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1、Q/CJLTY酒精分析方法1 范围 本标准规定了酒精的通用试验方法。 本标准适用于食用酒精和工业酒精中各种成分及杂质的测定。 2 引用标准 GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB6682 实验室用水规格 GB8170 数值修约规则 GB9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T394.2-94 酒精通用试验方法 3 总则 3.1 方法中的名词、术语、计量单位均采用国家规定的标准。 3.2 方法中所用的分析天平、
2、分光光度计、气象色谱仪及酒精计等仪器，所用的吸管、容量瓶及滴定管等玻璃量器均需定期检定与校正。分光光度法所用的比色皿必须测其吸光度，对其结果进行校正。 3.3 方法中的“仪器”，为试验中的所必须使用的特殊仪器，一般试验室仪器未列入。试验中所用比色管必须成套，其玻璃材质、色泽要一致。一般玻璃器皿，用洗涤剂或铬酸洗液清洗；用过高锰酸钾的器皿，须用草酸浸洗，然后用水冲洗干净。 3.4 方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB 6682 中三级水（或以上）规格要求。 3.5 方法中所用的试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（A、R）。 3.6 方法中的“溶液”，除另有说明外，均指水溶液。“稀释至
3、刻度“是指用水冲洗至刻度，即准确定溶至一定体积。 3.7 溶液的浓度，一般以物质的量单位为摩尔浓度表示，如：c(HCl)=0.1 mol/L 盐酸标准溶液；也可以质量浓度表示，单位为克每升，如：10g/L 淀粉指示液。体积V1 的特定溶液，被加入到体积V2 的溶剂中，以“V1+V2”表示。体积百分含量，以%（V/V）表示。 3.8 方法中所制备的标准溶液的浓度，均指20C 时的浓度。 3.9 同一检测项目，有两个或两个以上试验方法时，各试验室可根据各自条件选用，但以第一法为仲裁法。 3.10 食用酒精的醛、杂醇油、甲醇、酸、不挥发物含量是以g/100mL 计，而工业酒精是以mg/L 计。本方法
4、计算单位以工业酒精为准（食用酒精须换算成原单位后），按GB8170 修约，按GB1250 中的“修约值比较法“进行判定。 3.11 测定样品必须作平行试验，允许差应符合试验要求，取结果的平均值。用分光光度法测定吸光度时，取三次读数的平均值。 3.12 试验方法中的有效数字，表示吸取或称量时要求达到的精密度。 3.13 测定吸光度后，可用工作曲线法或回归方程计算其结果。限量测定（直接比较法）须直接取和该等级限量指标相应的色度标准（简称：色标）与试样比较测试。目视比色法是在白色背景下，沿轴线方向，与同体积色标溶液进行目视比较测定。 3.14 本方法中所用的四无基准乙醇均为95%（V/V）乙醇，其中
5、主要杂质的限量规定为：甲醇须小于10mg/L; 醛小于1mg/L;杂醇油小于1mg/L;酯小于1mg/L.可用毛细管色谱法检查或用分光光度法测定其吸光度，要求与试剂空白相似。 4 试验方法 4.1 外观 用50mL 比色管直接取试样50.0mL,在亮光下观察，应透明，无肉眼可见杂质。 4.2 色度 4.2.1 定义 色度单位为黑曾。1 黑曾单位（号）是指每升含有2mg 六水氯化钴（CoCl26H2O）和1mg 铂（以氯铂酸H2PtCl6 计）的铂-钴溶液的色度。 4.2.2 原理 以黑曾单位（号）铂-钴色标溶液为准，用目视法观测比较试样的颜色，找出与系列色标中相近的色标号，即为样品的色度。 4
6、.2.3 试剂和溶液 4.2.3.1 盐酸：密度为1.19g/ml(g/cm3)。 4.2.3.2 500 黑曾单位铂-钴色度标准溶液（简称：500 号色标溶液） a.配制：准确称取1.000g 氯化钴（CoCl26H2O）、1.2455g 氯铂酸钾（K2PtCl6），加入100mL 盐酸（4.2.3.1） 和适量水溶解，用水稀释至1000ml,摇匀。 b.检查：用1cm 比色皿，以水作参比进行分光光度测定，如溶液的吸光度在下列表1 范围内，即得500 号色标溶液。用棕色瓶贮存于冰箱中，有效期为一年。超过有效期，溶液的吸光度仍在表1 范围内可继续使用。 表1 波长,nm 吸光度 430 0.1
7、10 0.120 455 0.130 0.145 480 0.105 0.120 510 0.055 0.065 4.2.3.3 稀铂-钴色标溶液的配制 a.通用配制方法 按式（1）计算并吸取500 号色标溶液的体积，用水稀释至100mL,即得所需的n 号稀铂-钴色标溶液。 V=n*100/500.(1) 式中：V 配制100ml n 号稀铂钴色标溶液时，所需500 号色标溶液的体积,Ml; n 拟配制的稀铂-钴色标溶液的号数。 b.按a.法配制 2、4、6、8、10、12 号色标系列溶液。 c.稀铂-钴色标溶液有效期为一个月。 4.2.4仪器 4.2.4.1 50Ml 比色管一套，其玻璃颜色
8、和刻线高度应相同。 4.2.4.2 分光光度计：应符合GB 9721 要求。 4.2.5 分析步骤 用50ml 比色管直接取试样50.0ml,与同体积的铂-钴色标系列标准溶液（4.2.3.3b.）进行目视比色。 4.2.6 结果的允许差 两次测定值之差不得超过1 个色标号。 4.3 气味 用磨口量筒取试样10ml，加水15ML,盖塞，混匀。倒入50ML 小烧杯中，用鼻子嗅闻，记录其气味，判断是否合格。 4.4 乙醇浓度（酒精度） 4.4.1 定义 乙醇（酒精）体积浓度，是指在200C 时，酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比，以%(V/V)表示。 4.4.2 原理 根据乙
