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1、药物分析 作业年级： 专业： 姓名： 学号：第一章 绪 论一、填空题1我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。3目前公认的全面控制药品质量的法规有 、 、 、 。4“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。二、问答题1 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？2 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？第二章 药物的杂质检查一、选择题：1药物中的重金属是指（ ）A Pb2 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子
2、 C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）A B C D 4用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定5药品杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量6 氯化
3、物检查中加入硝酸的目的是（ ）A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成 C 除去CO、SO、C2O、PO的干扰 D 改善氯化银的均匀度二、填空题：1药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_。三、名词解释：1 一般杂质：2 特殊杂质：3 杂质限量：4 药物纯度：第四章 巴比妥类药物的鉴别一、选择题1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反
4、应生产物为：（ ）A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色2巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ）A 与钡盐反应生产白色化合物B 与镁盐反应生产白色化合物C与银盐反应生产白色化合物D 与铜盐反应生产白色化合物E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3巴比妥类药物具有的特性为：（ ）A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络和 D易水解 E具有紫外吸收特征4下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ ）A与溴试液反应，溴试液退色B与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物C与铜盐反应，生成绿色沉淀D与三氯化铁反应，生成紫色化合物5下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ ）A 非水滴定法 B 溴量法 C 两
5、者均可 D 两者均不可二、填空题1巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水， 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。2巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。3硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 ，加热后，沉淀转变成为 。4苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 。酸度检查主要是控制 的量。5巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、 四种方法。三、问答题1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？2. 银盐鉴别反应时，能不能
6、加入过多的Na2CO3，为什么？第五章 芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）A 添加Br B 生成NOBr C 生成HBr D 生产Br2 E抑制反应进行2双相滴定法可适用的药物为：（ ）A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg4芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ ）
7、A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂 D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正5下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯6乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ）A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B防腐消毒 C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度二、填空题1芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有 、 、 、 等电负性大的取代基，由于 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，
8、故酸性 。2具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 反应，生成 色配位化合物。反应适宜的pH为 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。3阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。4对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5-四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。5阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、 。三、问答题1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？第六章 胺类药物的分析一、选择题1对乙酰氨基酚的含量测定方法为：
9、取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：（ ）A B C D E 2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应3不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）A Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR4亚硝酸钠滴定法测定时
10、，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加NO+的浓度D 增强药物碱性E 增加离子强度5亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）A 电位法B 外指示剂法C 内指示剂法D 永停法E 碱量法6关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示二、填空题1芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 和 。2对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶
11、合反应；有 结构，易发生水解。3利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 。4对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。5分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有 基的同类药物区别。6盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。7亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是 ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 。8重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。9亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 （有，
