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1、第四章离子束分析固态材料的组分和结构 背散射技术与沟道分析,荷能粒子与固体表面的相互作用包括一系列的各种不同的基本过程。用粒子束作为微探针轰击固态靶材料表面后，如果从真空端用不同的探测器进行探测，可以观察到：,通过分析这些特征信号得到固态材料的组分和结构信息。,常见的以离子束为探针的分析方法有：卢瑟福背散射谱学（RBS）离子感生X射线发射谱（PIXE）二次离子质谱（SIMS）,RBS是使用最为普遍的一种“非破坏性”分析方法。,离子束分析概述,粒子与离子的概念差异在微观领域，粒子是离子、电子、光子和亚核粒子等的总称离子束分析的概念总的来说：以离子束作为工具，通过它与物质相互作用来判断物质中元素组
2、成及结构的一门学科具体来说：利用具有一定能量的离子（如：质子、alpha离子及其它重离子）束去轰击样品，使样品中的元素发生电离、激发、发射和核反应以及自身的散射等过程，通过测量这些过程中所产生的射线的能量和强度来确定样品中元素的种类和含量的一门学科为了对其概念有一深入的理解，大家来看离子束作用机制图,离子束分析作用机制图,次级离子质谱Secondary Ion Mass Spectrometry(SIMS),俄歇电子谱Auger Electron Spectrometry(AES),粒子诱发X射线荧光分析Particle Induced X-ray Emission(PIXE),核反应分析Nu
3、clear Reaction Analysis(NRA),卢瑟福背散射分析Rutherford Backscattering Spectrometry(RBS),离子-原子作用范畴,离子-原子核作用范畴,弹性反冲分析Elastic Recoil Detection(ERD),粗略地估计，一个离子与固体表面相互作用引起的各种过程的总驰豫时间一般低于10-12秒；假如一个离子与表面相互作用的总截面小于10nm2，当入射离子束流密度低于1A/cm2时，不同离子对表面的作用不会重叠或互相干扰。因此，这种情况下，对于离子束与表面的作用总可以用单个离子与表面的作用来处理，这对于表面分析技术有时非常重要。,
4、离子束分析方法的优缺点,优点灵敏度高、分析时间短、不破坏样品、分析范围广和取样量少等优点，因此特别适用于痕量元素的分析 缺点设备复杂、成本较高,背散射研究的发展史,1909年，盖革（H. Geiger）和马斯顿（E. Marsden）使用离子背散射进行了物质分析1911年，卢瑟福（Lord Ernest Rutherford）解释了该现象，并确立了原子的核式结构模型1957年，茹宾（Rubin）首次利用质子和氘束分析收集在滤膜上的烟尘粒子的成份1967年，美国宇航飞机首次用背散射完成了月亮表面的元素分析。,Rutherford Backscattering Spectrometry（RBS）,
5、当一束高能离子入射到靶片上，由于库仑排斥作用，与靶核发生弹性碰撞。发生碰撞后，散射离子与靶原子的速度、能量分别变为1，E1和2、E2，为散射离子的散射角。第二章讨论过，在其他条件都固定不变时， 与碰撞参数P有关， P大，小， 反之P小，大。 入射离子中总有一部分足够靠近靶核（P足够小），与靶核发生大角度的弹性散射，使散射粒子几乎沿着入射反方向从样品表面返回，这种现象叫做背散射现象，这样的离子称为背散射离子。 在背散射分析中，一般探测的散射离子的散射角均大于90度，大约在160-170度最佳。,什么是卢瑟福背散射,这种散射可能发生在表面，也可能发生在表面以下的一定深度范围内。背散射离子在碰撞的大
