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1、土壤Cd形态采用Tessier五步连续提取法测定:(1)交换态(包括水溶态)(以下均称作交换态):准确称取1.00 g过0.15 mm尼龙筛的风干土壤样品,于50 mL 离心管内,再加入8 mL MgCl2(浓度为1 molL-1并用稀HCl调pH为7.0)溶液,在常温下220 rpm连续振荡1 h,后在4103 rmin-1下离心10 min,上清液滤入50 mL容量瓶中,并用去离子水清洗滤纸三次后定容,尽快测定或保存在冰箱中4冷藏待测。用10 mL去离子水清洗残余物,4103 rmin-1下离心10 min,倒掉上清液(切勿损失残余物)。电感耦合等离子体质谱法测定。(2)碳酸盐结合态:向上
2、一步骤残余物中加入8 mL NaOAC(浓度为1 molL-1并用HOAC调节pH为5.0)溶液,常温下220 rpm连续振荡5 h,后在4103 rmin-1下离心10 min,上清液过滤入50 mL容量瓶中,去离子水清洗滤纸三次后定容,尽快测定或保存在冰箱中4冷藏待测。用10 mL去离子水清洗残余物,4103 rmin-1下离心10 min,倒掉上清液(切勿损失残余物)。电感耦合等离子体质谱法测定。(3)铁锰氧化物结合态:向上一步骤残余物中加入20 mL含0.04 molL-1 NH2OHHCl的浓度为25%的HOAC溶液,于963的水浴条件下不断搅拌反应6 h后,在4103 rmin-1
3、下离心10 min,上清液过滤入50 mL容量瓶中,去离子水清洗滤纸三次后定容,尽快测定或保存在冰箱中4冷藏待测。用10 mL去离子水清洗残余物,4103 rmin-1下离心10 min,倒掉上清液(切勿损失残余物)。电感耦合等离子体质谱法测定。(4)有机质结合态:向上一步骤残余物中加入3 mL HNO3(浓度为0.02 molL-1)溶液,再加入5 mL30%的H2O2(稀HNO3调pH为2.0),于852的水浴条件下加热并搅拌反应2 h,后再次加入3 mL 30%的H2O2(稀HNO3调pH为2.0)在852的水浴中继续加热并间歇搅拌反应3 h,冷却后再加入5 mL含3.2 molL-1
4、NH4OAC的20%的HNO3溶液,并加入15 mL左右去离子水稀释至20 mL,在常温下连续振荡30 min,然后在4103 rmin-1下离心10 min,上清液过滤入50 mL容量瓶中,去离子水清洗滤纸三次后定容,尽快测定或保存在冰箱中4冷藏待测。电感耦合等离子体质谱法测定。(5)残渣态:采用差减法计算得出,全量减去前四种形态之和。土壤Cd全量测定方法:称取0.500 g过0.15 mm尼龙筛的风干土壤样品置于50 mL锥形瓶中,用一次性滴管吸取去离子水润湿土样,加10 mL王水(浓硝酸:浓盐酸=1:3),120在电热砂浴锅上消煮至红棕色烟散尽,液体剩下1 mL左右,取出冷却后,加5 mL高氯酸继续消煮,直至样品呈白色糊状,取出冷却,温水洗3-5次洗液一并用定量滤纸滤入100 mL容量瓶中,定容,尽快测定或于冰箱中4冷藏待测。电感耦合等离子体质谱法测定。