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1、实验要求1. 班长按学号将每班分成八组；2. 一个班进行实验完毕后换另一个班；3. 班长与实验指导教师保持联系，按照要求规定的时间、地点和班级进行实验；4. 预习所做的实验内容；5. 实验材料首页的“原始数据记录”要求每小组打印一份，手写记录相关数据，实验做完经指导老师签字后方可离开；6. 实验报告按照“材料物理化学实验报告格式”模板进行书写（要求打印模板、手写），要求贴上原始数据记录单，小组内成员可以复印本小组的“原始数据记录”进行粘贴；7. 听从指导老师安排，按要求操作设备；8. 注意实验安全，保持实验室卫生。材料物理化学-原始数据记录 实验名称： 实验时间： ；室温： ；同组学生： ；
2、实验数据记录： 指导教师签名： 日期： 年 月 日备注：1、上课时准备好本记录纸，实验中按要求记录，完成后指导教师进行签名。 2、本记录要求附在实验报告中，复印即可。实验一 凝聚态物质燃烧焓的测定一、实验目的：1、使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。2、了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。二、实验原理：在适当的条件下，许多有机物都能迅速地完全进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。若使被测物质能迅速而完全地燃烧，就需要强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为1.5-2 MPa的氧气作为氧化剂。用氧弹式量热计（见实验装置部分）进行试验时，氧弹放置在装有一定量水的金属水桶中，水桶外是空
3、气隔热层，再外面是温度恒定的夹套。样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气中微量氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等吸收。在假设量热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式：-Qva - qb + 5.98c = Kt （1） （近似平衡）QV被测物质的定容热值，Jg-1；a 被测物质的质量，g；q 引火丝的热值，Jg-1（铁丝为-6.7 kJg-1）；b 烧掉的引火丝的质量，g；5.98 硝酸生成热，当用0.100 molL-1NaOH滴定生成的硝酸时，每1 mL碱相当于5.98J热量；c 滴定生
4、成硝酸时，耗用0.100 molL-1NaOH的毫升数；K 量热计常数；t 与环境无热交换时的真实温差。（1）中的a、b、c、q均可通过实验测得或为已知量，K值可以通过测量一个已知标准摩尔反应焓的标准物而计算。这样可以求得待测物的Qv，通过Qv可计算出定容摩尔燃烧热cUm（公式2），如果把气体看成理想的，且忽略压力对燃烧热的影响，则可求出标准摩尔燃烧热（公式3）。cUm= QvM （2） M 待测物的摩尔质量定容热换算为标准摩尔燃烧热：cHm =cUm +nRT （3）n 燃烧前后气体的物质的量的变化；T 用反应的水温计算，不会产生较大的误差。实际上，量热计并非严格绝热系统，难免与环境发生热交
5、换，因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差t。为此，必须对读得的温差进行校正，下面是常用的经验公式：t校正=（V+V1）m/2+V1r （2）真实温差t应该是：t = t高-t低+t校正V 点火前，每半分钟量热计的平均温度变化；V1 样品燃烧使量热计温度达最高而开始下降后，没半分钟的平均温度变化；m 点火后，温度上升很快（大于每半分钟0.3）的半分钟间隔数；r 点火后，温度上升较慢的半分钟间隔数。t高 点火后，量热计达到最高温度后，开始下降的第一个读数（点火后温度升到最高时，系统还未完全达热平衡，而温度开始下降的第一个度数则更接近热平衡温度）；t低 点火前读得量热计的最低温度。读得的数据可以
6、画成温度、时间曲线。如图1所示图1 氧弹法测量燃烧焓的温升示意图三、实验仪器与试剂氧弹式热量计，精密电子天平，电子天平SE2020，数显万用表，氧气钢瓶，氧气减压阀，萘（分析纯）四、实验装置：图2 氧弹量热计装置结构示意图图3 氧弹量热计装置照片五、实验步骤： 1、先粗称萘，压片，再准确称量。2、打开氧弹盖，将盖放在专用架上。3、剪取引火丝，精确称量，将引火丝贯穿药片，固定引火丝使药片悬在坩埚上方。4、拧紧氧弹盖，将氧弹放好。充氧。5、量取3升自来水装入干净的铜水桶中。放入氧弹，接好点火电线，装上热电偶，盖好盖子，开动搅拌器。6、待温度稳定，每隔半分钟读数一次，先读10个数据，然后立即按电钮点
