【2017年整理】关于总磷的测定等

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1、 氮氧化物（盐酸萘乙二胺分光光度法）1. 原理氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮，在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定2. 仪器分光光度计：具 1cm 的比色皿，多孔玻板吸收瓶：125ml ，具塞比色管：25ml；冰袋，双球玻璃管；采样管，材质为不锈刚硬质玻璃或聚四氟乙烯，直径为 6-8mm的管料，并具有可加热至 140 度以上的保温火套。连接管：聚四氟乙烯软管；烟气才样器。3 试剂对氨基苯磺酸；冰乙酸，盐酸萘乙二胺；三氧化铬

2、，海沙，盐酸（密度=1.19g/ml ）；亚硝酸钠；吸收贮备液：称 5.0g 对氨基苯磺酸，通过玻璃小漏斗直接加入 1000ml 容量瓶中，加入 50ml 冰乙酸和900ml 水，盖塞振摇溶液，待 对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g 盐酸萘乙二胺溶解后，用水稀释至标线。此为吸收贮备液，贮于棕色瓶内，在冰箱中保存两个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触。吸收使用液：按 4 份贮备液与一份水的比例混合，该吸收液的吸光度应不超过 0.05三氧化铬-海沙氧化管：筛去 20-40 目海沙，用 12盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬及海沙按 1:20 混合，

3、加少量水调匀，放在红外灯下或者烘箱内于 105 度烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-沙子应该是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬的比例太大，可适当增加一些沙子，重新制备。称取约制备好的三氧化铬-沙子装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好。用乳胶管或用塑料管制的小帽将氧化管两端密封。使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可能少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。 亚硝酸盐标准贮备液 C(NO2-)=100 微克/ml；称取 0.1500g 粒状亚硝酸钠（预先在干燥器内放置 24h 以上），溶解于水，移入 1000ml的容量瓶中，用水稀释至标线。贮备于棕色瓶保存在冰箱中，

4、可稳定几个月。亚硝酸钠标准使用液 C(NO2-)=10 微克/ml；临用前，吸取10.0ml 亚硝酸钠标准 贮备液，置于 100ml 容量瓶只能怪，用水稀释至标线，摇匀。3. 采样（1）。采样装置的连接按采样管、吸收瓶、流量计装置和抽气泵的顺序连接好采样系统，并检查其密封性和可靠性，连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管，尽可能短。（2）样品采集按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管和两个各装 75ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶作 为样 品吸收装置。将其接入采样系统，并放置于冰浴中，以 0.05-0.2L/min 的流量，采样至第二个吸收瓶呈微红色，停止采样。记录采样流量，时间

5、、温度、气压、密封吸收瓶进、出口，避光运回实验室。（3）样品保存采集好的样品置于冰箱内 3-5 度保存，并于 24h 内测定完毕5 步骤1 标准曲线的绘制按表在 25ml 具塞比色管中制 备标准系列管号 0 1 2 3 4 5 6 7标准溶液(ml) 0 0.20 0.04 0.06 0.80 1.00 1.20 1.50吸收原液(ml) 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0水(ml) 5.00 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.80 3.50亚硝酸根含量（微克） 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 12.0 15

6、.0亚硝酸根浓度（微克/ml） 0 0.08 0.16 0.24 0.32 0.40 0.48 0.60以上各管混匀后，避开直射阳光，放置 15min，在波长 540nm 处，用 1cm 比色皿，以水为参比液测定吸光度，以吸光度对亚硝酸根浓度绘制标准曲线，并计算标准曲线的线性回归方程。2 样品测定采样后，分别取两个吸收瓶中的吸收液，于 1cm 比色皿按绘制校准曲线相同条件测定吸光度，并同时测定空白吸收液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过测定上限，则取适量样品溶液，用空白吸收液作适当稀释后测定吸收度。总铬（六价铬）二苯碳酰二肼分光光度法1. 原理在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合

7、物，其最大吸收波长为 540nm，摩尔吸收光系数为4104L.mol-1.cm-1。2. 干扰及消除铁含量大于 1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和 显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达 200mg/L 不干扰测定。钒有干扰 ，其含量高于4mg/L 即干扰测定。但钒与显色剂反应后 10min，可自行褪色。3方法的适用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定，当取样体积为 50ml，适用 30mm 比色皿，方法的最小 检出量为 0.2 微克铬，方法的最低检出浓度为 0.004mg/L；使用 10mm 比色皿，测定上限浓度为 1mg/L4.仪器分光光度计，1

8、0mm,30mm 比色皿。5.试剂1)丙 酮2）1-1 的硫酸，将硫酸( 密度=1.84g/ml)缓缓 加入到同体积的水中，混匀3）1-1 磷酸：将磷酸（密度=1.69g/ml）与等体积水混合4）0.2氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 1g，溶于 500ml 新煮沸放冷的水中。5）氢氧化锌共沉淀剂1、硫酸锌溶液;称取硫酸 锌 8g，溶于水并稀释至 100ml。2.0.2氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 2.4g，溶于新煮沸放冷的水至 120ml，同时将两种溶液混合6）4高锰酸钾溶液; 称取高锰酸钾 4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至 100ml7）铬标准贮备液：称取于 120 度干燥 2h 的重铬酸钾（优

9、级纯）0.2829g，用水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀 释至标线，摇匀。每毫升溶液含 0.100mg 六价铬。8）铬标准溶液(1): 吸取 5.00ml 铬标准贮备 液，置于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 1.00 微克六价铬，使用时当天配制。9）铬标准溶液(2): 吸取 25.00ml 铬标准贮备 液，置于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 5.00 微克六价铬，使用时当天配制。10）20尿素溶液：将尿素 20g 溶于水并稀释至 100ml11）2亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠 2g 溶于水并稀释至 100ml12）显色剂（1）:

