【2017年整理】硅片制备--多晶硅铸锭炉和单晶炉

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1、 本文由 hlconsulting 贡献ppt 文档可能在 WAP 端浏览体验不佳。建议您优先选择 TXT,或下载源文件到本机查看。第二节 硅片制备中的热工设备 -单晶炉和多晶硅铸锭炉一、 单晶炉目前在所有安装的太阳电池中,超过 90%以上的是 晶体硅太阳电池,因此位于产业链前端的硅锭/片 的生产对整个太阳电池产业有着很重要的作用。 ? 太阳电池硅锭主要有单晶硅锭和多晶硅锭,这两 种硅锭。单晶硅做成的电池效率高,但硅锭生产效率低,能耗 大; 多晶硅电池效率比单晶硅低一些,但硅锭生产效率高, 在规模化生产上较有优势。目前国际上以多晶硅硅锭生产为主,而国内由于 人工成本低,国产单晶炉价格低,因此国

2、内单晶 硅硅锭的产能比多晶硅大得多。1 太阳电池单晶硅锭生产技术1.1 切克劳斯基法(Czochralsik: CZ 法) 1917 年由切克斯基建立的一种晶体生长方法 现成为制备单晶硅的主要方法。 ? 把高纯多晶硅放入高纯石英坩埚,在硅单晶炉内 熔化;然后用一根固定在籽晶轴上的籽晶插入熔 体表面,待籽晶与熔体熔和后,慢慢向上拉籽晶 ,晶体便在籽晶下端生长。 CZ 法是利用旋转着 的籽晶从坩埚中的熔体中提拉制备出单晶的方法, 又称直拉法直拉单晶炉及其基本原理多晶硅硅料置于坩埚中经加 热熔化,待温度合适后,经 过将籽晶浸入、熔接、引晶、 放肩、转肩等径、收尾等步 骤,完成一根单晶硅锭的拉 制。

3、? 炉内的传热、传质、流体力 学、化学反应等过程都直接 影响到单晶的生长及生长成 的单晶的质量。 ? 拉晶过程中可直接控制的参 数有温度场、籽晶的晶向、 坩埚和生长成的单晶的旋转 及提升速率,炉内保护气体 的种类、流向、流速、压力 等。优缺点直拉法设备和工艺比较简单 设备和工艺比较简单,容易实现自 设备和工艺比较简单 动控制;生产效率高,易于制备大直径单 晶;容易控制单晶中杂质浓度,可以制备 低阻单晶。 ? 但用此法制单晶硅时,原料易被坩埚污染 易被坩埚污染, 易被坩埚污染 硅单晶纯度降低,拉制的硅单晶电阻率大 于 50 欧姆厘米,质量很难控制。1.2 悬浮区熔法(区熔法或 FZ 法)悬浮区熔

4、法比直拉法出现晚, WGPfann 1952 年提出, PHkeck 等人 1953 年用来提 纯半导体硅。 ? 悬浮区熔法是将多晶硅棒用 卡具卡住上端,下端对准籽 晶,高频电流通过线圈与多 晶硅棒耦合,产生涡流,使 多晶棒部分熔化,接好籽晶 ,自下而上使硅棒熔化和进 行单晶生长,用此法制得的 硅单晶叫区熔单晶。区熔法有水平区熔和悬浮区熔,前者主要用于锗 提纯及生长锗单晶,硅单晶的生长则主要采用悬 浮区熔法,生长过程中不使用坩埚,熔区悬浮于 多晶硅棒和下方生长出的单晶之间 ? 区熔法不使用坩埚,污染少 不使用坩埚, 不使用坩埚 污染少,经区熔提纯后生长 的硅单晶纯度较高,含氧量和含碳量低。高阻

5、硅 单晶一般用此法生长。 ? 目前区熔单晶应用范围比较窄,不及直拉工艺成 不 成 结构缺陷没有解决。 结构缺陷没有解决 熟,单晶中一些结构缺陷没有解决1.3 基座法基座法是既象区熔法又象直拉法的一种拉 制单晶方法。用卡具将多晶棒下端卡住, 高频线圈在多晶硅棒上端产生熔区,由上 方插入籽晶,将籽晶慢慢向上提起,生长 出单晶。 ? 基座法制备的单晶纯度高,生长速度快, 污染小能较好的控制电阻率。但此法工艺 不成熟,很难生长大直径硅单晶 很难生长大直径硅单晶。 不成熟 很难生长大直径硅单晶1.4 片状单晶生长法(EFG 法)片状单晶生长法是近几年发展的一种单晶生长技术。 将多晶硅放入石英坩埚中,经石

6、墨加热器加热熔化, 将用石墨或者石英制成的有狭缝的模具浸在熔硅中, 熔硅依靠毛细管作用,沿狭缝升到模具表面和籽晶 融合,用很快的速度拉出。生长片状单晶拉速可达 50毫米/分。 ? 片状单晶生长法现在多采用横向拉制。将有一平缺 口的石英坩埚装满熔硅,用片状籽晶在坩埚出口处 横向引晶,快速拉出片状单晶。片状单晶横向拉制 时结晶性能好,生产连续,拉速快,可达 20 厘米/ 分 ? 片状单晶表面完整,不须加工或少许加工就可制做 器件;省掉部分切磨抛工艺,大大提高了材料的利 用率。 ? 片状单晶拉制工艺技术高,难度大,温度控制非常 精确,片状单晶工艺技术目前处于研究阶段 处于研究阶段。 处于研究阶段1.

