酸度和总碱度的测定

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1、 1 实验一 酸度和总碱度的测定 (一) 目 的 (1) 了解酸度和总碱度的基本概念。 (2) 掌握指示剂滴定法测定酸度和总碱度的原理和方法。 (二) 原 理 酸度是指水样中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量，主要表示水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度有两种表示方法：酚酞酸度(又称“总酸度”)和甲基橙酸度。 碱度是指水样中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，主要表示水样中存在的碳酸盐、总碳酸盐及氢氧化物。 碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的 pH值为4.44.5，表明水中的重碳酸盐已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。 ( 三 ) 仪

2、 器 (1) 滴定管(酸式、碱式) (2) 锥形瓶。 (四) 试 剂 (1) 无二氧化碳水 (2) 氢氧化钠标准溶液，C(NaOH)0.1mol/L (3) 0.5%酚酞指示剂（用于测酸度） (4) 0.05%甲基橙指示剂（用于测酸度） (5) 1%酚酞指示剂（用于测碱度） (6) 0.1%甲基橙指示剂 (用于测碱度) (7) 碳酸钠标准溶液，C( 21Na2CO3)0.0250mol/L (8) 盐酸标准溶液C(HCl)0.0250mol/L (五) 测定步骤 1. 酸度测定 (1) 取适量水样(VmL)置于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入两滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠

3、标准溶液滴定至溶液橙红色变为橙黄色，计下氢氧化钠标准溶液用量(V1)。 (2) 另取一份水样(VmL) 置于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入4滴酚酞指示剂，用氧氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点。记下氢氧化钠标准溶液用量(V2)。 2. 碱度测定 (1) 取100mL 水样于 250ml 锥形瓶中，加入 4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量(P)。若加酚酞指示剂溶液无色，则PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 2 不需用盐酸标准溶液滴定，可接着进行第2步操作。 (2) 向上述溶液中

4、加入3滴甲基橙指示剂，摇匀，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记录盐酸标准溶液用量(M)。 (六) 计 算 1酸度 甲基橙酸度(CaCO3，mg/L) VCV 100005.501 酚酞酸度(总酸度CaCO3，mg/L) CV 100005.502式中，C氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)； V1用甲基橙作指示剂时氢氧化钠标准溶液的耗用量(mL)； V2用酚酞作指示剂时氢氧化钠标准溶液耗用量(mL)； V水样体积(m1)； 50.05碳酸钙( 21CaCO3)摩尔质量(g/mol)。 2总碱度 总碱度(以CaO计，mg/L) VMPC100004.28)( + 总碱度(以CaCO

5、3计，mg/L) 100005.50)(式中，C盐酸标准溶液浓度(mol/L)； 28.04氧化钙( 21CaO)摩尔质量(g/mol)； 50.05碳酸钙( CaCO3)摩尔质量(g/mol)。 (七) 注意事项 (1) 水样分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释和浓缩，应及时分析，否则应在4下保存。 (2) 水样中如含有游离氯，可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除，以防甲基橙指示剂褪色。 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 3 实验二 化学需氧量(CODCr)的测定 (一) 目 的 (1) 了解化学需氧量(COD)的含义。 (2) 掌握氧化还原滴定法

6、测定水样中有机物的原理和方法。 (3) 掌握快速法测定CODCr的原理和方法。 (二) 原 理 化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用 (O,mg/L)来表示，它反映了水样受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐，亚铁盐、硫化物等。用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为CODCr。 分析时用一定量的重铬酸钾，在强酸性条件下，将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L (CODCr)。 水样中如含有氯离子会影响测定结果，可使用硫酸汞络合氯离子以排

7、除干扰。 重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应： 2Cr2O72-16H3C4Cr3+8H2O+3CO2 过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，以亚铁盐(溶液)回滴： Cr2O72-14H+6Fe2+6Fe3+2 Cr3+7H2O 快速重铬酸钾法是采用提高重铬酸钾和有机物作用时的酸的用量，以提高回流时的反应温度，从而加快了反应速度，使回流时间由 2h 缩短到 10min。回流结束后用标准硫酸亚铁铵液滴定作用剩余的重铬酸钾。再由消耗重铬酸钾的量，算出水样中有机物消耗的氧量(O2，mg/L)。 (三) 仪 器 (1) 回流装置(磨口三角烧瓶，或圆底烧瓶冷凝装置)， (2) 500mL三角烧瓶 (3) 容量

