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1、实验二 常压蒸馏及沸点的测定一、实验目的1了解沸点测定的原理及意义；2掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏操作是实验室中常用的实验技术，一般用于下列几方面：a分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别（如30以上）时才能有效地进行分离。b测定化合物的沸点（常量法）。c提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。三、实验用品1.仪器 250
2、mL圆底烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、玻璃漏斗、铁架台2个、铁夹2个、直角夹2个、100温度计、接液管、酒精灯、量筒、三角瓶。2.试剂 70%乙醇、沸石。四、实验步骤1蒸馏装置及安装：实验室常用的蒸馏装置主要有下列三部分组成：a蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带蒸馏头的圆底烧瓶或平底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140的用空气冷凝管；低于140的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水
3、口应向上，以保证套管内充满水。c接受器：由接液管和接受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。 常压蒸馏装置图仪器安装前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶，一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不少于1/3。若被蒸馏物的量超过2/3，沸腾时液体可能喷出，混入馏出液；若蒸馏瓶过大即蒸馏液体的量少于1/3，蒸馏结束后会有较多的液体残留，回收率下降。安装顺序应先从热源开始，自下而上，从左到右，蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置，使其与蒸馏瓶支管同轴，然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹
4、好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气和端正，不论从侧面或背面看去，各个仪器的中心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。2蒸馏操作及沸点测定加料：将待蒸馏液（100ml 70%乙醇）通过玻璃漏斗（或取下蒸馏头）小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出，加入5粒沸石，塞好带温度计的塞子，调整温度计水银球的位置，使温度计水银球的上限恰好与蒸馏烧瓶支管的下限值同一水平线上（见图）。加热：用水冷凝管时，开启冷却水后进行加热，液体沸腾后，便可观察到蒸气逐渐上升，当上升到温度计水银球周围时，温度急剧上升。水银球上出现液滴时，蒸馏
5、头支管末端遂即会出现第一滴馏出液，记录此时的温度（T1）。当温度趋于稳定时，记录下此时的温度（T2），此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。若维持原来的加热温度，温度计读数会突然上升，即可停止加热，记录此时的温度（T3）。蒸馏头支管末端遂即会出现第一滴馏出液（T1）到温度计读数会突然上升时温度计的读数（T3），即为该馏分的沸点范围，即沸程。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴，另外，在蒸馏过程中，一定要控制好馏速，否则，热源太强，馏速过快会出现过热现象，使沸点偏高；反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规则。
6、注意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留1 mL左右的液体时停止加热，以免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故。3 蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。收集馏分，计算回收率。5、 注意事项1. 冷却水流速以能保证蒸气充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。2. 在开始加入前必须加入沸石（表面疏松多孔的碎瓷片）。绝大多数液体在加热时经常会发生过热现象（温度超过沸点而不沸腾），如急性加热，液体计划产生爆沸现象而冲出瓶外。沸石的微孔中由于吸附了一些空气，在加热时就可以形成液体分子气化的中心，从而保证液体及时沸腾而避免爆沸。如果加热前忘了加沸石，补加时应停止加热，待液体冷至沸点一下后方可加入。若蒸馏在中途停止过，重新蒸馏时应加入新的沸石。因为停止加热后液体已经进入沸石的空隙中，再加热已经不能产生细小的空气流，不能到达防止爆沸的目的。3. 加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时加入沸石，重新开始蒸馏，如果不将冷凝管冷却就通冷凝水，易使冷凝管炸裂。六、思考题1蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3？2为什么用蒸馏法测沸点时要加入少许沸石？3当加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，应如何处理？为什么？七、数据记录与处理T1沸点T2T3沸程T3-T1
