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1、实验二 共沸精馏1、 实验目的： 1通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4学会使用气相色谱分析气、液两相组成。二、 实验原理： 精馏是利用不同组份在气液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物
2、质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。乙醇水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。表1 乙醇水苯三元共沸物性质共沸物(简记)共沸点共沸物组成，t%乙醇水苯乙醇水苯(T)64.8518.57.474.1乙醇苯(ABZ)68.2432.70.067.63苯水(BWZ)69.250.08.8391.17乙醇水(AWZ)78.1595.574.430.0表2 乙醇、水、苯常压沸点物质名称（简记）乙醇（A） 水（W） 苯
3、（B）沸点温度() 78.3 100 80.2从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。整个精馏过程可以用图1 来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABz、AWz、BWz代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。图1 25下乙醇-水-苯三元混合物的溶解度曲线以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元
4、共沸点组成点ABz、AWz、BWz，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即在ATABz或ATAWz内。从沸点看，乙醇水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ATABz中。图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点
5、，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。3、 装置、流程及试剂1.装置 本实验所用的精馏塔为内径20200mm的玻璃塔。内装三角螺旋高效散装填料。填料层高度1.2m。 塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，
6、釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。
7、2.流程具体的实验流程见图2。图2 共沸精馏流程3.试剂实验试剂有乙醇（化学纯），含量95，苯（分析纯），含量995。4、 实验步骤 1.称取60克95的乙醇和32克苯，加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成。 2.向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0.35A。开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0.10A，下段为0.10A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操作范围内。 3.当塔头有液体出现，全回流20分钟稳定后，调节回流比进行混相回流操作，回流比为5：1条件下运行至分相器内液体开始溢流，然后将回流比调至1：3。 4.每隔20分钟
8、记录一次塔顶、塔釜温度，取塔釜气相试样进行纯度分析。 5.待塔釜中乙醇含量大于990时，停止加热，得到塔顶馏出液及釜液，然后让塔内持液全部流至塔釜，取出持液。 6.将塔顶馏出液用分液漏斗分离。并依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相、釜液以及持液组成，并分别称重。 7.切断设备的供电电源，关闭冷却水，结束实验。6、 数据处理1. 全塔物料衡算和三元共沸物的组成表7 产物和原料总结样品质量/g组分质量分数/%质量富水相5.2 水35.16933 1.8288 乙醇54.236912.8203苯10.59377 0.5509富苯相27.9 水1.99850 0.5576乙醇13.658503.8107
9、 苯84.3435023.5318 釜液30.0 水0.713000.2139 乙醇99.2865029.7860 持液23.7水0.45252 0.1072乙醇80.2919319.0292苯19.255064.5634原料乙醇59.1水5.1455 3.0410 乙醇94.855056.0593原料苯32.0 苯100.00000 32.0000 以上色谱结果为两次测量的平均值以原料乙醇中水的质量分数第一次色谱分析举例：已知水、乙醇和苯的相对质量校正因子为0.792，1，1.22水的质量分数 对全塔进行物料衡算 原料乙醇中乙醇的质量：m1=m*=59.1*95.00476%=56.1478
10、g 富水相中乙醇的质量：2.8203g 富苯相中乙醇的质量： 3.8107g釜液中乙醇的质量： 29.7860g持液中乙醇的质量： 19.0292g塔内残余的乙醇的质量：m= 56.1478-(2.8203+3.8107+29.7860+19.0292)=0.7016g同理可得塔内残余的水和苯的质量： 塔内残余的水的质量为：0.3335g ， 塔内残余的苯的质量为： 2.4649g塔内总持液量为：59.14+32.0-(33.96+29.97+23.69)=3.5g，水、乙醇、苯分别为0.3335g，0.7016g，2.4649g，如表8所示。表8 塔内残余物质量水乙醇苯总量塔内残余质量/g0
11、.33350.70162.46493.50塔顶三元共沸物组成计算组分水所占比例：相对误差：组分乙醇所占比例：相对误差：组分苯所占比例：相对误差：表9 塔顶三元共沸物组成水乙醇苯共沸物组成实验值/%7.2120.0372.76共沸物组成文献值/%7.418.574.1相对误差/% 2.588.271.812. 25下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲线及简要说明图1 25下乙醇-水-苯三元混合物的溶解度曲线上图所示为25下水乙醇苯的三元相图，其中A、B、W分别代表乙醇、苯和水；ABz、AWz、BWz代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物；图中的曲线即为25下乙醇水苯三元物系的溶解度曲线；线段FB则为加
12、料线。将乙醇水的混合物加入塔釜中，此时即对应右图中的F点，随着苯的加入，原料液的组成点逐渐的向B点迁移。由三元相图原理可知，如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。所以如果想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即在ATABz或ATAWz内。从沸点看，乙醇水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06，很容易将它们分离开来。所以应该将原料液的组成控制在ATABz中。将适量的苯加入塔釜中，通过控制适宜的塔釜温度和塔顶回流比，即可以在塔
13、釜中得到较为纯净的乙醇，塔顶得到两元和三元共沸物，从而达到了乙醇和水分离的目的。七、思考题1. 如何计算连续精馏中共沸剂的最小加入量？答：(1)在指定的温度、压力下，做水-乙醇-苯的三角相图；(2)根据相关文献在图上确定共沸物组成点，包括三元共沸物，所有可能的二元共沸物。按照实验原理中的说明做出连线。由沸点参数可知，原料液组成应控制在ATABz中；(3)连接F，B两点，交ATABz于H和I，这两点分别是加入共沸剂的最小量和最大量。(4)从图上可以读出各线段长度。利用杠杆规则，共沸剂最小加入量时混合液的组成为H， 则。2. 需要测出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具体的衡算方法是什么？ 答：测得以
14、下数据才能对全塔进行物料衡算，具体分别是：塔顶富水相质量、塔顶富苯相质量、釜液质量、持液质量、原料质量，塔顶富水相各组分质量分数、塔顶富苯相各组分质量分数、釜液各组分质量分数、持液各组分质量分数、原料各组分的质量分数。具体衡算方法如下：忽略塔内损失的影响，对塔内各个组分列衡算式。如果结果近似等于0，则认为该组分在全塔范围内守恒，否则需要将塔内损失考虑在内。3. 将计算出的三元共沸物组成与文献值比较，求出其相对误差，并分析实验过程中产生误差的原因。答：相对误差见表9。之所以会引起误差，主要是因为该求算方法计算的只是塔顶馏出液的组成，而塔顶馏出液实际上是三元共沸物与二元共沸物的混合液。4. 连续精馏中，如果共沸剂加入量超过最小共沸量，会对精馏产物造成什么影响？试分析说明。 答：若连续精馏的共沸剂用量超过最小用量，从图1（三元共沸物的三角相图）可知，塔釜出料是苯和乙醇的混合物，且苯的加入量越多，进料组成从HI移动，塔釜出料中苯的含量越多。5. 除无水乙醇共沸精馏外，查文献说明，还有那些物系，可以用共沸精馏方法分离？ 答：不加共沸剂：正丁醇水二元非均相共沸体系，甲乙酮水共沸体
