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1、PAR2273电化学综合测试系 统 分析测试：冯圣雅 目 录 n n 基本性能基本性能 n应用 nPowerSuite电化学测试软件包 n附件 n腐蚀电化学实验方法 n实验举例 基本性能 2273 是一款先进的恒电位/恒电流仪，并内置频 率响应分析仪。它的硬件扫描范围高达10V，最大输 出电流2A，电化学交流阻抗测量频率范围从10uHz到 1MHz. 应 用 n常规电化学测试 n腐蚀与防护 n传感器 n电池、燃料电池 n电沉积、电镀 n生物医学研究 PowerSuite电化学测试软件包 nPowerSine电化学阻抗软件 nPowerCoRR腐蚀测量软件 nPowerCV循环伏安测试软件 nP
2、owerSTEP电化学阶跃测试软件 nPowerPULSE电分析软件 PowerSine电化学阻抗软件 n控制电位交流阻抗 n控制电流交流阻抗 n恒电位下交流阻抗随时间变化曲线 n恒电流下交流阻抗随时间变化曲线 n多波叠加技术 PowerCoRR腐蚀测量软件 n线性极化曲线 n阳极极化曲线 n塔菲尔曲线 n动电位极化曲线 n循环极化 n腐蚀电位随时间的变化曲线 n恒电流 n恒电位 n开路电位 n腐蚀速率与时间曲线 n电偶腐蚀 n电化学噪声 PowerCV循环伏安测试软件 n线性扫描 n循环伏安（单峰或双峰） n单峰或双峰多重循环 n阶梯循环伏安 n模拟量和数字量线性和循环伏安扫描 n未补偿电阻
3、确定 附件 n平板电解池 n旋转圆盘电极 设计实验的原则 腐蚀电化学实验方法 （1）用最少量实验达到研究的目的； I=f（E,Ci,ki,T） （2）要设法消除所有可能的干扰因素，使测量结果只与所关心的反应有关； 封样质量：产生缝蚀； 水的纯度、电极的前处理、参比电极系统、盐桥的形式等考虑不当等。 （3）根据实验目的选择合理的措施，力求简单、可靠、成本低。 实验目的：腐蚀机理、测定某参数、观察某个因素的影响 例：测定缓蚀剂在酸介质中对铁的缓蚀效率，溶液中氧的影响不太大,可以 免去除氧过程；但在同一体系中研究反应机理时，除氧过程又是必不可 少的。 A电化学测试体系的各个部分 A各因素对实验结果的
4、影响程度 电化学实验体系的设计 腐蚀电化学实验方法 合理选择处理工作电极方法 影响实验结果各种因素： n材料组织结构与内应力的影响：使材料均一化。 n电极表面抛光：光洁度，磨料的种类影响重现性。 氧化性抛光料会使金属表面发生钝化。 要选择逐级加工的方法，每次都达到同一光洁度。 n电极表面清洗：除去表面污物以及抛光时的夹杂物。 机械清洗、除油、超声波清洗，化学浸蚀，电化学抛光 n极化预处理：使表面达到均一稳态 阴极极化处理可以除去表面氧化物、钝化膜。 为使表面加速达到稳态，有时也可以阳极极化处理。 阴、阳极交替处理。 工作电极研究的对象 腐蚀电化学实验方法 工作电极研究的对象 腐蚀电化学实验方法
5、 n样品的浸泡：为使表面达到稳态。 如果表面腐蚀产物有副作用，时间则不能太长。故需综合两方面的 影响加以考虑。不同的实验体系，达到稳态所需时间不同。ASTM推荐 使用1hr。 n电极的封装：保持一个固定均匀的工作面。 不要引入污染选用合适的封装材料 不要引起缝蚀一个困难的问题，尤其进行强极化时 树脂型封装树脂型封装使用、保存都很方便，但容易发生缝蚀。电 极封装前的处理，固化剂的选择，固化温度以及样品抛光方法都对缝 隙有影响。 n电极的几何形状与大小：与辅助电极相匹配以保持电极表面电力线分布 均匀。 如果使用柱型电极，则需要配以桶状辅助电极。 电极表面小些有利于表面的均一。 要求：不应因自身的形
6、状、材料和反应影响实验结果。 n面积要足够大， n形状、位置要保持工作电极表面各点是等电位的， n电极反应不能干扰实验结果，否则需要考虑隔离阴、阳极区，在 阻抗测量时尤为重要。 辅助电极提供电流回路 腐蚀电化学实验方法 参比电极：不随电流大小和实验条件而变化的。 n参比电极应是一个良好的可逆体系，即使流过少量的电流， 电极电位也保持不变； n参比电极应当有快速的时间响应，这在暂态实验中尤为重要 。所以不能在回路中使用高电阻元件。 n参比电极应不污染实验体系，同时自身也不应被污染。因此 ，需要使用与实验体系相匹配的参比电极，这样也可消除液 接电位。如硫酸体系中不要使用甘汞电极。 参比电极系统电位
