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1、七 、 结论 五年以来 , 我似应用高温浸渍 方法 , 对 快速充电机系列产品的数千只线 绕电器元 件 , , 进行了绝缘处理 , 取得 了 良好的技术经 济效果 。 同传统的浸渍方法相比 , 高温 浸渍方 法 , 可以成倍的缩短工艺 时间 , 提高生产效 率一倍再加上采用了远 红外烘干技 术 , 可以节省电力一 。 以二型快速充 电机电源变压器绕组为例 , 采用了高温浸渍 方法以后 , 一次浸渍就可以满足设计要求 , 年节约工时达一万多小时 , 节省 资金数万 元 。 高温浸渍方法 , 不仅可以应 用于绕线电 器元件的绝缘处理上同时还可以应用于胶 木件的胶木化 , 环型铁芯表面的绝缘涂敷 ,
2、 印制板的防潮处理等方面 。 我们的试验研究 还很浮浅 , 应用的产品 一卜 分有限 , 取得的经 验还很少 , 有待于进一步深入下去 , 把已取 得的成功 当成新的起点 。 有 机 硅聚合 物轻基 含量测定 哈尔滨电工学院性弼 生产有机硅树脂时 , 如能掌握其经基含 量 , 对控制产品质量及树脂改性等都十分必 要 , 为此对其经基含量测定作了些调查及测 定 。 现将情况报道如下 方法有活泼氢测定法如工 , 法 、 法等 。 三主 一 三 三 , 个 三三 个 由于 、 等试剂保存 困难 , 一般都是临时制备 。 对经常性的检测 显然是不方便的 。 用于 活泼氢测定的时间并 不 长 , 但制备
3、试剂时间却很长 , 约一小 时 , 作为研究方法尚可 , 常规分析是不便 的 。 而红外光谱法 虽然能分 别测得游离经 基含量及氢键缔合经基含量 , 这是化学法做 不到的 , 但样品准备很费时间 。 将样品溶于 甲苯后涂在盐片上制成液膜 , 但甲苯 的 一 伸展振动吸收带对测 定有干扰 , 又不宜 用加 热蒸发除尽甲苯 , 不能用烘箱干燥 , 要求用 低温真空干燥除甲苯 。 制备样品薄膜约需 小时 , 此外红外光谱法非绝对法 , 要求有标 准样品对照才能定量 , 故而显不 出仪器分析 快速测定的优点 , 仍然不方便 。 只有快速缩聚法 。 三 一 二三 黄 由卡尔费休试剂以下简称测 定产生的水
4、 , 由此推算原经基含量 。 既不需 昂贵仪器 , 也不必标准样品对照 , 且属容量 分析法标准溶液 正 确配 制后分别配成 工及 两种溶液较 易保存 , 保 存六个月也不成问题 。 相对地说 , 是有机硅 轻基含量最简便的测定方法 。 下面介绍快速 缩聚法 一费休试剂的制备与标定 费休试剂测定水时反应为 一 。, 故所用的毗吮 、 甲醇皆需事先除水 。 一毗咤除水 升毗吮加苯 , 混合后在沙浴上或电热套加热蒸 馏 , 最初馏 出者为苯与水的混合物 , 至温度 升高达时收集无水毗咤收集范围为 一 。 也可加入固体或加热回流 , 用蒸馏法收集无水毗院 。 二甲醇除水 先用生石灰处理 , 蒸馏除去
5、 , 此时馏 出液中水分含量约在 以下 。 再取条 , 用砂纸擦亮 , 剪成细片 , 置于圆底烧瓶中 , 加入 , 经生石 灰处理过 的 甲醇或市售无水甲醇及 克 , 加热回流至镁条全部溶解为止 。 蒸馏 , 温度达肠时收集 无水甲醇 二 。 十艺一一一十 个 三费休试剂一一取克液体 在冷水冷却下溶于甲醇中 , 然后加入 毗咤 , 此溶液称 , 测定时可用作样品的溶剂 。 如无液体也可用亚硫酸氢钠加稀硫酸 , 产生的二氧化硫经盛有浓硫酸的洗瓶除水后 再通入甲醇中 , 至增重克为止 。 另取克溶于甲醇中是为 , 使用时向中滴定 。 四标定 一称取蒸馏水 克 , 置 容量瓶 中 , 以除水甲醇稀释
6、至刻度 , 摇匀 。 取无水甲醇于 干燥小 烧杯中 , 加 入 工 , 以滴定至终点铬 黄色 。 如用死停终点法由微安表判断终点 更加灵敏 。 计算实例按上述方法滴定标 准水甲醇溶液时 , 消耗溶液貂 , 可求得试剂的浓度为 玻璃丝电热套加热 , 温度由自偶变压器调压 控制 。 滴定管选用酸式滴定管 。 终点指示采用死停终点法 , 将干电池 , 分压成约电压歹串接一微安表 , 我们 用型万 用表 卜 量程挡代用 , 然后接 至一型光亮电极对原为测电导用 电极 , 见附图 。 丛巨旦 只 义 , 二 华坦 一 。 。 水 , 了乙 即试剂的浓度 为每毫升相 当于 水 。 二催化剂配制 溶 乙醚于