7、5 气相生长法气相法生长单晶和三氯氢硅氢还原生长多晶相似。 在适当温度下,三氯氢硅和氢气作用,在单晶籽 晶上逐渐生长出单晶。气相生长法工艺流程简单, 污染少,单晶纯度较高,但是生长速度慢,周期 长,生长条件不易控制,生长的单晶质量较差。 1.6 铸锭法 ? 用铸锭法生长单晶是国外近几年发展的一种生长 硅单晶方法。它象金铸锭一样生长硅单晶,此法 生长硅单晶虽然工艺程流程简单,生长速度快, 成本低,但是生长单晶质量差 单晶质量差。一般用于制造太 单晶质量差 阳能电池器件。1.7 液相外延生长法用外延法生长单晶,有气相外延和液相外延两种 方法。它们都是在一定条件下,在经过仔细加工 的单晶片衬底上,生

8、长一层具有一定厚度,一定 电阻率和一定型号的完整单晶层,这种单晶生长 过程叫外延。 ? 通过气相在衬底上生长外延层叫气相外延,通过 液相在衬底上生长外延层叫液相外延。外延生长 可以改善单晶衬底表面性能,提高单晶电子特性。 外延生长速度一般很慢 速度一般很慢。 速度一般很慢硅单晶的生产方法以直拉法和区熔法为主 直拉法和区熔法为主, 直拉法和区熔法为主 世界硅单晶产量,其中 7080% 是直拉法 生产,2030%是区熔和其它方法生产的。 ? 我国目前生产的直拉硅单晶直径普遍水平 4050 毫米,75 毫米直拉单晶也能生 产,但比较少,国外一般直拉硅单晶直径 为 75100 毫米,特殊的生长 220

9、 毫米 长 1.5米的单晶。2 直拉单晶炉结构直拉单晶炉型式尽管 不同,总的说来,主 要由炉体、电器部分、 热系统、水冷系统、真空系统和氩气装置 五大部分组成。2.1 炉体炉体由炉座、炉膛、炉顶盖、坩埚 炉座、炉膛、炉顶盖、 炉座 下轴) 、籽晶轴(上轴)、 ) 、籽晶轴 ) 、光 轴(下轴) 、籽晶轴(上轴) 、光 学等直径监测器等部件组成。 学等直径监测器等 ? 炉座一般由铸铁制成,支撑整个炉 体重量。 ? 炉膛的样式比较多,大体上分侧开 门和钟罩式两种形式。侧开门式又 有锥顶、圆弧顶和平顶之分;钟罩 式又有单纯钟罩式和有主室和付室 中间夹有隔离阀的钟罩式。不管样 式千差万别,炉膛总有炉室

10、、观察 窗、紫铜电极、炉门(钟罩式无 有) 、热电偶侧温孔、光学等径监 测孔;外接真空管道和惰性气体进 口等几部分。坩埚轴和籽晶轴从炉 膛中心穿过并能上、下运动。炉膛 一般由 4-5 毫米两层不锈钢板制成, 中间通水。炉顶盖:炉顶盖样式也比较多,一般由铸铁制成,主要支撑籽晶轴的 提拉和旋转,装有标尺,显示籽晶轴的提拉位置和提拉长度。 ? 坩埚轴(下轴)由不锈钢制成,由双层管组成,通流动水冷却。它通 过托杆、托碗支撑石英坩埚中的多晶硅,并且通过旋转、上升和下降 调节热系统中坩埚内熔硅的位置使拉晶能顺利进行。 ? 籽晶轴也由不锈钢制成,能够旋转、上升和下降。它的结构和坩埚轴 相同,但比坩埚轴长。它

11、主要通过籽晶卡头装卡籽晶,并且边旋转, 边向上运动,完成提拉单晶过程。随着单晶炉大型化,提拉行程的增 长,近些年出现了以钢丝或铰链做籽晶轴的软轴,这是直拉单晶炉的 一项重大改革,使直拉单晶炉结构简单,操作简便,高度降低,籽晶 轴行程增长,使直拉单晶炉生产效率大大提高。 ? 光学等直径监测器 光学等直径监测器装在炉膛的光学等直径监测孔上,它象照象机,一 组光学镜头对准坩埚中心,硅单晶通过镜头将硅单晶横断面直径的正 面影象反射在毛玻璃屏幕上,屏幕上有一个光敏二极管,影象变化作 用在光敏二极管上,产生电信号,经过放大分压(或分流)处理,控 制提拉或加热功率,保证硅单晶等径生长,通过调节光敏二极管位置

