《反应精馏耦合合成和水解草酸二乙酯工艺研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《反应精馏耦合合成和水解草酸二乙酯工艺研究（55页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、河北科技大学 硕士学位论文 反应精馏耦合合成和水解草酸二乙酯工艺研究 姓名：陈力 申请学位级别：硕士 专业：化学工程 指导教师：郑学明;王二全 20091201 摘 要 I 摘 要 生产实训教学是高等职业教育一个非常重要的环节，建立院内实训基地是实现 这一教学的重要手段，而基地的运作模式又是决定实训教学效果的关键。直接使用 化工物料进行实训教学是效果最好的一种模式，但它必然会带来一系列问题，例如： “实训经费的投入、化工物料的处理及相关的手续”等。为此，本课题依据安全、 经济和可行的原则，通过对草酸二乙酯水解和合成的可逆性研究，实现实训过程中 原料和产品的“闭路循环” ，为在实训基地内建立与其
2、相对应的运作模式提供技术支 持。 目前，草酸二乙酯的生产工艺存在反应时间长、收率低、污染严重等问题；草 酸二乙酯水解制草酸工业属于空白阶段，水解工艺也还不成熟。为解决这些问题， 本课题设计完成了包含反应器的反应精馏塔实验装置，采用反应精馏耦合技术合成 和水解草酸二乙酯。 课题研究了反应精馏水解草酸二乙酯的新工艺。使用强酸性阳离子交换树脂作 为反应器内的催化剂，在反应精馏塔内考察了塔釜温度、进料量、回流比和原料水 酯物质的量的比对水解反应的影响，得到了优化的工艺条件，草酸二乙酯的水解率 可达到 98.5 %左右。 同时，课题还研究了反应精馏合成草酸二乙酯的新工艺。反应器内的催化剂使 用强酸性阳离
3、子交换树脂，考察了原料乙醇的选择、挟带剂种类、塔釜温度、进料 位置、进料量、回流比和原料醇酸物质的量的比对酯化反应的影响，得到了优化的 工艺条件，草酸二乙酯的酯化率可达到 97.5 %左右。 研究结果表明：采用反应精馏耦合技术，克服了传统方法合成草酸二乙酯的弊 端，降低了生产过程的能耗和污染；同时水解草酸二乙酯新工艺在国内属于创新， 有很强的推广价值。 该研究的深远意义在于：将草酸二乙酯水解和合成的“闭路循环”工艺应用于 化工生产实训，为高等职业教育在实训教学方法的探索上提供了一个全新的研究方 向。 关键词关键词 高职教育；生产实训；反应精馏；草酸二乙酯；水解；合成 河北科技大学硕士学位论文
4、II Abstract The engineering experimental training teaching was a very important part of higher vocational education, and Establishment training base was an important means to achieve the practice teaching system, while the base mode of operation is the key to the decision training teaching effect. T
5、he use of real chemical materials for practical teaching is a best model, but it will inevitably bring about a series of problems, mainly in the following aspects:to increase the input of fund for the practice teaching, to treat chemical material and deal with relevant formalities, etc. In accordanc
6、e with the principle of security, economic and feasible, the feasibility of hydrolysis and synthesis of diethyl oxalate was investigated in this issue, and the “closed circle“ between of raw materials and products was established. So this study provided technical support for establishment training b
7、ase and its operation mode. At present, some problems were existed in the manufacture of diethyl oxalate, such as the lengthy reaction time, low yield and serious pollution. The industrial production of oxalic acid was blank stage by diethyl oxalate hydrolysis, and the hydrolysis process of diethyl
8、oxalate was also not yet ripe. To address these issues, the primary works in this paper are presented as follows: To design a new distillation experimental device and to achieve synthesis or hydrolysis diethyl oxalate by reactive distillation coupling. The reactive distillation coupling technology o
9、f hydrolysis diethyl oxalate was studied. Strongly Acidic Cation Exchange Resin was used as a catalyst in the reactor. The influences of reaction conditions on the hydrolysis reaction was studied in the reactive distillation column, including tower reactor temperature, feed fluxes, reflux ratio and
10、water and ester ratio of the amount of material. The results showed that the diethyl oxalate hydrolysis rate can reach about 98.5%. A new method was used to synthesis diethyl oxalate by reactive distillation technology. At the same time, the effect of esterification reaction by various agents, such
11、as the choice of ethanol, different types of entrainer, tower reactor temperature, feed position, fluxes, and alcohol and acid reflux ratio of the amount of material, was investigated. As a result, the diethyl oxalate esterification rate of 97.5% was obtained. Compared to traditional methods, reacti
12、ve distillation coupling technology in the fields of synthesis or hydrolysis diethyl oxalate has better application prospects. This new technology has overcomed the shortcomings of traditional methods, reduced energy consumption and pollution in the production process; and was innovative in China. S
13、o it Abstract III has a strong promotional value. The far-reaching significance of the study indicated that the “closed circle“ process provides a new research direction in the exploration of the chemical production practical training system. Key words higher vocational education；production training
14、；reactive distillation； diethyl oxalate；hydrolysis ；synthesis 河北科技大学学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工 作所取得的成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方 式标明。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发 表或撰写过的作品或成果。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 指导教师签名： 年 月 日 年 月 日 - 河北科技大学学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同
15、意学校保留 并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本 人授权河北科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保密保密，在 年解密后适用本授权书。 本学位论文属于 不保密不保密。 （请在以上方框内打“”） 学位论文作者签名： 指导教师签名： 年 月 日 年 月 日 第 1 章 绪 论 1 第 1 章 绪 论 高等职业技术学院对学生的培养目标定位是培养各行业中直接从事一线生产的 高级蓝领人才，这个能力目标的实现需要强有力的实践教学体系来支撑。对化工类 高职院校来说， 具有“有毒有害、易燃
16、易爆” 等特性的化工生产过程决定了实现 “真实物料”下的实践教学方法难度较大，各院校往往采用“冷模运行”或“仿真 运行”的模式来实现院内生产实习教学，传统意义上的化工生产实训属于空白。 1.1 化工类高职生产实习现状调查 1.1.1 化工类高职院校生产实习的意义和实施手段 教育部周济部长指出： “提高职业教育质量的关键在于切实加强技能培养和实践 训练。 ”因此，高职院校实践性教学环节的实施方案设计就显得尤为重要。化工生产 实习是实践教学环节中最主要的和最基本的教学方式，是化工类高职院校实践教学 体系的重要组成部分，它帮助学生熟悉和了解实际化工生产过程、接触化工生产实 践并掌握基本化工生产技能，在化工高等教育中占有十分重要的地位1。 生产实习也称为岗位实习，其实质是岗位技能训练。生产实习在提高学生综合 实践能力与素质方面，具有不可替
