化验分析实验指导书

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1、 分 析 检 验 实 验 实 习 指 导 书主编：张国川 王丽婷 袁文柱赵光辉 李伟琦适用专业：食 品 工 程 化工与治炼巴彦淖尔职业技术学校目录第一部分 实验前准备一、实验注意事项： l、每次实验前必须详细预习实验指导书，明了实验目的、原理方法及操作步骤、注意事项，并在记录本上拟出简单的实验目的、实验原理、实验仪器及试剂、实验步骤以及数据处理表格。 2、在实验过程中，要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，不能任意更改；不熟悉的仪器设备应先请老师指导后使用，切勿随意乱动。 3、实验时如有问题发生，应首先用自己学过的知识，独立思考加以解决，努力培养独立分析问题和解决问题的能力，如自己不能解决可

2、与指导老师共同讨论研究，提出解决问题的办法。 4、实验进行时，必须随时把观察到的现象和实验数据，如实地记录在记录本上，不得记在散页纸上，要养成良好的作原始记录的习惯。 5、环境和仪器的清洁整齐是搞好实验的重要条件，实验台面试剂药品架上必须保持整洁，仪器药品要井然有序，所用的试剂，用完应立即盖严放回原处。注意瓶塞切勿张冠李戴。勿使试剂药品洒在实验台面和地上。实验完毕后，需将药品试剂排列整齐，仪器设备要恢复原状。将实验台面打扫干净，经教师验收仪器后，方可离开实验室。 6，必须遵守实验室的规则： (1)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (2)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全

3、措施。 (3)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (4)公用仪器如有损坏，应自行登记，并立即向指导老师报告。 (5)保持实验室的整齐清洁，个人所带与实验无关的东西，不得乱放在实验桌上。(6)实验室内一切物品，未经实验室负责老师批准严禁带出室外，借物必须办理登记手续。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见对实验中出现的一切反常现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。7、实验室禁止吸烟。实验结束后，应及时

4、整理和总结实验结果，写出实验报告，报告的形式可参照下列方式： 实验(编号) 实验名称 一、目的和要求： 二、原理： 三、试剂配制仪器： 四、操作步骤： 五、实验结果(数据记录及处理)： 六、讨论： 在实验报告中，目的和要求、原理以及操作步骤部分应简单扼要的叙述。但是，对于实验条件(试剂配制及仪器)和操作的关键环节必须写清楚。对于实验结果部分，应根据实验的要求将一定实验条件下获得的实验结果和数据进行整理、归纳，分析和对比，并尽量总结成各种图表，如原始数据及其处理的表格，标准曲线图以及比较实验组与对照实验结果的图表等。另外，还针对实验结果进行必要的说明和分析。讨论部分可以包括关于实验方法(或操作技

5、术)和有关实验的一些问题，如实验的正常结果和异常现象以及思考题进行探讨对于实验设计的认识、体会和建议，对实验课的改进意见等。二、实验记录及实验报告：1实验记录： 实验课前应认真预习，将实验名称、目的和要求、原理、实验内容、操作方法和步骤简单扼要地写在记录本上。 实验记录本应标上页数，不要撕去任何一页，更不要擦抹及涂改，写错时可以准确地划去重写，记录时必须用钢笔或圆珠笔。实验中观察到的现象，结果和数据应及时如实地记在记录本上。绝对不可以用单片纸做记录或草稿。原始记录必须准确、简练详尽、清楚。从实验开始就应养成这种良好的习惯。记录时应做到正确记录实验结果，切勿夹杂主观因素，这是十分重要的，在含量实

6、验中观测的数据，如称量物的重量，滴定管的读数、分光光度计的读数等，都应设计一定的表格准确记下正确的读数，并根据仪器的精确度准确记录有效数字。例如，光密度值为0.050不应写成0.05 每一个结果最少要重复观测两次以上。当符合实验要求并确知仪器工作正常后写在记录本上。实验记录上的每一个数字，都是反映每一次的测量结果。所以，重复观测时即使数据完全相同也应如实记录下来，数据的计算也应该写在记录本的第一页上，一般写在记录右边的一页。总之实验的每个结果都应正确无遗漏地做好记录。实验中使用仪器的类型，编号以及试剂的规格、化学式、分子量准确的浓度等，都应记录清楚，以便总结实验时，进行核对和作为查找失败原因的

7、参考依据。如果发现记录的结果有怀疑、遗漏、丢失等，都必须重做实验因为不可靠的结果当做正确的记录，在实验工作中可造成难以估计的损失。所以，在学习期间就应一丝不苟，努力培养严谨的科学作风。2实验报告： 实验结束后，应及时整理和总结实验结果，写出实验报告，报告的形式可参照下列方式： 实验(编号) 实验名称 一、目的和要求： 二、原理： 三、试剂配制仪器： 四、操作步骤： 五、实验结果(数据记录及处理)： 六、讨论： 在实验报告中，目的和要求、原理以及操作步骤部分应简单扼要的叙述。但是，对于实验条件(试剂配制及仪器)和操作的关键环节必须写清楚。对于实验结果部分，应根据实验的要求将一定实验条件下获得的实

