icp操作说明书20100319

《icp操作说明书20100319》由会员分享，可在线阅读，更多相关《icp操作说明书20100319（17页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、 Perkin Elmer Optima 5300DV 操作说明书 中国科学院绿色过程与工程重点实验室 绿色过程工程创新课题组群 2010 年 3 月（修改稿） 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 1 目录 0B 一、开机步骤 2 5B1.1、未通氩气开机预热 2 6B1.2、开通氩气开机预热 4 1.3、仪器操作过程中换气步骤 4 1B 二、方法建立 5 7B2.1、建立新方法 5 13B2.1.1 方法编辑-Spectrometer . 5 14B2.1.2 方法编辑-Sampler . 6 15B2.1.3 方法编辑-Process 6 16B2.1.4 方法编辑-Calibration 7

2、 17B2.1.5 方法编辑-Options 8 8B2.2、方法保存 8 9B2.3、方法检查 8 10B2.4、修改已有的方法 9 2B 三、检测过程 10 11B3.1、点火过程 10 3.1.1 点火前准备 泵管的安装及检查 10 3.1.2 点火 11 12B3.2、测试过程 11 18B3.2.1 打开方法 11 19B3.2.2 测试空白及标准样品 12 20B3.2.3 测试样品及保存 12 3.3 数据处理 . 13 3.3.1 光谱校正 13 3.3.2 数据再处理 14 3B 四、关机步骤 15 4B 五、注意事项 16 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 2 0B 一、开机

3、步骤一、开机步骤 5B 1.1、未通氩气开机预热、未通氩气开机预热 可在测试前一天晚上进行此预热方式， 第二天早上通氩气初始化后短时间内即可开始测 试，具体操作步骤如下： 1.1.1、向上开启配电盒上“主机 空压机和循环冷却水电源开关” ，见 Fig1.1。 （注意：注意：电脑 电源开关可以不开，因为不开氩气就不能开软件） 。 Fig 1.1 配电箱 旋紧放于小库房空压机的放气阀门，放气阀门位于空压机的前方下部，见 Fig 1.2 左图。 捏紧空气干燥器下部的塑料管，使其压力表压力上升（保持在 75psi 左右） ，见 Fig 1.2 右图。 Fig 1.2 空压机（左图） 、空气干燥器（右图

4、） 开启循环冷却水后面电源总开关，见 Fig1.3 左图。开启循环冷却水前面板 开关，见 Fig 1.3 右图。 塑料管 压力表 放气阀 前部 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 3 Fig 1.3 循环冷却水后面（左图） 、前面（右图） 1.1.2、打开 ICP 侧面的主机电源，如 Fig 1.4。 Fig 1.4 ICP 主机电源 1.1.3、在进行完 1.1.1 和 1.1.2 步骤后即可第二天在测试之前通氩气进行初始化， 大概需要 14min 或 74min 之后就可以测试，具体步骤如下： 1.1.2.1 打开氩气主阀门，测试期间主压力表不得小于 2Mpa，调节副阀门使副压 力表固定在 0

5、.8Mpa1Mpa 之间。若主压力表低于 2Mpa，则需要换气，具体见 1.3 说明，再进行下面的步骤。 Fig 1.5 氩气压力表 1.1.2.2、打开电脑，点击电脑桌面的文件夹，双击打开仪器软件。Diagnostics 显示出为 ，即仪器已经连接见 Fig 1.6。打开路径为 systemDiagnostics。 副压表副压表 0.81Mpa 主阀门主阀门 主压表主压表2Mpa 副阀门副阀门 总电源开关 开关 ICP 主机电源 关关 开开 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 4 Fig 1.6 Diagnostics 点Diagnostics中的Spectrometerinitialize初始