7、干燥冰醋酸 中 。 三仪器装置 共沸蒸馏装置用金氏水份测定装置 , 受器体积 , 带液体放出旋塞 。 烧 瓶用 先将作溶剂用的底液加后 , 用 滴至 电流表恰指在 协 处 。 电极反应为阳极 一 二 阴极 十 故有电流通过溶液 。 加入样品后 , 耗尽了溶 液中少量试剂 , 即不再有游 离 , 阴极反应不能进行 , 电流降至近乎零处 。 再用试剂滴至恰指在 卜 处 , 即为终点 。 由滴定管读取试剂消耗量 。 本 法用在硫代硫酸钠滴定碘时称死停终 点法 , 在本例中袭用此名 , 名称不大合理 。 四 总水份测定 称取 。克有机硅树脂 , 溶于等量的二 甲苯中 , 加干毗睫 、 催化剂溶液于 圆
8、底烧瓶中 , 摇动均匀 , 分钟后加 入甲苯 , 少量碎瓷片 , 升温使于一 分钟内出馏 , 共沸蒸馏分钟 。 将凝液放入 容量瓶中 , 用少量乙醚淋洗收集器 、 冷凝器三遍 , 洗掖合并入容量瓶 中 , 以无水 乙醇稀至刘度 。 吸取均 , 加至 事先已滴 至终点的溶液中 , 以 溶液滴定至终点 。 同时作空白试验指不加 树脂其余皆同 。 五原游离水份测定 称取有机硅树脂 , 操作同上述总 水份测定 , 只是不加催化剂溶液 , 也不 再作空白试验 。 六测 定原游离水份方法的依据 几等人研究了不同试剂对有 机硅经基缩聚的催化效果 , 使用 了经其它方 法测定了的含谨经基的有机硅树脂及含 经基
9、的有机硅聚合 物 。 确定最有效的 催化剂为 , 、 冰醋酸及毗嘴混合物 , 实验 结果见下表 为缓慢 , 以此检出当量点 。 我们未选用此种 判别终点的方法 , 既未再准备一种以十二醇 作溶剂 的试剂 , 也未选用自动记 录电 位差计 , 而是将有机硅与水份事先分离 。 故所述方法中不存在此干扰 , 因测有机 硅树脂 时加有 , 硅醇快速聚合 , 而在测 游离水份时不加 、 冰醋酸 、 毗吮 , 先将 水份共沸馏出 , 与硅醇分离后 , 再以 滴定 。 即测游离水份时 , 所测共沸液中已 不含硅醇基团了 。 七结果计算 平均 不同试剂对 有机哇羚基的缩聚作用 有机硅羚基缩聚的百分率 总水份侧
10、定消耗试荆 空 白试验消耗试剂 原游离水份消耗试剂 。 一 卜 而卿 、 一 加 。 不加 甲苯 甲苯 冰醋酸 冰醋 酸 毗陡 毗吮 树脂 聚合 物 树脂 聚合物 树脂 聚合物 树脂 聚合物 总水份含量 。 一 。 义 。 。 妞比 七 一 原游离水份含量 。 一 。 冰醋酸与毗陡 冰醋酸与毗呢 心 火 四 。 只 八曰目了六 ,上土 气护 一 一 一 由这些实验结果可明确 , 仅用 甲苯 作溶 剂不加对有机硅径基的缩聚毫无催化效 果 , 上述有机硅树脂中所含游离水份测定就 是基于此思 想 。 此外 , 等还研 究了在及存在下有 。 一 。 反应发生 , 干扰了经基测定 , 并建议用较高 分子
11、量的醇 , 比如十二醇代替甲醇 , 以减 缓此反应 。 我们没有大量 十二醇可供 配 制 试剂 。 且文献报道 , 用十二醇只是减 缓此干扰反应 , 故当量点是由一自动记录电 位差计记录滴定过程中电流 的变化 , 在当量 真前滴定时电流增加 , 停止滴定时电流瞬即 下降 。 当量点后由于油定的已非游离水份 , 而是由干扰反应缓缓反应产生的少量水份 , 故电流增大后即使停止滴定 , 电流下降仍极 本法测有机硅经基含量再现性良好 , 且 仪器简单 , 虽每份样品需作共沸蒸馏三次 , 但每次约 。分钟 , 且可用三套仪器 同时进行 样品 、 空 白 、 游离水份测定 , 三份蒸馏同 时进行 。 与其它测定经基方法对比 , 仍不 失为最简单的方法 。 佗 。 五 , 参考文献 五 认 五 , 。卜, , 加 , 也 , 色 , 陈执中编著非水溶液滴定 法及其应用 。 科学出版社