7、火。7、继续每半分钟读数，至温度开始下降后，再读取最后阶段的10次读数，停止实验。8、实验完毕，清洗仪器，关闭电源，整理实验台。六、数据记录与处理1、列出记录表格，计算t校正，计算量热计常数。室温： ；大气压： ；实验日期： 萘的质量： ；点火丝质量： ；剩余点火丝质量： ；表一：萘的氧化升温表序号温差序号温差117218319420521622723824925102611（点火）27122813291430153116322、做升温曲线图。3、计算萘的标准摩尔燃烧热cHm。七、思考讨论1、写出样品燃烧过程的反应方程式。说明如何根据实验测得的Qv求出cHm。2、将计算的萘的标准摩尔燃烧热cH
8、m与文献值比较，思考误差来源。八、注意事项1、压片时，应注意压片机的清洁，不能混入其它杂质。2、样品应悬在坩埚上面，应防止引火丝与坩埚相碰。3、实验时应注意水桶中的水温与环境的温度，如果水温比环境温度低，应在夹套中加入比水桶温度低1.5左右的水。4、测温时，应先按零，然后按锁定键，否则实验过程中温度可能会从温差跳回过温度，造成实验失败。实验二 金属材料二组分合金相图一、实验目的：1、理解步冷曲线，学会用热分析法测绘锡-铋合金相图。2、理解产生过冷现象的原因及避免产生过冷现象的方法。二、实验原理：用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何，不同相的相对量是多少，以及它们之间随浓度、温
9、度、压力等变量变化的关系图叫相图。将一种合金或金属熔融后，使之逐渐冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线称为步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中没有相的变化，其将连续均匀下降，得到一条平滑的冷却曲线；如在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。对于简单的低共熔二元系统，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线，找出各相应体系发生相变的温度，即可绘出合金相图，如图2所示。用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此系统的冷却速度
10、必须足够慢才能得到较好的结果。图1 典型的步冷曲线图2 一系列不同质量百分比含量的合金步冷曲线及相图。三、实验仪器与试剂氧弹式热量计，精密电子天平，电子天平SE2020，数显万用表，氧气钢瓶，氧气减压阀，萘（分析纯）不锈钢试样管8个，纯铋，纯锡，松香或石墨。四、实验装置：图2 装置示意图1 电源；2 控温仪；3 热电偶；4 热电偶外套；5 不锈钢样品管；6 试样；7 电炉图3 二组分合金相图装置照片五、实验步骤： 1、配置样品：用精度为0.1g的电子天平分别配置铋含量为0%，30%，58%，80%，100%的锡铋混合物各100g，分别放入8个不锈钢管中，用松香或石墨覆盖防止氧化。2、仔细阅读设
11、备说明书，对照进行试操作，熟悉设备的性能和操作规程，熟悉电脑中相关软件的使用方法。3、将装入样品的不锈钢管放入升降温炉中，插上热电偶。当温度达到设定温度时，停止加热，此时炉内温度会继续升高，待升温到金属熔点以上，取出摇匀不锈钢管中的混合物，再插入炉中自然冷却。4、开始记录降温数据，至降至合适温度为止。5、试验完成，处理数据，关闭电源，整理试验台。六、数据记录与处理室温： ；大气压： ；实验日期： 表一：实验数据表0 %30 %58 %80 %100 %TtTtTtTtTt七、思考讨论1、金属熔融系统冷却时，步冷曲线为什么出现转折点？纯金属、低共熔金属及合金等的转折点各有几个？曲线形状为何不同？
12、2、有时在出现固相的步冷曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？八、注意事项1、温度设定合理，升降温电炉的功率较大，如果温度设置过高会造成炉内温度继续升高并远远超过设定温度，导致设备超过测量极限，损坏设备，使降温速度过慢，增加实验时间。2、不要用手触摸高温不锈钢样品管，以免烫伤。3、认真阅读测试软件的附件材料，熟悉软件操作和参数设定。实验三 凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。二、实验原理溶液的凝固点通常指溶剂和溶质不生成固溶体的情况下，固态纯溶剂和液态溶液成平衡时的温度。当溶液浓度很稀时，溶液的凝固点降低与溶质的质量摩尔浓度成正比： (3-1) （3-2） （3-3）式中：Tf凝固点降低，K；b溶质的质量摩尔浓度，molkg-1；Kf凝固点降低常数，Kkgmol-1；Wa溶剂的质量，g； Wb溶质的质量，g；Mb溶质的摩尔质量g/mol，g。（注：环已烷Kf=20.0）。纯溶剂的凝固点是其液固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时，在未凝固之前温度将随时间均匀下降。开始凝固后由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液固两相共存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降。但在实际过程中经常发生过冷现
