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1、分析仪器设计,张印强,概述,Agilent Workflow of Criminalistics Solutions,第一章 概述 分析化学的发展 分析化学是一门信息科学，它的基本 目的是研究如何获取有关物质系统化学成 分与化学结构方面定性、定量的相关信息 ，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被 有些人称为 “现代化学之父”。分析化 学的发展历史上已出现过三次巨大变革： 1、19世纪末20世纪初叶：由“技艺”上升到科学理论，标志工具是：天平的使用。,2、20世纪四十年代 20世纪八十年代： 由“分析技术科学”上升到“化学信息科 学”。标志工具是：大量电子分析仪器、 仪表的使用。 3、20世纪八十
2、年代 21世纪初：由“化 学信息科学”上升到“系统信息科 学” 。标志工具是：微型计算机控制 的现代智能型分析仪器的大量使用。 现代分析化学是一门崭新而年轻的学科，它属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉发展的新学科。,仪器分析的内容与分类 化学分析 Chemical Analysis 分析化学 仪器分析 Instrumental Analysis 仪器分析（instrumental analysis）： 用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理和物理化学分析法。,物理分析法 (physical analys
3、is)： 根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。如：光谱分析等。 物理化学分析法 (physical-chemical analysis)： 根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法。如电位分析法等。,仪器分析的特点和应用原则 仪器分析的主要优点如下： 1、 灵敏度极高； 2 、选择性好，适于复杂组分试样的分析； 3 、分析迅速，适于批量试样的分析； 4、 适于微量、超痕量组分的测定； 5、 能进行无损分析； 6 、组合能力和适应性强，能在线分析； 7 、数据的采集和处理易于自动化和智 能化。,常量分析、半微量
4、和微量分析,Higher sensitivity, detection limit down to lower level 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量（micro-)、痕量(trace)和超痕量(ultratrace)成分的测定。, Higher selectivity 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。, Poorer relative error 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差略大（约1 5%）多数不适用于常量和高含量成分分析
5、。,概述,第一节 过程控制与成分分析 1. 能量流、材料流和信息流 2. 流程工业 3. 流程工业的自动化水平与过程控制 四大特点： 多输入多输出的控制对象特性 计算机控制技术的广泛应用 大系统的过程控制 直接质量目标控制,过程分析仪器在过程控制上的应用,back,从诺贝尔奖看分析仪器研究,近80年来获与分析仪器有关的诺贝尔奖就达到38人 质谱分析法有六次10位学者的诺贝尔奖 核磁共振法有两次，2位学者得诺贝尔奖 2008年诺贝尔奖给了发现基因萤光分析的科学家 基因测量仪器的问世，使世界基因研究计划提前6年完成 科学仪器对工业化进程具有“四两拨千斤”的作用，是经济社会发展的“倍增器”,过程控制
6、系统框图,系统组成：控制对象控制单元，执行单元 反馈单元干扰 控制对象 (system ) 具体的：设备（电机，反应器,裂解炉）生产的某个单过程 广泛的：整个生产过程 控制单元 计算机系统 含的控制软件是控制的主体，其控制运算的依据是对象的物理。化学，物化变化的参数 反馈单元 提供对控制对象的四大参数和物性参数的检测,间接质量目标控制与直接质量目标控制 *以温度（T）、压力（P）、物位（L）和流量（F）四大参数作为控制系统的主要参量粗放控制 * 以最终产品及中间产品的质量 -成份分析参数作为控制系统的主要参量，而以四大参数作为辅助参量， 物流中成分参数与特殊物化指标的在线检测是实现流程工业高水
7、平自动化的最重要制约因素。 过程分析仪器的定义 实现对流程工业或其他领域中，物、量流中成分参数与特殊物化参数在线检测，将其转化为信息流的专门仪器,工业流程的在线分析举例：燃煤电厂成分量在线监测（参见下图）,第二节 仪器分析方法,用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理和物理化学分析法。 仪器分析方法分类： 1）传统分析：电化学分析法、色谱分析法、光学分析法、质谱分析法、热分析法、核分析法 现代分析：核分析法、生物分析法、微粒子分析法 2）分子分析、原子分析、联同分析 3）手工分析、实验室分析、过程分析,方法分类 主要分析方法 被测