8、瓶，移液管。 (四) 试 剂 (1) 浓硫酸(含1硫酸银)。 (2) 0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液。 (3) 重铬酸钾溶液：在 1000mL烧杯中，约加600mL蒸馏水，慢慢加入100mL浓硫酸及26.7g硫酸汞，搅拌，待硫酸汞溶解后，再加80mL浓硫酸和9.5g重铬酸钾，最后加蒸馏水至1000mL备用。 (4) 试亚铁灵指示液 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 4 (五) 实验步骤 (1) 水样的测定 用20mL 胖肚移液管吸水祥20.00mL(如水样有机物含量高则先把水样稀释)。加入具有磨口的500mL锥形瓶中，加入15.00mL重铬酸钾液，再加40mL浓硫

9、酸(含1Ag2SO4)及玻璃珠数粒摇匀；另取 20.00mL 左右蒸馏水代替水样，其它操作与测水样时相同，作空白试验，接上回流冷凝器，加热，沸腾后适当降低温度，使回流速度为 12 滴/2min。精确回流 10min，稍冷，自冷凝管顶部各加蒸馏水150mL左右，冷却到室温，加试亚铁灵指示剂23滴，用标准硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾，溶液由橙红色一绿色一红棕色刚出现(不褪去)为终点。 (2) 同时做空白试验，移取20.00mL蒸馏水代替水样，其它步骤同测水样，记录硫酸亚铁铵的用量V0(mL) 耗氧量O2(mg/L)210 10008)(VCVV 式中，C硫酸亚铁铵标准液的浓度(mol/L)；

10、V0空白消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)； V1水样消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)； V2水样体积(mL)。 (七) 注意事项 (1) 取用的水样体积可在10.0050.00mL范围之间。 (2) 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 (3) 水样加热反应后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。 (4) 每次测定时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。 (5) CODCr的测定值应保留三位有效数字。 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 5 实验三 溶解氧(D

11、O)的测定 (一) 目 的 掌握碘量法测定水中溶解氧(DO)的原理和方法。 (二) 原 理 在水样中分别加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧会将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，沉淀溶解并与碘离子反应，释出游离碘。用淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，从而可计算出水样中溶解氧的含量。反应式如下： MnSO42NaOHMn(OH)2(白色)Na2SO4 2Mn(OH)2+O22MnO(OH)2(棕色) MnO(OH)2+2KI+2H2SO4I2+MnSO4+K2SO4+3H2O I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6（连四硫酸钠） (三) 仪 器 (1) 25

12、0mL具塞试剂瓶。 (2) 50mL滴定管。 (3) 1mL、25mL、100mL移液管。 (4) 10mL、100mL量筒。 (5) 250mL碘量瓶。 (四) 试 剂 1硫酸锰溶液 称取MnSO44H2O480g或MnSO42H2O400g溶于蒸馏水中，过滤并稀释至1000mL。 2碱性碘化钾溶液 称取500g氢氧化钠溶于300400mL蒸馏水中，冷却。另将150g碘化钾溶于200mL蒸馏水中，慢慢加入已冷却的氧氧化钠溶液，摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。 3浓硫酸(比重1.84) 41淀粉指示液 称取2g 可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状：慢慢加入(边加边搅

13、拌)刚煮沸的 200mL蒸馏水中，冷却后加入0.25g水杨酸或0.8g氯化锌 ZnCl2为防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新配制。 5(1+5)硫酸溶液 将浓硫酸(比重1.84)33mL慢慢倒入167mL蒸馏水中。 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 6 60.025mol/L硫代硫酸钠溶液 称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾溶液，C(1/6K2Cr2O7)0.2500mol/L 标准溶液标定，标定方法如下： 于250mL碘量

14、瓶中，加入100mL蒸馏水和1g碘化钾，再加入10.00mL 0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液，5mL(1+5)硫酸溶液，加塞，摇匀，然后于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，再加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 C V025.000.10 式中，C硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)； V硫代硫酸钠溶液消耗量(mL)。 (五) 实验步骤 l采样 将取样管插至取样瓶底让水样慢慢溢出，装满后继续直至再溢出半瓶左右时，取出取样管，赶走瓶壁上可能存在的气泡，盖上瓶盖(盖下不能留有气泡)。 2溶解氧的固定 用移液管插入溶解氧瓶的液面下，再加入

15、1mL 硫酸锰溶液和 10mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。 3碘析出 轻轻打开瓶塞，立即用移液管插至液面下加入1.0mL硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 4，滴定 移取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠用量。 (六) 计 算 溶解氧 (O2，mg/L) 100 10008VC式中，C硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)； V滴定时消耗硫代硫酸钠体积(mL)； 8氧( 21O)摩尔质量(g/mol)。 (七) 注意事项 (1) 一般规定要在取水样后立即进行溶解时测定，如果不能在取水样处完成，应该在水样采PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 7 取后立即加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，将溶解氧“固定”在水中，并尽快进行测定