10、称取二苯碳 酰二肼 0.2g，溶于 50ml 丙酮中，加水稀释至 100ml，摇匀。贮于棕色瓶置于冰箱中保存。色 变深后不能使用。13）显色剂（1）:称取二苯碳 酰二肼 1g，溶于 50ml 丙酮中，加水稀释至 100ml，摇匀。贮于棕色瓶置于冰箱中保存。色 变深后不能使用。6 步骤1 样品的处理：样品中不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定；色度校正，如水样有色但不太深，则取另一份水样，在待测水样中加入各种试液进行同样操作时，以 2ml 丙酮代替显色剂，最后以此代替水作为参比测定待测水样的吸光度。锌盐沉淀分离法：对混浊、色度较深的水样可用此法预处理， 。取适量水样（含六价铬少于 100 微

11、克）置于 150ml 的烧杯中，加水至 50ml，滴加 0.2氢氧化钠溶液，调节溶液 PH值为 7-8.在不断 搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液的 PH值为 8-9.将此溶液 转 移至 100ml 的容量瓶中，用水稀 释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去 10-20ml 初 滤液，取其中 50.0ml滤液供测定。二价铁、亚硫酸盐，硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量的水样（含六价铬少于 50 微克）置于 50ml 比色管中，用水稀释至标线，加入 4ml 显色剂（2），混匀。放置 5mm 后，加入 1-1 的硫酸 1ml，摇匀。 （5-10）min 后，于 540nm 波长处，用10 或 30mm

12、 的比色皿，以水作参比， 测定吸光度。扣除空白 试验吸光度后，从校准曲线查的六价铬含量，用同法作校准曲线。次氯酸盐等氧化物的消除：取适量的水样（含六价铬少于 50 微克）置于 50ml 比色管中，用水稀 释至标线，加入 1-1的硫酸溶液 0.5ml 和 1-1 磷酸溶液 0.5ml 摇匀，以除去过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同样品测定。2 样品的测定取适量（含六价铬少于 50 微克）无色透明水样或者经预处理的水样，置于 50ml 比色管中，用水稀释 至标线，加入 1-1 的硫酸溶液 0.5ml 和 1-1 磷酸溶液 0.5ml 摇 匀。加入 2ml 显色 剂（1），

13、摇匀。5-10min 后，于 540nm 波长处，用 10 或 30mm 的比色皿，以水作参比， 测 定吸光度并做空白校正，从校正中得出六价铬的含量。3 校正曲线的绘制1 向一系列 50ml 比色管中分 别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00ml 铬标准溶液（1）用水稀释至标线，然后按照和水样同样的预处理和测定步骤操作。 从测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对六价铬的含量的校准曲线。7,。计算六价铬（mg/L）=m/V式中：m由校准曲 线查得的六价铬量V水样的体 积8 精密度和准确度用蒸馏水配制的含六价铬 0.08mg/L 的统一样品，

14、 经 7 个实验室分析，室内相对标准偏差为 0.6；室间相对标准偏差为 2.1；相对误差为 0.13高 锰 酸 钾 指 数方 法 原 理水 样 加 入 硫 酸 使 呈 酸 性 后 ，加 入 一 定 量 的 高 锰 酸 钾 溶 液 ，并 在 沸 水 浴 中 加 热 反 应 一 定 的 时 间 。剩 余 的 高 锰 酸 钾 ，用 草酸 钠 溶 液 还 原 并 加 过 量 ，再 用 高 锰 酸 钾 溶 液 回 滴 过 量 的 草 酸钠 ，通 过 计 算 求 出 高 锰 酸 盐 指 数 。方 法 和 范 围酸性法适用于氯离子含量不高于 300 mg/l 时，当水样的高锰酸盐指数值超过 10mg/L 时

15、， 则酌情分取少量试样，并用水稀释后再行测定。水样的采集与保存水样采集后，应加入硫酸使 PH 调质2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，并在 48h 内测定。仪器沸水浴装置250ml 的锥形瓶定时钟；50ml 酸式滴定管五、试 剂 ： 1(1+3)硫 酸 配 制 室 趁 热 滴 加 高 锰 酸 钾 至 呈 微 红 色 。2草 酸 钠 溶 液 (1)草 酸 钠 贮 备 液 ，C(1/2Na2C2O4)=0.1000 mg/L 称 取 0.6705g 在 105 一 110烘 干 l h 并 冷 却 后 的 优 级 纯草 酸 溶 于 蒸 馏 水 ，移 入 100mL 容 量 瓶 中 ，用 蒸 馏

16、水 稀 释 至 标定 刻 度 ，摇 匀 待 用 。 (2)草 酸 钠 标 准 液 ，C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L 吸 取 10.00mL 上 述 草 酸 钠 贮 备 溶 液 移 入 100mL 容 量 瓶 中用 蒸 馏 水 稀 释 至 刻 度 。摇 匀 。 （3)高 锰 酸 钾 溶 液 ， 称 取 3.2g 高 锰 酸 钾 溶 于 1.2L 水 中 ，加 热 煮 沸 ，使 体 积 减 少 至 1L，在 暗 处 放 置 过 夜 ，用 G-3 玻 璃砂 芯 漏 斗 过 滤 ，滤 液 贮 备 于 棕 色 瓶 中 保 存 ，使 用 前 用0.1000mol/L 的 草 酸 钠 溶 液 标 准 贮 备 液 标 定 ，求 得 实 际 浓 度高 锰 酸 钾 溶 液 使 用 液 C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L 吸 取