6、量离子中占的比例很小，然而它却是背散射分析技术的基础。,卢瑟福背散射分析的原理,物理基础：中心力场中的经典散射理论，即入射离子于靶原子核之间的大角度库仑散射。当入射能量和散射方向固定时，背散射离子的能量取决于靶原子的质量及碰撞靶原子在靶表面下的深度。通过对散射离子能量的测量，可以确定靶原子的质量。发生碰撞时，靶的原子浓度及散射截面决定了散射离子的多少。通过对散射产额的测量，可以定量的确定靶原子的含量。离子碰撞前、后穿透靶物质的深度决定了离子能量损失的大小，通过对离子能谱的测量，可以确定靶原子的深度分布。,背散射的离子由探测器接收，得到背散射离子的能谱图。因此，测得散射离子的能谱就可以获得上述信
7、息，从而可以对靶中所含元素作定性和定量分析。,纵向分布,硼比硅原子质量轻得多，硼离子注入就会有较多的大角度散射。被反向散射的硼离子数量也会增多，因而分布在峰值位置与表面一侧的离子数量大于峰值位置的另一侧，不服从严格的高斯分布。砷等重离子和硼轻离子的分布正好相反。,注入离子的真实分布,真实分布非常复杂，不服从严格的高斯分布当轻离子硼（B）注入到硅中，会有较多的硼离子受到大角度的散射（背散射），会引起在峰值位置与表面一侧有较多的离子堆积；重离子散射得更深。,卢瑟福背散射谱的分析,RBS是利用带电粒子与靶核间的大角度库仑散射的能谱和产额确定样品中元素的质量数、含量及深度分布。该分析中涉及最主要的三个
8、基本物理量，即：运动学因子质量分析背散射微分散射截面含量分析能量损失深度分析,运动学因子质量分析,运动学因子的定义： K=E1/E0， 其中E0是入射粒子能量，E1是散射粒子能量。,E。,E1,运动学因子质量分析,两个彼此无关的粒子之间由于弹性碰撞而产生的能量传递，可以利用两体弹性碰撞过程中动量守恒和能量守恒列出方程组即可推导出。实验室坐标系中的运动学因子K的表达式为：,该式表明，入射离子在散射后的能量只取决于入射离子和靶原子的质量以及散射角。式中E0、m和均可由实验条件确定而成为已知量，则E1（或K）与M成单值函数关系，M大则E1大（即K值大）。对于确定的入射离子和探测器角度，可以用下标M（
9、即KM）来表示不同的M所对应的K值。测得E1（或KM）即可确定靶原子得质量数M，这就是背散射定性分析样品成分的基本原理。,运动学因子K的变化曲线,运动学因子质量分析,RBS质量分辨率为： 实用的探测器系统都有一定的分辨率，如果 E1 低于这个极限，则两个质量不同的元素不可能区分开。提高质量分辨率方法：1.增大入射离子能量2.利用大质量的入射离子3.散射角尽可能大 4.提高探测系统的分辨率,背散射微分截面含量分析,微分截面：一定能量的粒子与固定散射中心（靶原子）碰撞时，在单位时间里散射到单位立体角内的几率：,在背散射分析中，必须知道在某一角度出现散射离子的几率微分散射截面。它关系到背散射离子的数
10、目，与定量分析有直接关系。,根据微分散射截面的定义，可知,背散射微分截面含量分析,对于固定的探测接收器的整个接收面积，有一固定的立体角，故取反射到接收器上的粒子的平均微分散射截面（在RBS中一般简称它为散射截面）：,对于足够小的探测器，即很小时，d/d ，即认为探测器所张的立体角内的微分散射截面是一致的。,探测系统的计数（接收的离子总数）与平均截面的关系为：在一个具体的实验中，A、Q和都可以通过测量得到，也可以算出，那么Nt单位面积的靶中的原子数即可求出（求面密度、注入剂量）。,背散射微分截面含量分析,A =QNt,Nt= A /Q,这就是背散射做定量分析的原理。,背散射微分截面含量分析,返回