12、 可以控制生长硅单晶的粗细。 ? 观察窗 观察窗装在直拉单晶炉膛上,由两层石英玻璃(或厚玻璃)组成,两 层玻璃中间通水,它是观察拉硅单晶过程中各种情况的窗口。 ? 热电偶 热电偶装在直拉单晶炉膛的测温孔上,正对加热器中部。为了使便于 测量和测量灵敏准确,一般通过聚光镜,将光聚集于热电偶堆上。 ? 电极 电极装在炉膛底部,它的作用是支撑加热器(石墨)和保温系统(或 通过石墨电极支撑) ,把强大的电流传给加热器,使加热器产生高温, 熔化多晶硅。电极一般由紫铜制成,两层铜管成环状,内部通水。单晶炉的机械传动部分,包括籽晶轴(上 轴) 、坩埚轴和驱动它们上升、下降或旋 转的电机。 ? 籽晶轴和坩埚轴的

13、旋转 籽晶轴和坩埚轴的旋转由力矩电机(或直 流电机)分别经过皮带(或齿轮)变速后 带动抱轮使其旋转。 ? 籽晶轴和坩埚轴的上升或下降 籽晶轴和坩埚轴的上升或下降通过通过两 个力矩电机(或直流电机)驱动螺纹旋转 完成。 ? 这四个运动各自独立,互不干扰,不同的 是坩埚轴比籽晶轴有更缓慢上升或下降速 度。2.2 电器电器由配电盘、控制柜、 变压器三部分组成。 ? 配电盘是整个直拉单晶炉 的总电源,通过它把电流 输送给控制机械。控制柜 控制整个直拉单晶炉安全 正常运转,真空测量和加 热功率的变化。加热电源 通过控制柜后进入变压器 把 220 伏(或 380 伏)电压 变成050 伏,送入直拉单 晶炉

14、的紫铜电极。2.3 热系统直拉单晶炉热系统 由加热器 保温罩、 加热器、保温罩 加热器 保温罩、 石墨电极、石墨托 石墨电极 石墨托 石墨托杆组成。 碗、石墨托杆 石墨托杆 保温罩一般用高纯 石墨、钼片或碳毡 制成。强大电流通 过加热器,产生高 温,由保温罩保温, 形成热场。石墨加热器 单晶炉加热器2.4 水冷系统和真空系统用直拉单晶炉拉制硅单晶是在高温下进行 的,因此,炉膛、观察窗、籽晶轴、坩埚 轴、紫铜电极等于必须进行水冷。直拉单 晶炉都有庞大的水冷系统,它由进水管道、 水阀、水压继电器、分水箱、各冷却部分 水网、回水箱和排水管等组成水系。 ? 真空系统使直拉单晶炉获得真空并测量真 空度高

15、低,包括真空机组、真空测量仪表 (真空计)和热偶规管二大部分。2.5 直拉单晶炉氩气净化装置直拉单晶炉拉制单晶过程中,一般用氩气做保护 气氛。 ? 市场上出售的氩气有液态氩和瓶装气态氩。液态 氩气储在液氩罐内,液氩罐是双层的,中间抽成 真空。一般说来液态氩气纯度较高,能满足拉制 硅单晶的要求。但液态氩在通入单晶炉前要经过 气化,经过缓冲罐进入单晶炉,这样可以使气流 稳定。 ? 瓶装氩气虽然充瓶时纯度较高,但由于钢瓶污染, 纯度大大降低,一般充入单晶炉前经过净化。常 用氩气净化方法:锆铝 16 净化法,海绵钛净化法 和银分子筛净化法三种。 3.直拉单晶炉热场直拉单晶炉热系统由加热器、保温系统、

16、支持机构、托杆、托碗等组成。加热器是 热系统的主体。用高纯石墨制成。保温系 统用石墨制成,也有碳素纤维、碳毡、高 纯石英钼片和高纯石墨其中几种材料混合 组成。 ? 热系统的大小、高矮、厚薄不同,温度的 变化不同。用温度梯度从数量上描述温度 分布情况。单晶炉的热场在整个拉晶过程中是变化的,因此 上面所说的热场,包括静态热场和动态热场两种 形态。 ? 静态热场 静态热场指多晶硅熔化后,引晶时的温度分布状 况,由加热器、保温系统、坩埚位置及周围环境 决定。 ? 动态热场 动态热场指拉晶时的热场。拉晶时,由于晶体生 长放出潜热,影响温度分布,熔体液面下降,使 温度分布发生变化。这种不断变化的热场称为动 态热场。 ? 动态热场是晶体生长时的实际热场,它是在静态 热场的基础上补充变化而来,我们主要研究讨论 静态热场。单晶硅是在热场中进行拉 制的,热场的优劣对单晶 硅质量有很大影响。单晶 硅生长过程中,好的热场, 能生产出高质量的单晶。 不好的热场容易使单晶变 成多晶,甚至根本引不出 单晶。有的热场虽然能生 长单晶,但质

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