就在塔内形成脉动液流。图1.2.3就是一种常见的往复泵脉冲器。由滚筒阀和一对正负压罐组成，阀心有十字形孔，当旋转阀与两个负压罐接通，塔内物料下行；与正压罐接通，塔内物料上行。正压罐和负压罐分别和泵的吸入
8、端和压出端连接。脉冲频率由旋转阀的转速控制；改变往复泵的流量可以调节正负压罐的压力，从而控制脉冲振幅。图1.2.3脉冲萃取塔脉冲装置1.2.4脉冲萃取塔操作性能脉冲筛板塔的两相流动特性与体系物性、塔结构和操作条件有关。一般而言，对于两相密度差较大、连续相粘度小及界面张力较大的体系，脉冲筛板塔的处理能力较大，而对于两相密度差较小、连续相粘度大及界面张力小的体系，其处理能力则较小。当体系和塔结构一定时，两相流动特性仅取决于脉冲强度和两相流速，根据脉冲强度和脉冲筛板塔负荷的关系，常常将脉冲筛板塔的操作特性区域分为三个操作区（混合区、澄清区、分散区和乳化区）和两个液泛区，两个液泛区是由于脉冲强度不足或
9、脉冲强度过大而引起的。分散区两相接触的传质比表面积增大，而且混合均匀，因此传质效率很高，操作也很稳定。该区域是脉冲萃取柱的理想操作区域。 图1.2.4 脉冲萃取塔操作性能示意图2技术应用案列2.1脉冲萃取塔回收废水中的二甲基甲酰胺2.1.1背景二甲基甲酰胺(DMF)能与水、乙醇、乙醚、氯仿及多数有机溶剂混溶，对多数有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力和化学稳定性，被誉为万能有机溶剂。伴随着DMF应用范围的不断扩大和使用数量的日益增长，也产生了一系列亟待解决的问题。由于DMF稳定的化学性质和难生物降解性可以在环境中长期存在，对水体和土壤造成了巨大污染。因此，各国学者越来越重视对DMF废水处理
10、的研究。用萃取法从酰胺的含盐溶液中回收酰胺，国内外已有相关报道。He、Thonton和King等分别用氯仿、异丁醇、CH2Cl2作为萃取剂废水中回收己内酰胺、DMAC和DMF。张宇3等人综合分析DMF废水处理的各种方法（生化法、超临界水氧化法、萃取等），将萃取法和精馏相结合回收废水中的DMF。作者选择低沸点萃取剂，使用脉冲萃取塔、精馏塔双塔结构中试设备进行操作，能够满足工业上处理量大、能耗低的要求。2.1.2流程1 萃取剂的选择将四种常见的萃取剂与相同体积的水混合，然后加入等质量的DMF，搅拌均匀，静置分层。分别测定两相中的DMF量。四种萃取剂都难溶于水。通过比较选择萃取DMF分配系数最大的E
11、XT-A作为萃取剂。如下表2.1所示。 表2.1几种萃取剂萃取DMF分配系数比较2 最佳条件单因素实验1. 温度由图2.1-1可以看出：随着萃取温度的升高，萃余液中DMF的含量略有降低，但降幅并不明显。DMF的质量分数维持在6.4左右基本不变。这说明：萃取温度的变化对EXT-A萃取DMF的效果影响不大。由于工业上萃取过程一般在常温下进行，因此在选择萃取温度时，应尽可能使它在废液温度附近，这样就不必增加加热工序，能够降低能耗。因此，确定在室温下萃取。 图2.1-1温度对萃取效果的影响2. 萃取时间由图2.1-2可以看出：随着萃取时间的延长，在萃余相中DMF的质量分数逐渐降低后又保持不变。即当萃取
12、进行到15分钟后，两液相达到平衡，DMF的浓度不再变化。因此，实验中确定萃取时间为15分钟。 图2.1-2萃取时间对萃取效果的影响3. 萃取比由图2.1-3所示，随着萃取比的升高，萃余液中DMF的含量逐渐降低。但是考虑到工业化生产的经济性及后续对溶剂的回收利用，希望用最少的溶剂达到目的，这样萃取相中DMF的含量高，所以萃取比选择1:1-2:1。 图2.1-3 萃取比对萃取效果的影响4. 脉冲频率由图2.1-4可以看出：随着脉冲频率增大，萃余液中DMF的含量先减小后又略有增大。这主要是因为：开始随着脉冲频率的增大，脉冲强度增大，强化传质，对萃取有利，但对于本设备当脉冲频率增大到一定程度时，由于过
13、快的脉冲，使塔内液体乳化程度加剧，逐渐形成不稳定操作，不宜使两相分离。因此，确定脉冲频率为80次分钟。 图2.1-4 脉冲频率对萃取效率的影响5. 脉冲振幅由图2.1-5可以看出：随着脉冲振幅的增大，萃余液中DMF的含量逐渐降低，即萃取效果逐渐变好。这主要是因为：随着脉冲振幅的增大，脉冲强度增大，强化传质，对萃取有利，本实验能提供的最大振幅为25mm。因此，确定脉冲振幅为25mm。 图2.1-5 脉冲频率对萃取效率的影响单因素试验确定了脉冲萃取的最佳条件：常温下，萃取比为12:1，脉冲频率80次/分，振幅25mm。在此条件下进行多级错流萃取和连续逆流萃取。3、 多级错流萃取由图2.1-6可以看
14、出：随着错流萃取级数的增加，萃余液中DMF的含量逐渐降低，即萃取效果逐渐变好。使用脉冲萃取塔经过5级错流萃取后，萃余液中DMF的含量降至0.17。 图2.1-6 5级错流萃取4、 连续逆流萃取由图2.1-7可以看出：当萃取比为1：l时进行连续逆流萃取，萃余液中DMF的含量降至413后基本不变，它反映了该塔设备在此操作参数下的处理能力，若要继续降低萃余液中DMF的含量，需要增大萃取比。图2.1-8可以看出：当萃取比增大为2：1时进行连续逆流萃取，萃余液中DMF的含量降至023后基本不变。达到工业上的分离要求。图2.1-7萃取比为1时连续逆流合成结果图2.1-8 萃取比为2时连续逆流合成结果5、 精馏收集萃取液后用精馏塔进行常压精馏。精馏塔釜底温度达到110后停止加热，收集回收的DMF，用微量水分测量仪检测，其中含水量为0.7。2.1.3总结(1) 通过四种常见萃取剂的分配系数、常压沸点、密度比较后，确定EXT-A为萃取