8、物理性质 光谱分析 发射光谱分析、火焰光度分析 辐射的发射 分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 辐射的吸收 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 比浊法、拉曼光谱法 辐射的散射 折射法、干涉法 辐射的折射 X-射线衍射法、电子衍射法 辐射的衍射 圆二色谱法 辐射偏振方向的旋转 电化学分析 电位法 电极电位 电导法 电导 极谱法、溶出伏安法 电流-电压 色谱分析 气相色谱法、液相色谱法 薄层色谱法 两相间的分配 热分析 热导法、差热分析法 热性质 质量分析 质谱法 质荷比,仪器分析方法分类,根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:,ICP质谱仪,岛津GC-2
9、010,HP-1100液相色谱仪,X射线光电子能谱仪,X射线荧光仪,UV-vis光谱仪,全谱直读发射光谱仪（美）,日立F-4500荧光光谱仪,扫描俄歇微探针,四圆X射线衍射仪,电子顺磁共振仪,荧光光谱仪LS-50B,定性分析和定量分析 定性分析:确定待测物质为什么物质，即其组成的分子原子粒子的性质-质谱法，色谱法，光谱法 定量分析：确定该物质中各组成成分的含量为多少 -色谱法，光谱法等大多数分析法 定量分析的检测特性与定量单位 检出限作为衡量分析仪器的分析检测特性 比例含量：%（常量），ppm（微量） ，ppb（超微量），ppt（痕量） 重量含量：质量数或摩尔数（mol、mmol、nmol）
10、体积含量：质量浓度（mg/ml）或摩尔浓度（mol/L）,第三节 过程分析仪器类型,按分析方法：电化学式、热学式、磁学式、光学式、射线式、电子光学式、色谱质谱式、其他 按测定组分多少：单组分分析仪器、多组分仪器 按测定性质：定性分析仪器，定量分析仪器 按工业现场环境：防腐型，防爆型，隔爆型； 管道安装，现场，仪表柜，分析小屋 按测控系统：分立元件，逻辑电路，计算机式,第四节 过程分析仪器的结构与特点,分析回路和信息回路 分析回路主要用于物流通道。即从过程单元（或通道）取样，经过预处理系统再到分析检测单元，然后进入下一工序或排空，还包含自动标定装置。 信息回路主要用于信息通道，物流经过分析检测单
11、元，产生相应的电信号，进入信息处理系统，系统产生过程检测到的物流组成及其含量信息和对分析流路各装置的动作信息，用于检测信息的显示，传输和仪器正常工作的操作。,过程分析仪器的系统组成框图,过程分析仪器 与实验室分析仪器的联系与区别,分析方法和主要技术手段源于实验室分析仪器；实验室分析仪器到过程分析仪器的转化十分困难。 过程分析仪器的结构特点： 一、 在线下的连续分析检测 二、自动化要求高、即仪器本身具有自动操作控制，自动故障监测自动标定处理等功能。 三、网络数据通信 四、预处理装置对于过程分析仪器在工业现场的使用，起着重要重用。,第五节 过程分析仪器的测控系统,实现分析仪器的数字化、智能化和网络
12、化 1)分析检测器信号的数据处理 2)显示、打印、保留分析的结果信息 3)提供仪器分析流路的控制信息 4)仪器故障自诊断，标准物质的自动标定，分析流路 中控制回路的自整定 5) 新型分析仪器和仪器分析方法智能化在过程检测中的实现 测控系统实现形式有两大类，一类为嵌入式测控系统另一类则为分体式和嵌入式共用结构,第六节 过程分析仪器的发展趋势,主要体现在分析检测器，分析流路和仪器的智能化三个方面。 一、分析检测器的研究 将实验室分析方法及其检测检测器经过创新和改进用到过程检测中；直接用于过程分析的检测器。 1.微流分析检测器 2.在线拉曼光谱检测器 3.光声过程检测器 4.新型生物传感器的研究与应
13、用上,二、分析流路的研究主要发展趋势包括: 1.多检测器组合技术 2.并行检测技术 3.微器件应用 4.系统重构和预处理技术等方面,三、过程分析仪器的智能化, 主要集中在嵌入式系统、网络功能和智能化三个方面: 1. 开发用于过程分析仪器的独立的操作系统 2. 发展和过程计算机控制系统同步的高速网络接口。分析仪器远程维护网站的研究 3. 把控制理论，模式识别，滤波处理的众多研究成果与过程分析相结合，形成交叉研究方向。,展 望,我国从事嵌入式系统，计算机应用，网络工程的技术人员队伍庞大，人才济济，这就为在该领域的发展提供了足够的人才技术资源。分析仪器的专家们和科技界的决策者将过程分析仪器的研究着力
14、定于该方向上，符合我国现有国情，也能取得突破。 我国在建国前二十年打下了分析仪器研制开发的基础，在新形势也将得到重生和继续发展。 近两年，在国家政策的扶持和支持下，从事、分析过程仪器的生产和推广应用的公司大幅度增加，并有了长足的发展。,作业一,作业题：1)简述过程分析仪器在过程控制系统中作用. 2) 过程分析仪器与实验室过程分析仪器的联系和区别. 思考题: 过程分析仪器的研究和设计以你所学过的哪些课程为基础.,第二章 光谱过程分析仪器,光学过程分析仪器利用光学分析原理实现对过程样品中物质组成及其含量的检测分析，在工业流程中有着广泛的应用。如红外线分析器，紫外线分析，光电比色分析其等，其中以红外
15、线光谱分析器使用最为广泛。,原子发射光谱分析,第一节光学分析概述 一、电磁辐射和电磁波谱 1电磁辐射（电磁波，光） ：以巨大速度通过空间、不需要任何物质作为传播媒介的一种能量形式，它是检测物质内在微观信息的最佳信使。 2电磁辐射的性质：具有波、粒二像性；其能量交换一般为单光子形式，且必须满足量子跃迁能量公式： 3电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列就称光谱。,电磁波的能量表现为内能现实通常由三部分组成：,性质1：物质分子获得能量即被激发时就跃迁到高能态，但时间很短（秒数量级）又会放出能量而返回基态 性质2：分子被激发是由于光辐射，那么他所吸收的光子能量必须是某一高能态能级与基态能级之间的能量差，这些能量差是分立的，而不是连续的,射线 X 射线紫外光可见光红外光微波无线电波,二、光学分析法及其分 光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法
