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1、余热电站 化水作业指导书 版本/修改号： A/0文 件 编 号： Q/SH02 第 1 页 共 1 页20111120 发布 20111201 实施 铁离子测定方法（1.10二氮杂菲分光光度法）1、方法提要本方法适用于测定循环冷却水中聚磷酸盐小于 3 毫克升的亚铁离子和总铁离子，其含量为 01 毫克升。本方法系利用亚铁离子与 1，10二氮杂菲能形成稳定的红色络合物，其中三价铁离子先用盐酸羟胺还原为二价铁离子，以分光光度法测定总铁离子含量。2、仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 分光光度计：510nm2.2 试剂2.2.I I.10二氮杂菲：0.12溶液；2.2.2 盐酸羟胺：10溶液；2.2.3
2、 盐酸：1+1 溶液；2.2.4 醋酸铵缓冲溶液：称取 22g 醋酸铵溶于 100mL 水中。3、准备工作3.1 铁标准溶液的配制3.1.1 称取 0.7022 克硫酸亚铁铵或 0.8634 克硫酸铁铵于洁净的烧杯中，加入 50 毫升水，10 毫升硫酸，溶解后定量转移至 1 升容量瓶中，稀释至刻度摇匀。将溶液含亚铁离子为 0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液 10 毫升于 100 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。得亚铁子0.01 毫克毫升溶液。3.2 标准曲线的绘制：分别吸取 0、0.5、1、1.5、2、3mL 铁标准溶液(0.01 毫克毫升)，于 6 只 50mL 比色管中，各加 1.6mL 1
3、+1 的盐酸和 2mL 10%盐酸羟胺用水稀释至刻度，各管中加入 0.121.10二氮杂菲 2mL，混合加入 5mL 醋酸铵溶液，再混匀，在分光光度计波长 510nm 处，3cm 比余热电站 化水作业指导书 版本/修改号： A/0文 件 编 号： Q/SH02 第 2 页 共 1 页20111120 发布 20111201 实施 色皿，以试剂空白溶液为对照进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，31绘制标准曲线。4、试验步骤4.1 总铁离子 吸取 25mL 水样于 150mL 锥形瓶中，加 1.6mL 1+1 盐酸和 2mL 10%盐酸羟胺，加热煮沸 10 分钟，冷却后移入 5
4、0mL 比色管中，用水稀释至刻度，其余试验步骤同标准曲线绘制。4.2 亚铁离子吸取 25mL 用中速滤纸过滤后水样于 50mL 比色管中，加 1.6mL 1+1 盐酸用水稀释至刻度，其余操作步骤，除不加 10盐酸羟胺外，均同标准曲线绘制。5、计算水样中总铁离子含量(或亚铁离子含量)X(毫克升)按下式计算： 10VAX式中：A从标准曲线查得的铁离子毫克数；V水样体积，毫升。6、容许差平行测定结果的差数，含铁离子小于 1 毫克升时，不超过 0.03 毫克升。7、结果表示取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样中铁离子的含量。余热电站 化水作业指导书 版本/修改号： A/0文 件 编 号： Q/SH02 第 3 页 共 1 页20111120 发布 20111201 实施 32