7、基准点 腐蚀电化学实验方法 溶液的净化对电化学实验极为重要。 n在比较重要的实验中均需要使用二次蒸馏水。 n较好的方式是使用去离子水制备的蒸馏水。 n制备二次蒸馏水的步骤也应严格遵守加入酸化高锰酸钾氧化 有机物及只取中间1/3部分的原则。 除氧也是一项重要的净化措施。 n在溶解氧有影响的实验中可预先使用已经净化过的氮气通入 实验溶液一昼夜以上，并在实验过程中继续密封除氧。通常 商品高纯氮气还需经除氧措施之后才能使用。 溶液处理 腐蚀电化学实验方法 检测标准 n电镀溶液极化曲线：JB/T 7704.6-95 非晶合金涂层耐腐蚀性能研究 非晶涂层1#、2#、3#、 316L不锈钢及HVOF喷涂制
8、备的316L不锈钢涂层（ H316L）在3.5% NaCl溶液 中测得的阳极极化曲线 实验举例 试样 自腐蚀电位 /mV 自腐蚀电流密度 /A.cm-2 维钝电 流密度 /A.cm-2 过钝电 位 /mV 钝化区宽度 /mV 1#-497.124.39E-72.77E-4928.881322 2#-248.022.70E-83.57E-5946.981159 3#-552.435.47E-74.94E-4851.571344 H316L-545.441.43E-8 316L-91.936.76E-105.87E-7344.07410 3.5%NaCl溶液中的腐蚀实验结果 非晶合金涂层耐腐蚀性能
9、研究 316L表现出一定的钝化能力 ，但钝化区间较小，在344.7mV时即 达到点蚀电位；H316L涂层的自腐蚀 电位很低，且未出现明显的钝化现象 ，只是在较短区间内出现腐蚀电流密 度随电位增加而缓慢增长的趋势，在 0mV左右开始电流密度急剧增加，即 形成点蚀，说明316L不锈钢材料在 NaCl溶液中抗点蚀能力较差。而非晶 涂层在3.5% NaCl溶液中呈现出明显 的钝化现象，具有相当宽的钝化区间 ，达到1100mV以上，接近316L的3倍 ；维钝电流密度较低，稳定在 0.5mA/cm2以下，表明涂层表面形成 了致密稳定的钝化膜，起到了较好的 隔离防护作用；涂层直到900mV左右 时才发生钝化
10、膜的溶解破坏，说明非 晶合金涂层具有优异的抗氯离子点蚀 能力。 非晶合金涂层耐腐蚀性能研究 非晶涂层在3.5%NaCl溶液中开路电位下的Nyquist谱图 非晶合金涂层耐腐蚀性能研究 开路电位下，阻抗谱均由单一容抗弧组成，表明涂层表面形成了单一稳定 的钝化膜，对腐蚀介质具有较好的屏蔽性。 Q Rt Cd Rs Ra 为了简化电极系统的电化学阻抗谱，以 一个等效电路来解释电极过程的变化， 三种涂层的阻抗谱经过拟合计算均可用 R（CR（QR）型等效电路来表达，其 中Rs是溶液电阻，Cd和Rt分别是溶液/ 涂层电双层电容和电化学反应电阻（涂 层电阻），Ra是氧化层电阻，即由涂层 表面钝化膜产生的电阻
11、，常相位角元件 Q（CPE）与涂层和溶液之间的双电层电 容Cd以及工作电极表面氧化层电容Ca有 关，这种电容的频响特性或大或小的偏 移纯电容。从等效电路的阻抗拟合结果 可见2#涂层的Rt和Ra值显著高于1#与3# 涂层，表明2#涂层具有更高的阻抗，其 表面的钝化膜更为稳定。 非晶涂层在3.5%NaCl溶液中阻抗谱的等效电路图 非晶合金涂层耐腐蚀性能研究 样品 Rs/ cm2Rt/ cm2Ra/ cm2 1#3.054185710.63 2#3.537407921.48 3#3.05118554.726 （a）模-频率图 非晶合金涂层耐腐蚀性能研究 从涂层浸入溶液中稳定后的谱图中可以观察到2#涂
12、层在中低频时的|Z|值 高于3#和1#涂层，表明2#涂层的腐蚀反应阻抗值较高，同时1#涂层也略优于 3#涂层。 相位角值反映的是Nyquist图中虚部与实部的比例关系，相位角越大， 则虚部与实部的比值越大，表明涂层阻抗值较高。通过对比，在相同的中低 频下，2#涂层的相位角较大，而3#涂层则相对较小，说明2#涂层具有更高的 阻抗值和更为优异的耐腐蚀性能。 （b）相位角-频率图 非晶合金涂层耐腐蚀性能研究 电化学阻抗谱结果表明，在3.5%NaCl溶液中开路电 位下稳定后，2#涂层具有较高的阻抗值，表面钝化膜也 较为稳定，呈现出更优异的抗氯离子点蚀能力，而1#涂 层略优于3#涂层，验证了阳极极化曲线测得的腐蚀结果 。 非晶合金涂层耐腐蚀性能研究 谢 谢！
