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1、从熔化物中生长 晶体2nGePZ摘要-通过布里奇曼法生长 单晶体的一些特点已经被考虑在实验其中2nePZ了。 晶体在熔点下液体和固体热导率系数的比值被估算为2.3.实验确定2nGePZ了，对于 在一个籽晶上生长的情况，最有利的结晶方向是和。它表明了在杂志吸收区域的退火和电子辐射意味着光吸收系数的减小。引言-非线性光学材料在高分辨率光谱学中有着不同的应用，尤其是在大气的远程监控领域的应用，属于 点群的 单晶体具有黄铜矿结构，由524CBA2nGePZ于它独特的线性光学与非线性光学性质，它属于最重要的非线性红外光学材料。晶体的特点是存在一个潜在地宽的透明度范围(0.6512m)，一个高2nGePZ
2、阶介质磁化率( d36= 75 m/V),双折射率（满足相位平衡原则） ，一个和折12-0射指数不稳定的温度关系，和一个相对比较高的特定的热导率1， 晶2nGePZ体在激光扫描一个较宽的透明度范围(2.511m)内的调谐图像的特点是尤其明显的。有着新型功能并且有着重要应用性的光学装置和设备中激光是一项重要的组成原素。2晶体在非线性光学中要有广泛应用的可能取决于一个在生长高结2nGePZ构和高光学质量的 单晶体领域的很大范围的进步。2ne众所周知复杂技术流程的数值模拟让实验研究量可观性的减少成为可能。然而，一些必要的完整的模拟参数有时候是未知的。尤其是，在液态和固态相的 接近熔点温度的情况下没有
3、记录有明确的热导率的资料。在孪生和龟2nGePZ裂形成方向生长的结晶方向影响下的数据也是缺少的。这个实验研究的目的是估算在熔点温度下液体和固体相的 热导率2nGePZ系数的比值，做一个结晶向前行行为的模型的数值分析，使其作为在成长体系中勾画温度轮廓的函数，然后分析 晶体通过布里奇曼法在不同结晶方2nGePZ向生长影响下的实验数据。实验-为了从最基本的成分中获得 ，我们使用传统的改进阳性合成体2的技术3，它让一个合成过程中获得超过500克的材料成为可能。过去利用布里奇曼法从融化物中生长 晶体。高层区的温度范围是2nGePZ1323-1333K，然后同样也具有较低层区的温度从1243K到1283K
4、不等。轴向的温度梯度215 K 接近它的融化温度，被牵引机制设定的理论增长率从1cm0.5mm 到1mm 不等。h对于 和Ge在熔点下的热导率系数的比值被估算，脱脂和刻蚀材料2nGePZ被放在一个有一个用作热电偶的轴向通道（石英管）的石英容器中。这个容器被抽到 托的真空然后焊封好。5-10为了减少径向热散射，用一层有着热导率为0.1 W 的隔热材料来包1mK裹容器，然后把容器放在炉中温度的高层区域，这里材料大概12小时被融化，接下来的程序是把容器放在炉中冷的区域，在最初加料的结晶化以及4小时的暴露后，温度用一个PtPt/Rh热电偶来测量，它在通道中的方位由一个测微螺旋来设定。在测量尺寸范围内，
5、这个热电偶是固定在材料中研究一个一毫米的阶梯，为了在一个固定的点上获得更准确的温度值，计算机程序每分钟在这个点上形成一个512个热电偶读数的数组。在数组的计算中引入了平均温度和均方分散，然后可能的在实验误差范围内估算接近融化/结晶界面的温度梯度值。所有的实验细节除了材料温度曲线的研究以外其他都是相同的。由从200和004晶面反射的摇摆曲线来估算 单晶体的结构级，用2nGePZADP-1自动衍射仪来记录(Fe K辐射).仪器致宽（ ）由一个有着高结构级03.的Ge单晶体来确定，获得的数据用ORIGIN7.5程序的软件来进行处理。光学透射率用一个SDL-3一横梁的分光光度计来进行测量，在光学透射率
