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1、1 实验报告实验报告 实验名称： 水体中氨氮含量的测定 实验类型： 定量实验 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与仪器（必填） 四、操作方法和实验步骤（必填） 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 八、参考文献 一、实验目的和要求一、实验目的和要求 1、了解分光光度计的使用方法、标准曲线的绘制及有关计算方法； 2、学会水样的蒸馏预处理； 3、掌握纳氏试剂分光光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。 二、实验内容和原理二、实验内容和原理 1 1、与氮有关的水质指标与氮有关的水质指标 （1）总氮总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包
2、括 NO3 -、NO 2 -和 NH 4 +等无机氮及蛋白质、氨基酸和有 机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度，紫外分光光度法 测定。 （2）凯凯式氮式氮：指以凯氏法测得的含氮量，它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮 化合物。测定凯氏氮主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时。 （3）氨氮氨氮：指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4 +）形式存在的氮，其组成取决于溶液的 pH 值。 （4）亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。 （5）硝酸盐氮硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，是含氮有机物氧化分解的最终产物。
3、 2 2、水处理中氮的转化水处理中氮的转化 水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐， 并进一步形成硝酸盐。 同时水中的亚硝酸盐也可以在厌 氧条件下受微生物作用转化为氨。 3 3、氨氮的测定氨氮的测定 装 订 线 2 测定原因测定原因：当发现水中氨氮浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。 测定方法测定方法：纳氏试剂分光光度法、水杨酸次氯酸盐分光光度法、气相分子吸收光谱法、离子选择电极 法和滴定法。 测定原理（纳氏试剂分光光度法）测定原理（纳氏试剂分光光度法） ： 水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用，生成黄棕色络合物，在 420nm 波长处进行光度测定。 水样的色度、浊度和其他干扰
4、物的存在会影响氨氮的测定，必须作适当的处理。对比较清洁的水样可采 用絮凝沉淀法，对污染严重的水样则应采用蒸馏法以消除干扰。 最低检出质量浓度为 0.025mg/L，测定上限为 2mg/L，适用于各种水体的测定。 反应方程式反应方程式： 三、实验材料三、实验材料与仪器与仪器 材料材料：河水样本。 仪器仪器：分光光度计，取样器，水样过滤装置，锥形瓶，50mL 容量瓶，移液管，洗耳球等。 试剂试剂：铵标准使用液，酒石酸钾钠溶液，无氨水，纳氏试剂。 四、四、操作方法和实验步骤操作方法和实验步骤 1 1、工作曲线的绘制工作曲线的绘制 （1）分别移取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00m
5、L 铵标准使用液于 50mL 容量瓶中，各加入 1.0mL 酒 石酸钾钠溶液，并用无氨水加至约 40mL 左右，摇匀； （2）各加入 1.5mL 纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标线，摇匀； （3）放置 10min 后，在 420nm 处用光程为 10mm 的比色皿，以空白为参比，测量吸光度； （4）绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。 2 2、水样氨氮含量的测定水样氨氮含量的测定 （1）用取样器在护校河中定点采集水样，用过滤装置对水样进行初步过滤，装入锥形瓶中备用； （2）取 19.5mL 水样经蒸馏后的馏出液于 50mL 容量瓶中，加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，加无氨水至 40mL 左右，摇
6、匀； （3）再加入 1.5mL 纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀释至标线，摇匀； （4）放置 10min，同工作曲线步骤测量吸光度，根据标准取钱计算水体的氨氮含量。 五、五、实验数据记录和结果实验数据记录和结果 1 1、标准曲线的绘制标准曲线的绘制 氨氮含量（g/mL) 0.00 0.10 0.20 0.60 1.00 1.40 吸光度 0.000 0.006 0.044 0.189 0.388 0.397 3 标准方程标准方程： y=0.32373x-0.00738 2、水样氨氮含量的测定水样氨氮含量的测定 水样体积 mL 吸光度 abs 氨氮含量 g/mL 平均氨氮含量 g/mL 19.5 0.
7、281 2.284 1.910 10.0 0.088 1.473 20.0 0.248 1.972 3 3、数据分析、数据分析 本次实验测定水体氨氮含量为 1.910ug/mL， 即 1.910g/L。 根据各类水环境质量标准氨氮限值数据表1（见 下表） ，本采样点所取水源类型应在类水，不适于饮用、娱乐等。 1 赵庆,查金苗,王东红等.我国水质标准中氨氮参数界定及指标限值问题探讨C./2008 年中国水环境污染控制与生态修复 技术学术研讨会论文集.2008:1-9. 4 六、六、讨论、心得讨论、心得 1 1、注意事项、注意事项 1) 加入钠氏试剂前，无氨水加入量不得少于 40mL，否则会有浊度
8、或沉淀产生； 2) 所用玻璃器皿应避免氨的沾污； 3) 实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中 ,则可导致实验 空白值高,所以无氨水每次用后应注意密闭保存； 4) 显色时间应控制在 1030min，并以尽快的速度进行比色，达到分析的精密度和准确度。因为 10 30min 颜色较稳定；若反应时间在 10min 之前,溶液显色不完全；在 3045min 颜色有加深趋势； 4590min 颜色逐渐褪去 2。 2 2、误差分析、误差分析 1) 实验中没有进行蒸馏操作，只是进行简单过滤，泥沙等混浊物影响吸光度； 2) 初始加入无氨水量不到 40mL，水样可能产生沉淀；
9、3) 静置时长超过 10min，使水样显色情况没有处于最佳测量阶段； 4) 仪器测量误差及操作误差。 3 3、各种测定方法比较、各种测定方法比较 纳氏试剂分光光度法纳氏试剂分光光度法& &水杨酸次氯酸盐分光光度法水杨酸次氯酸盐分光光度法：灵敏、稳定，但水样有色、浑浊或含钙、镁、 铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等干扰测定，需作相应的预处理。 气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法：操作简单，使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定都可获得良好效果。 离子选择电极法离子选择电极法：通常不需要对水样进行预处理，但再现性和电极寿命存在问题。 滴定法滴定法：测定氨氮含量较高的水样。 2 宋岚.纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析J.青海科技,2000,(73):42.
