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1、考点13 探究性化学实验【考点定位】本考点考查探究性化学实验的一般方法，涉及对物质性质的验证与探究，明确操作先后流程，学会解答操作流程题一般要思考的几个问题及制备实验中易错点分析。【精确解读】一、物质性质的验证与探究第1步明确实验干什么审题干及设问，明确实验目的。第2步 题干信息有什么审题干明确物质的特性及其他有效信息。第3步 思考实验原理是干什么根据实验目的、题干信息及已有知识，设想探究、验证物质性质的实验原理。第4步 问题问什么细审试题设问，斟酌命题意图，确定答题方向。第5步 规范解答结合第3步、第4步，用学科语言、化学用语有针对性的回答问题。二、以“气体制备”为纽带的综合实验探究1物质制
2、备流程2操作先后流程（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。（2）加入试剂时：先固后液。（3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。（4）净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。（5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。（6）防氧化实验：往往是最后停止通气。3有气体参与实验中应注意的事项（1）爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。（2）炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。（3）倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。（4）堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。（5
3、）空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。三、以“化工流程”为载体的综合实验探究化工流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化工流程题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：操作流程；物质变化流程；装置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整
4、书写。由于化工流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。【精细剖析】1解答操作流程题一般要思考的几个问题对比分析生产流程示意图中的第一种物质原材料与最后一种物质产品，从对比分析中找出原料与产品之间的关系，弄清以下几个问题：（1）生产流程中原料转化为产品的过程中依次进行的反应；（2）每一步操作，加入的辅助试剂的作用；（3）除了目标物质外产生的杂质或副产物；（4）杂质是否要除去及除去的方法；（5）为了确保产品的纯度和产率，采取了什么措施。2有机物制备实验中易错点1温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入
5、反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。2冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。3冷凝管的进出水方向，下进上出。4加热方法的选择（1）酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。（2）水浴加热。水浴加热的温度不超过100 。5防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。【典例剖析】某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2+2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05 molL-1硝酸银溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯
6、底部有黑色固体，溶液呈黄色。（1）检验产物取少量黑色固体，洗涤后，_(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。取上层清液，滴加K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_。（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是_(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号取样时间/min现象3产生大量白色沉淀；溶液呈红色30产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深120产生白色沉
7、淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅(资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN) 对Fe3+产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；假设b：空气中存在O2，由于_(用离子方程式表示)，可产生Fe3+；假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；假设d：根据_现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。 下列实验可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验可证实假设d成立。实验：向硝酸酸化的_溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。实
8、验：装置如图。其中甲溶液是_，操作及现象是_。（3）根据实验现象，结合方程式推测实验中Fe3+浓度变化的原因：_。【答案】（1）加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀。(或者加入足量稀盐酸(或稀硫酸)，固体未完全溶解)。Fe2+ （2）Fe+2Fe3+=3Fe2+ 。4Fe2+O2+4H+=Fe3+2H2O 、白色沉淀 0.05 molL-1 NaNO3溶液 、 FeCl2溶液(或FeSO4溶液)、按图连接好装置，电流表指针发生偏转，分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深。（3）溶液中存在反应：Fe+2Ag+=Fe2+2Ag ，Ag+Fe2+
9、=Ag+Fe3+，Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c (Ag+)大，以反应为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应为主，c(Fe3+)减小。【变式训练】氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：实验药品：铜丝20 g、氯化铵20 g、65%硝酸10 mL、36%盐酸15 mL、水。（1）反应的化学方程式为_，用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是_(写出一条即可)。（2）工业化生产时，95%乙醇可通过_的方法回收并循环利用，而NH4Cl、_(填化学式)可
10、直接循环利用。（3）实验室用右图装置制备CuCl。实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的_(填字母)。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_。电炉加热升温至50 时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当_时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿_(填字母)口倾出棕色反应液于1 000 mL大烧杯中，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。【答案】（1）NH4CuCl2=CuClNH4Cl避免CuCl溶于水而造成损耗(洗去晶体表面的杂质离子及水分) （2）蒸馏HNO3（3）B氯化铵溶于
11、水吸收大量热，造成反应液温度降低烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色a(或c) 【实战演练】1苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。有关数据如表所示：熔点/沸点/密度/gcm3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇9764.30.79互溶苯甲酸甲酯12.3199.61.09不溶请回答下列问题：（1）在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是_，在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比，目的是_。装置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要加入_。（2）C装置上部的冷凝管的主要作用是_，冷却剂在冷凝管中的流动方向是_。（3）制备和
12、提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为_(填装置字母代号)。（4）A中Na2CO3的作用是_；D装置的作用是_；当C装置中温度计显示_时可收集苯甲酸甲酯。【答案】（1）先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸提高苯甲酸的利用率沸石(或碎瓷片)（2）冷凝回流从d口进入、c口流出（3）CFEADB（4）除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸除去没有反应完的Na2CO3199.6 2将绿矾(FeSO47H2O)隔绝空气条件下加强热分解，已知产物全部为氧化物，为探究绿矾分解的反应产物，某同学进行了以下实验： 【实验一】为探究固体产物中铁元素的价态，该同学将固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应的溶液，进行以下猜想和实验： 猜想实验操作预期现象猜想一：铁元素只显 价 取溶液样品，滴入KSCN溶液；取溶液样品，滴入稀酸性KMnO4溶液加入KSCN溶液无明显现象稀酸性KMnO4溶液颜色 猜想二：铁元素只显 价加入KSCN溶液呈 _色；稀酸性KMnO4溶液颜色_；猜想三：铁元素显 价 【实验二】为进一步探究该反应的产物，进行了如下图所示的实验 （1）实验开始时，点燃C处酒精喷灯之前应先打开A处活塞通CO2，其目的是 。（2）饱和NaHCO3的作用是 ；（3）该组同