9、醇浓度与密度呈一定反比关系，利用酒精计（表）进行测定。 4.4.3 仪器 酒精计：90% 100%(V/V),分度值为0.1%(V/V)，同时备有温度计，分度值为0.20C。 4.4.5分析步骤 将试样注入洁净、干燥的量筒中，在室温下静止几分钟，放入洗净、擦干的酒精计，同时插入温度计。平衡5min，水平观测酒精计，读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A 校正成20oC 时的乙醇浓度（酒精度）。所得结果表示至一位小数。 4.4.5 结果的允许差 平行试验测定值之差不得超过0.1%(V/V)。 4.5 硫酸试验 4.5.1 原理 浓硫酸为强氧化剂
10、，具有强烈的吸水及氧化性，与分子结构稳定性较差的有机物混合，在加热情况下，会使其氧化、分解、炭化、缩合，产生颜色。可与黑曾单位铂-钴色标溶液比较，确定试样硫酸试验的色度，判定是否合格。 4.5.2 试剂和溶液 4.5.2.1 500 号铂-钴色度标准溶液 a.500黑曾单位铂钴色度标准溶液同4.2.3.2。 b.若测定色度大于100 号的试样，须按下面方法配制500 号铂-钴色标溶液 准确称取0.300g 氯化钴(CoCl26H2O)和1.500g 氯铂酸钾(K2PtCl6),加入100ml 盐酸（4.2.3.1）和适量水溶解，用水稀释至1000ml,摇匀。 4522 n 号稀铂-钴色标系列溶
11、液的配制 a.取500 号色标溶液（4.5.2.1a）,按4.2.3.3 法配成10、15、40、50、60、70、80、100 号铂-钴色标溶液。 b.若测定的试样色度大于100 号，取4.5.2.1b.500 号铂-钴色标溶液。按4.2.3.3a.法配成110 、130、150、200 、300 号铂-钴色标系列溶液。 4.5.2.3 浓硫酸：优级纯，密度为1.84g/ml,必要时用小于10 号的乙醇作硫酸试验，按本法验证。 4.5.3 仪器 4.5.3.1 70ml 平底烧瓶：硬质玻璃制；空瓶质量为202g;球壁厚度要均匀，尺寸见图1。 4.5.3.2 25ml 比色管一套，其玻璃颜色和
12、刻度线高度应相同。 4.5.4 分析步骤 4.5.4.1 准备好沸水浴。 4.5.4.2 吸取10.00mL 试样于70mL 平底烧瓶中，在不断摇动下，用量筒或快速吸管均匀加入10mL 硫酸（15s 内），充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时，准确煮沸5min,取出，自然冷却。移入25mL 比色管，于铂-钴色标系列溶液进行目视比色。所得结果表示至整数。 4.5.5 结果的允许差 两次测定值之差不得超过10%。 4.6 氧化试验 4.6.1 原理 高锰酸钾为强氧化剂。在一定条件下试样中可以还原高锰酸钾的物质，与高锰酸钾反应，使液中的高锰酸钾颜色消褪。当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液，在15
13、0.1oC 下反应，与标准比较，确定样品颜色达到色标时为其终点（纪录分秒），即为氧化时间。氧化时间的长短，可衡量酒精中含还原性物质的多少。 4.6.2 试剂和溶液 4.6.2.1 高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)=0.1mol/L: 按GB 601 配制与标定。移入棕色瓶贮于冰箱中备用，有效期为半年。 4.6.2.2 高锰酸钾标准使用溶液c(1/5KMnO4)=0.005mol/L 使用时将0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液准确稀释20 倍。此溶液须现用现配。 4.6.2.3 三氯化铁氯化钴色标溶液的制备 4.6.2.3.1 三氯化铁溶液c(FeCl3)=0.0450g/mL a. 配制
14、：称取4.7g 三氯化铁，用140 盐酸溶液溶解，并定容成100ml。用G4 砂芯漏斗过滤，收集滤液，贮于冰箱中备用。 b.标定：吸取三氯化铁滤液10.00mL 于250mL 碘量瓶中，加水50ml、密度为1.19g/ml 的盐酸3ml 及碘化钾3g，摇匀，置于暗处30min。加水50ml, 用0.1mol/l 硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加10g/L 淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色刚好消失为其终点。 c.按式（2）计算三氯化铁的含量： X=(V1-V0)*C*0.2703/10 .(2) 式中：X 1mL 三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量，g; V1 样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积
15、，m l; V0 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL; C 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L; 0.2703 与1.00mL 硫代硫酸钠标准液c(Na2S2O3)=1.000mol/L相当的以克表示的三氯化铁的质量； 10 取样量，ml。 d.用140 盐酸溶液稀释至每毫升溶液中含三氯化铁0.0450g。 4.6.2.3.2 氯化钴溶液c(CoCl2)=0.0500g/ml。 称取氯化钴（CoCl26H2O）5.000g,精确至0.0002g,用140 盐酸溶液溶解，并定容至100ml。 4.6.2.3.3 色标的配制 吸取三氯化铁溶液（4.6.2.3.1d.）0.5mL 及氯化钴溶液(4.6.2.3.2)1.60mL 于50ml 比色管中，用140 盐酸溶液稀释至刻度。 4.6.3 仪器与设备 4.6.3.1 50mL 磨口比色管。 4.6.3.2 高精度恒温水浴：150.1oC。 4.6.3.3 秒表：1s。 4.6.4 分析步骤 用50mL 磨口比色管取试样50.0ml, 置于150.10C