6、测量中的相对误差不能超过2%，光学吸收系数由定量为其各向异性提供的一般的以及特定的光线透过的技术来进行计算4。表1：直线的参数接近实验相界面附近的轴向温度分布，并计算熔化温度和 Ge和 的比率 GS/GL = KL/KS 。2nGePZ材料 近似直线的常数 计算值 TS(0),K GS,K TL(0),K GL,K Tm, K GS/GL = 1cm 1cmKL/KSGe 1215.4 4.6 1213.51 2.7 12101 1.7 0.1ZnGeP2 2282.9 16.24 2080.53 12.9 13001 1.3 0.1结果与讨论-热导率系数的比值。在熔点温度下固体相和液体相的热
7、导率系数是根据一维热平衡方程来估算的5 = HR, (1)SGKL 在这里KS和KL分别是固体相和液体相的热导率系数，GS和GL分别是固体相和液体相的温度梯度，然后其他个别的：是固体相的密度，H是隐藏的结晶热，然后R是相界面速率（增长率） 。At R= 0,， (2)LSGK遵从方程式（2）来决定出在熔点下热导率系数的比值 ,它需要找出在SLK接近相界面的时候的温度梯度比值 。LSG在材料研究中，通过测量沿着炉轴线的温度既可以得出温度梯度GS和GL，在固体相和液体相获得的温度轮廓被近似看作是直线，(x) = (0) x,STSS(x) = (0) x, (3)LLLG在这里 (x)和 (x)分
8、别是固体相和液体相的温度， (0)和 (0) 是S STL参考点， 和 分别是固体相和液体相的温度梯度，另外： x是炉轴方向的坐GL标。表一包含了方程式（3）计算的常数；比值 ；含有研究中材料的LSGK熔点（Ge和 ）通过 (x) = (x)来判定。可以看出实验找出的熔点与2nGePZSTL文献上面的数据是很好的吻合了的：Ge的是1210.2K， 是1300K6。然2nePZ而，估算的Ge的热导率系数的比值（ ）比文献7中找到的值（2.93）.1SLK小了1.72倍，低估了热导率系数的值可以看作是石英容器内管的影响，在材料研究中热电耦线和热电偶陶瓷被固定在轴线上或者接近轴线，分去了一部分热流。
9、在Ge实验中获得系统误差的估算（校正系数1.72） ，被认为是 经验2nGePZ得出的特定比值的校正系数值；因此 ， 值应该被使用作为在7.1SLK3.2LSG熔点下 的热导率系数值。2nGePZ结晶等温线的计算。值 被用作在生长 过程中的工作容积3.2LSG2nePZ中温度场的计算机模拟实验中。为了判定在固体和液体状态下典型区域（炉墙）界面上不同的轴线温度梯度的径向温度分布，二位稳态热导方程是：， （4）0),(1),z( rTzKrTrKZ这里K值是热导率系数，r是径向坐标，z是轴向坐标，然后T是温度，这个方程由有限元法来解。在典型区域的轴线上（r=0),边界条件以 为背景条件（忽略径向热
10、0rT流） ；在工作体积区域的圆柱形表面上，用第一种边界条件（例如：温度设置）在炉墙与容器之间的间隙中隔热材料的热导率系数被估算为K=0.1W 。1mK进行 与Ge的计算。对于 我们实验中使用室温下固体相的2nGePZ2nGePZ热导率系数6。对于液体相，我们使用固体材料的热导率系数的结果可以发现特定的热导率比值： 。)15.298(3.KSL图一.在固态相区域的炉墙上面温度梯度的变化和液体相区域炉墙上的常数温度梯度（10K ）下（a)Ge和(b) 结晶等温线形状的变化。Z是从平面1-cm2nGePZ形状得来的结晶等温曲线的误差r是径向坐标。在固态与液态下Ge的热导率系数的数据来自文献7。 容