8、验结果和数据进行整理、归纳，分析和对比，并尽量总结成各种图表，如原始数据及其处理的表格，标准曲线图以及比较实验组与对照实验结果的图表等。另外，还针对实验结果进行必要的说明和分析。讨论部分可以包括关于实验方法(或操作技术)和有关实验的一些问题，如实验的正常结果和异常现象以及思考题进行探讨对于实验设计的认识、体会和建议，对实验课的改进意见等。三、分析化学中的误差及数据处理 实验人员用同一种方法对同一个试样进行多次分析，即使实验人员技术相当熟练，仪器设备很先进，也不可能做到每一次分析结果完全相同，所以在分析中往往要平行测定多次，然后取平均值代表分析结果，但是平均值同真实值之间还可能存在差异，因此分析

9、中误差是不可避免的。（一）真值（xT） 某一物理量本身具有的客观存在的真实值。真值是未知的、客观存在的量。在特定情况下认为是已知的：1理论真值（如某化合物的理论组成，例：纯NaCl中Cl的含量）2计量学约定真值（如国际计量大会确定的长度、质量、物质的量单位如米、千克等；标准参考物质证书上给出的数值;有经验的人用可靠方法多次测定的平均值，确认消除了系统误差。）3相对真值（如认定精确度高一个数量级的测定值作为低一级测量值的真值。（如标准试样（在仪器分析中常常用到）的含量（二）平均值（） 强调：n 次测量值的算术平均值虽不是真值，但比单次测量结果更接近真值，是对真值的最佳估计，它表示一组测定数据的集

10、中趋势。（三）准确度和误差1.准确度:指测量值与真值之间接近的程度，其好坏用误差来衡量，用相对误差较好。2.误差（E）：测定结果与真实值之间的差值（1）绝对误差：测量值与真值间的差值，EaxxT 测量值大于真实值，误差为正误值；测量值小于真实值，误差为负误值。误差越小，测量值的准确度越好；误差越大，测量值的准确度越差。 （2）相对误差：绝对误差占真值的百分比，Er= x - xT /xT100Ea/xT 100 相对误差有大小、正负之分，它能反映误差在真实结果中所占的比例,因此在绝对误差相同的条件下，代测组分含量越高，相对误差越小；反之，相对误差越大。（四）精密度和偏差1精密度: 平行测定结果

11、相互靠近的程度，用偏差衡量。2偏差（d): 测量值与平均值的差值，用 d表示（1）绝对偏差:个别测得值x测得平均值，即: dx 偏差的大小反映了精密度的好坏，即多次测定结果相互吻合的程度。偏差有正负号，如果将各单次测定的偏差相加，其和应为0或接近为0。（2）相对偏差(dr):绝对偏差与平均值的比值，即：dr = d / 100（3）平均偏差（）: 各单个偏差绝对值的平均值 ，即： （4）相对平均偏差（r）：平均偏差与测量平均值的比值，即:r/ 100（5）标准偏差： 强调： S是表示偏差的最好方法，数学严格性高，可靠性大，能显示出较大的偏差。 测定次数在320次时，可用S来表示一组数据的精密度

12、；式中n-1称为自由度，表明n次测量中只有n-1个独立变化的偏差。因为n个偏差之和等于零，所以只要知道n-1个偏差就可以确定第n个偏差了，S与相对平均偏差的区别在于:第一,偏差平方后再相加，消除了负号，再除自由度和再开根，标准偏差是数据统计上的需要，在表示测量数据不多的精密度时，更加准确和合理。S对单次测量偏差平方和不仅避免单次测量偏差相加时正负抵消，更重要的是大偏差能更显著地反映出来，能更好地说明数据的分散程度。例:有二组数据，各次测量的偏差为：+0.3,-0.2,-0.4,+0.2,+0.1,+0.4, 0.0,-0.3,+0.2,-0.3;0.0, +0.1,-0.7,+0.2,-0.1

13、,-0.2,+0.5,-0.2,+0.3,+0.1;解：两组数据的平均偏差均为0.24，但明显看出第二组数据分散大。因为S1=0.28; S2=0.33(注意计算S时，若偏差d=0时，也应算进去，不能舍去)，可见第一组数据较好。(6) 相对标准偏差（Sr、RSD、CV）：（五）准确度与精密度的关系A B C D A. 准确且精密 B. 不准确但精密 C.准确但不精密 D.不准确且不精密结论：准确度高精密度一定高；精密度是保证准确度的前提；精密度好，准确度不一定好，可能有系统误差存在；精密度不好，衡量准确度无意义；在确定消除了系统误差的前提下，精密度可表达准确度；准确度及精密度都高说明结果可靠。

14、（六）有效数字：实际能测到的数字。在有效数字中, 只有最后一位数是不确定的，可疑的，有效数字位数由仪器准确度决定，它直接影响测定的相对误差。1零的作用：（1）数字前的“0”起定位作用，不计有效数字,数字中、后的计入有效数字 : 0.03040（四位）、1.0008（五位）0.0382（三位）0.0040（两位）（2）数字后的0含义不清楚时, 有效位数不确定、含糊: 3600（有效位数不确定、含糊，因为可看成是4位有效数字，但它也可能是2位或3位有效数字，分别写成指数形式表示为3.600103，3.6103，3.60103）；1000 (有效位数不确定、含糊，原因同上，分别写成指数形式表示为1.0103, 1.00103, 1.000 103) 2倍数、分数、常数可看成具有无限多位有效数字：103、1/3、p、e 3pH，pM，lgc，lgK等对数值，有效数字的位数取决于小数部分（尾数）位数，因整数部分代表该数的方次：PH10.34（二位）；pH0.03（二位）4数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字：9.45104, 95.2%, 8.65（