11、,RBS的含量分析灵敏度是最小可探测的(Nt)的量。提高分析灵敏度的方法有：) 用重离子入射； ）减小入射离子能量E0；）分析重元素；）使mM；,能量损失深度分析,当入射离子进入靶内时，它将和靶原子的电子和核发生作用从而损失能量，设能量为E0的离子穿透x厚的靶后能量减少E，则定义 为“能量损失率（阻止本领）” 。,能量损失深度分析,在入射路程中,在出射路程中,由上式可得：,能量损失深度分析,随m和M的变化而增加，亦随靶的密度增加而增加。同时，它还随着离子本身能量的变化而变化，因而在整个射程中它不是一个常数。在具体计算中常采用 的近似值。 在实际的应用中采用多种近似方法，（参见王广厚粒子同固体物
12、质的相互作用 P111)表面能近似适用于薄靶或厚靶的近表面区平均能量近似适用于厚靶能量损失比法适用于薄靶，对厚靶也适用，但精度差数值积分法适用于薄靶和厚靶这里只简单介绍表面能近似和数值积分法,表面能近似,由于薄靶和厚靶的近表面区是一薄层，故近似认为其能损值为一常量入射路径上取：出射路径上取：E与x的关系是可化简为：,表面能近似,说明：表面能近似适用于薄靶，靶厚一般要小于8000埃，近似误差大概在5%左右（对于alpha粒子）,数值积分法,该方法是建立在表面能近似的基础上的，对于厚靶，进行切片处理，对每一个薄片采用表面能近似，再进行积分，这样处理会提高精度，例：2M alpha粒子入射到Si上，
13、 厚度8000埃采用表面能近似误差为5%采用数值积分法误差为0.2%,能量损失深度分析,提高深度分辨率x （能量分辨率E ）的方法：采用重离子入射采用倾角入射减小入射离子能量分析重元素,返 回,最佳实验条件的选取,由背散射的原理可分析讨论并选取最佳的实验条件：质量分辨 增大入射离子能量 E。 利用重离子入射 m 散射角尽可能大 含量分辨 用重离子入射 m 减小入射离子能量 E0 分析重元素 M 使mM深度分辨 用重离子入射 m 散射角尽可能大 减小入射离子能量 E。 分析重元素 M,入射离子种类的选择考虑,考虑因素：为了能探测到较深的杂质分布，需要较高能量的离子，但能量又必须限制在核反应共振阈
14、值以下，而且避免样品由于入射离子轰击而产生新的损伤入射离子又不能过重。背散射测量中一般选用alpha粒子（约13MeV）或质子（200500keV）:150-170度,alpha粒子与质子进行RBS的比较,质子轻，K小，元素的谱线分离比a粒子小,同样能量质子比a粒子能分析更深的样品厚度,实验设备,一台小型加速器，目前实验式采用2X1.7MeV串列加速器（如图）,卢瑟福背散射分析的过程,从离子源产生的离子，被串列加速器加速，然后经过聚集系统、磁分析系统（使离子束纯化和单能化）及准直系统后，以单一能量E0射向放在靶室中的样品。在离子束的能量低于靶原子产生核反应阈能的条件下，入射离子将有可能和靶原子
15、发生弹性碰撞而被散射，其中几乎绝大多数粒子停留在样品内，只有很少一部分粒子（大约万分之一）从样品表面大角度背散射返回，这其中又只有一小部分的背散射粒子被探测器接收到。当探测器每接收到一个背散射离子，就输出一个脉冲信号（信号强度与离子能量成正比），经放大后送到下面的多道分析器进行分析处理。多道分析器就相当于一个分成若干等分的“存储器”，每一等分对应于一种强度的脉冲信号，也就对应于一种背散射离子的能量。这个对应于不同能量的存储器我们就称之为对应于不同能量的道数。不同能量的背散射离子纪录在多道分析器的不同道数中，得到背散射能谱。,背散射能谱和产额,典型的背散射谱,道数和能量的一一对应关系一般由实验测定,背散射能谱和产额,背散射离子的能量肯定小于入射离子能量E0，表面处靶原子产生的背散射粒子的能量为KME0而表面下x处的靶原子所引起的背散射离子的能量为E1=KM(E0-E1)- E2KME0所以样品内部原子的作用产生的背散射离子所对应的背散射谱的位置肯定小于KME0，谱图上出现的台阶处肯定是对应了样品表面原子的散射，即此处的能量值一定为KME0 。,