6、化仪器， 当status栏的Operating Mode 为 绿色的 Ready 时，仪器预热完毕，见 Fig 1.7，可以开始测试。 Fig 1.7 Spectometer Ready 6B 1.2、开通氩气开机预热、开通氩气开机预热 此预热方式一般需要预热时间为 3 小时左右，然后可以开始测试，具体操作步骤如下： 1.2.1、开氩气，具体操作参见 1.1.2.1。 1.2.2、打开总电源、关闭空压机放气阀、循环冷却水电源、ICP 主机电源，具体操作步骤参 见 1.1.1 和 1.1.2。 1.2.3、打开电脑，点击软件，进行预热，具体步骤参见 1.1.2.2。 1.3、仪器操作过程中换气步

7、骤、仪器操作过程中换气步骤 目前氩气气路为双表控制，在使用的氩气瓶主压力表小于 2Mpa 需要换气操 作。为保护仪器，请关火后在进行换气操作请关火后在进行换气操作。 1.3.1、打开满瓶的氩气（此瓶未与气路联通）主阀门，打开相应的副阀门，至气 路联通，一般为副压力表保持为 0.8-1Mpa。 1.3.2、关闭在使用的氩气气瓶的主阀门，关闭相应的副阀门至气路完全断开。 1.3.3、调节新打开的氩气瓶副阀门压力至两个气瓶的副压力表值为 0.81Mpa。 1.3.4、 以上气路检查无漏气及异常现象后。systemDiagnostics，当 status 栏的 Operating Mode 为绿色的

8、Ready 时，可以进行点火测试。 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 5 1B 二、方法建立二、方法建立 一般建立及编辑方法在离线情况下进行。 点击 打开离线编辑软件。 7B 2.1、建立新方法、建立新方法 打开 FileNewMethod 得到如 Fig 2.1。本仪器测试样品为水溶液，开始条件为默认， Fig 2.1 建立新方法 13B 2.1.1 方法编辑方法编辑-Spectrometer 点击 OK，进入 Method editor 界面见图 Fig 2.2。点击 Perodic Table 打开元素周期表，双 击需要测试元素，则该测试元素以系统默认波长进入方法。需要选择其他波长进行测试

9、时， 则单击点蓝待测元素后，点击 Wavelength 处的下箭头，从波长列表中选择需要的波长即可。 （注意：注意：同一次测定元素的波长不能太接近，否则会对测量结果造成干扰） 。 Fig 2.2 添加元素及波长 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 6 点击右侧 Settings，按照测试需要，设置 Replicates 和 Delay time，参见 Fig2.3。 Fig 2.3 光谱设置 14B 2.1.2 方法编辑方法编辑-Sampler 单击 Sampler，根据测试需要进行设置。需要改变观测方式时，选择 Plasma：Vary by Element，然后单击需要改变的元素的 Plasma

10、 View，选择 Radial 或 Axial， （默认为 Axial， 碱金属元素 Na、K、Li 推荐选择 Radial）参见 Fig 2.4。 Fig 2.4 样品设置 15B 2.1.3 方法编辑方法编辑-Process 按照测试需要，选择峰运算规则及每个峰的取点数，参见 Fig 2.5。 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 7 Fig 2.5 过程设置 16B 2.1.4 方法编辑方法编辑-Calibration 选择 Define Standards, Calib Blank 为空白。 Calib Std 为标准溶液， 顺序从 2 开始。 例如： 配置了 4 个标准溶液，则 Calib

11、 Std 4 对应为 5。Reagent Blank 为试剂空白。 Fig 2.6 标准定义 选择 Calib Units and Standard Concentrations,输入标准溶液的浓度。 如 Fig2.7 中 Calib std 1 和 Calib std 2 为 K 和 Cu 为混合标液浓度，Calib std 3 和 Calib std 4 为 Cr 单独标液。 Fig 2.7 标准溶液浓度 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 8 17B 2.1.5 方法编辑方法编辑-Options 根据需要，选择显示的内容。 Fig 2.8 显示内容 8B 2.2、方法保存、方法保存 File