11、器直径40毫米和5毫米厚的隔热层的隔热等温线的计算结果被显示在图1上面。对于我们用于计算中的Ge和 的图1a和图1b，分别地对应于在固2nGePZ体相和液体相区域内炉墙的热导率系数和温度梯度的图形关系。从定性上来讲，对于Ge和 结晶等温线的计算结果有很好的一致性：2（i)在固体相和液体相中同样的梯度上（表面区域的整个梯度的常熟梯度）对于两个材料结晶等温线都是凹形的。（ii)在液体相表面墙一个固定的温度梯度上，在固体相区域温度梯度的增加导致结晶等温线凹面的减小（曲率） ，在固体相区域中炉墙上面当温度梯度超过一定的临界值的时候，结晶等温线变为凸的。应该注意的是，在固体相和液体相区域中炉墙的温度梯度
12、完全相同的时候，与融化物 相比之下融化物Ge更高的热导率（既是对于固体相界面更多2nGePZ有效的热供应）将导致更突出的结晶等温线曲率的增长。 （在图1a和1b中的曲线） 。然而，对于Ge在炉墙上更大的 比值，更小的温1cm0KLS SLK度梯度值上结晶等温线变为凸的，特别是，在 ，对于 在5.1LSG2nGePZ时获得凸面。最有可能的是，这个事实与取热条件的不同有关（由材5.2LSG料在固态时热导率系数的大小不同而导致的）不连续梯度有着逐段平稳的温度的规定对于晶体生长是最有利的，这是一个困难的热学问题。通常的，可用的容器和标准的热设备不能保证在接近相界面处所需的温度梯度值， 沿着凹的结晶面生
13、长，它通过材料中辉纹的2nGePZ观察来证实。凹的结晶面一般会阻碍成核以及单晶体的形成5。因此实现单晶体生长的最现实的可能是使用籽晶生长。在籽晶上生长。为了选择籽晶最佳的结晶取向，我们就自发结晶化实验中获得大块单晶体的方向（关注生长轴）进行数据的处理。表二显示了生长单晶块的几率，取决于所关注的结晶化方向的生长轴。可以看出在晶面110 , 102, 116, 和132 方向的黄铜矿结构晶格具有最有利性。这些晶面（有着对晶格对称的补给）与IIIV族化合物最有利的结晶方向保持一致性。8然而，在沿着指出方向（我们使用102, 116和 132方向）成长晶体过程中2nGePZ经常伴随着在112面的孪生。
14、例如，晶体几乎总是有在籽晶上生长的102 取向生长的孪生晶。由于双生界面112平行于生长方向102 ，所以它通过整个晶体。仅通过基向量取向不同来区别孪生晶体。一个地方可以根据周围成分沿着112轴旋转 或者沿着（102）平面的镜面发射的旋转步骤到另一个地方。012对于116和 132 生长方向，孪生平面也许会脱离生长轴60 ，31, 或者10的角度。实验显示孪生晶在孪生相界面方向迅速契出（距离接近于坩埚直径）与生长轴呈大约30度的角，它出现的频率相对于孪生晶面与生长方向呈10度角的情况超出大约2.由于晶体生长中在116 和 132 方向上大约有百分之70的情况会发生孪生，所以在单晶体剩下的百分之
15、30的区域内孪生晶与生长轴呈60度形成的可能性是认为低的，在坩埚椎体部分使用一个小于120度的角（过渡区域是从籽晶到固定直径铸块）除了孪生以外，晶体沿着指定方向生长还可以以有意义的压力为特点。压力的存在通过单晶块频繁的破裂来证实。基于晶体的热退火或者晶体块在室温（室温退火）下长期的储存过程，裂缝几乎会发生在所有情况下。导致裂纹形成在CdGeAs 晶体的原因分析的是与 属于同一类半导体2 2nGePZ化合物9。它显示的是，单晶块在非等温条件时线性热膨胀系数各向异性的情况下，当生长方向与正方c轴（001方向）方向一致或者垂直（例如100 方向）时压力最小，除此之外在单晶块中将出现弯曲压力，当生长方向与c轴呈45度角时当达到最大值。 图二。 单晶体在100结晶方向生长，没有孪生和破裂发生。2nGePZ表二，利用布里奇曼法生长 单晶体，在不同方向的生长轴时单晶块的2nGePZ产量温度在573-873K时， 在沿着C轴方向和垂直于c轴方向的线性热膨2nGePZ胀系数分别为