12、SaveMethod，为建立的方法命名，点 OK 保存。 Fig 2.9 保存方法 9B 2.3、方法检查、方法检查 EditCheck Method。此种检查方式可检查出语法错误，还需要逐一检查每一项参数是否设 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 9 置正确。 Fig2.10 方法检查 10B 2.4、修改已有的方法、修改已有的方法 FileOpenMethod，选择需要修改的方法打开，点 开始修改编辑该方法，具体 步骤参见节 2.1.1-2.1.6。 Fig 2.11 打开方法 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 10 2B 三、检测过程三、检测过程 注意，注意， 在点火之前打开配电箱上通风电源开

13、关， 确认氩气压力大于 2Mpa， 若小于 2Mpa 需要换气后， 点 Diagnostics 中的 Spectrometerinitialize 初始化仪器， 当 status 栏的 Operating Mode 为绿色的 Ready 时，仪器预热完毕，见 Fig 3.1，可以开始测试。 Fig 3.1 Spectometer Ready 仪器预热完毕后，所有项目可选择（注意：注意：未预热好时，所有项目为灰色，不可选） 。 11B 3.1、点火过程、点火过程 3.1.1 点火前准备点火前准备 泵管的安装及检查泵管的安装及检查 开始点火前开始点火前，安装好管路，管路安装如 Fig3.2 所示。

14、 Fig 3.2 管路安装 进 样 管 进 样 管 废 液 废 液 管管 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 11 把进样管放入高纯水中， 点击显示 plasma control 窗口。点击 pump，使管路中 充满高纯水后（上一次使用关机后已经排空） ，点击 pump 停泵。如果不能正常进水，停泵 后检查管路是否安装正确，再次重复以上步骤至废液管有液体流出为止。 Fig3.3 等离子体控制窗口 3.1.2 点火点火 点火前，确认管路安装正确及进样管中充满高纯水。进样管放入高纯水中，点击 On 点火，等待几分钟后，等离子体火焰点着，泵自动开始运转。 点火之后的前几分钟火焰不稳定（跳动，拖尾等） ，

15、有人认为是半小时后稳定，一般点 火后冲洗十分钟左右再测试。 12B 3.2、测试过程、测试过程 18B 3.2.1 打开方法打开方法 File-Open-Method，选择需要使用的方法打开。点击 和 ，打开手动操作栏 和结果显示栏。测试前打开测试前打开 Results Data Set，输入文件名，保存实验数据以防止仪器或电 脑故障造成的测试结果丢失， ，输入文件名，保存实验数据以防止仪器或电 脑故障造成的测试结果丢失，具体见 3.2.3。 Fig3.4 操作窗口 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 12 19B 3.2.2 测试空白及标准样品测试空白及标准样品 测试时间：至少 30 秒，一般

16、35 秒至 40 秒。默认的测试时间为 60 秒。 分析空白：把进样管放入空白中，点 Analyze Blank 分析空白。 分析标准样品：把进样管依次放入标准溶液中，点 Analyze Standard 分析对应标准溶液浓度 其中点 Conc 按钮可以看到对应标准溶液的浓度。 Fig 3.5 分析空白（左图） 、分析标准溶液（右图） 全部标准溶液测试完毕后，点击 ，可以看到线性关系。 Fig 3.6 标准曲线 20B 3.2.3 测试样品及保存测试样品及保存 测试时一般先测低浓度样品，结束一个样品的测试最好冲洗几秒再测下一个。 分析样品：把进样管放入待测样品中，点 Analyze Sample 分析待测样品浓度。 保存结果：1）自动保存数据（一般在分析空白之前设置好，非常重要！非常重要！ ） 中科院过程所 尤海侠编写第三稿 13 打开建立数据文件 Result Data setResult Data set 即出现一系列已储存的数据文件名， 见 Fig3.7 右图，可选用或重新命名。为了便于管理新文件名字前面可