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1、实验二 滴定分析基本操作练习一、实验目的1初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。2练习酸碱标准溶液的配制。3初步掌握酸碱指示剂的选择方法。二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0； 突跃范围：pH：4.39.7甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）9.6（红色）计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的p
2、H约为4.39.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.14.4）、酚酞（变色范围pH8.09.6）等指示剂来指示终点。间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不
3、知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。三、试剂和仪器仪器： 滴定管 锥形瓶 试剂瓶 台秤试剂： 6molL1 HCl溶液 NaOH（固体A.R级） 甲基橙指示剂 酚酞指示剂四、实验步骤1、 溶液的配制（粗称）：0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。0.1mol/L的HCl溶液：在通风厨内用量筒量取浓HCl 4.5 mL，倒入500mL试剂瓶中，加水稀至500mL，置
4、于试剂瓶中。2、滴定操作练习重点讲解滴定管使用前的准备：主要讲解如何排空气泡，酸式滴定管可快速的旋转活塞，让溶液将气泡带走；碱式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使之倾斜，左手挤压乳胶管内的玻璃珠使尖端向上翘，让溶液从尖嘴处喷出，可以将气泡排出。（1）滴定管的使用 滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管用玻璃活塞控制流速，用于酸或氧化剂溶液， 碱式滴定管用玻璃珠控制流速，用于碱或还原剂溶液。 1）. 涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将酸管放平，以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林。也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，
5、将活塞插入活塞套内，按紧并向同一方向转动活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。 检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳胶管已老化，玻璃球过大(不易操作)或过小(漏水)，应予更换。2）. 检漏 用自来水充满滴定管，夹在滴定管夹上直立2 min，仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。然后将活塞转动180，再如前法检查。如有漏水现象，必须重新涂油。3）. 涂油合格后，用蒸馏水洗滴定管3次每次用量分别为10mL，5mL，5mL。洗时，双手持滴定管两端无刻度处，边转动边倾斜，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞，将水放掉，同时冲洗出口管。4）洗涤 若无明显油污，可用洗涤
6、剂溶液荡洗。若有明显油污，可用铬酸溶液洗。 加入5 10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液洒出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。5）、操作溶液的装入用0.1mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管2-3次，每次5-10mL。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，排气泡,管中液面调至0.00mL附近，记下初读数。用0.1mol/L NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次5-10mL。然后将
7、NaOH溶液装入碱式滴定管中，排气泡,管中液面调至0.00mL附近，记下初读数。注意重点: 1. 用欲装溶液将滴定管漂洗3次(洗法与用蒸馏水漂洗相同)。 2. 将溶液直接倒入滴定管中，使之在”0”刻度上,以便调节. 3. 赶气泡,调”0”,静止1min,才记录读数. （1）酸式滴定管赶气泡的方法是： 右手拿住上部，使滴定管倾斜30，左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。 （2）碱式滴定管赶气泡的方法是： 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开拇指和食指，否
8、则出口管仍会有气泡。最后将滴定管外壁擦干。6、无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法： 逐滴连续滴加； 只加一滴； 半滴（2）碱滴定酸、酚酞作指示剂从酸式滴定管放出约10mL 0.1 molL1HCl于250 mL锥形瓶中，加10mL蒸馏水，加1-2滴酚酞指示剂，用0.1 molL1NaOH进行滴定，在滴定过程中应不断摇动锥形瓶，在前一个阶段滴定速度可以较快，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明已临近终点，用洗甁淋洗锥形甁内壁，NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴的滴出，直至溶液呈微红色并保持30秒不褪色，即达终点，记录终读数。然后再从酸色滴定管中放出12mL HCl溶液，再用Na
9、OH滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。（3）酸滴定碱、甲基橙作指示剂从碱式滴定管放出约10mL0.1 molL1NaOH于250 mL锥形瓶中，加10mL蒸馏水，加1-2滴甲基橙指示剂，不断摇动下用0.1 molL1HCl进行滴定，溶液由黄色变为橙色即达终点，记录终读数。再从碱色滴定管中放出12mLNaOH溶液，再用HCl滴定至终点，如此反复练习，掌握甲基橙作指示剂时，滴定及终点判断若干次。3、HCl和NaOH溶液体积比的测定由酸式滴定管放出约20mL 0.1 molL1HCl于锥形甁中，加1-2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，读取并准确记录
10、HCl和NaOH溶液的体积，平行测定三次，计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3。由碱式滴定管放出约20mL 0.1 molL1NaOH于锥形甁中，加1-2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色即为终点，读取并准确记录NaOH和HCl溶液的体积，平行测定三次，计算VNaOH/VHCl，要求相对平均偏差不大于0.3。五、数据处理：1、 NaOH滴定HCl(酚酞指示剂)123VHCl终读数(mL)VHCl初读数(mL)VHCl (mL)VNaOH终读数(mL)VNaOH初读数(mL)VNaOH(mL)VNaOH/VHClVNaOH/VHCl的平均值di相对平均偏差（）2、 H
11、Cl滴定NaOH(甲基橙指示剂)123VNaOH终读数(mL)VNaOH初读数(mL)VNaOH(mL)VHCl终读数(mL)VHCl初读数(mL)VHCl (mL)VHCl /VNaOHVHCl /VNaOH的平均值di相对平均偏差（）六、注意事项1.强调HCl和NaOH溶液的配制方法-间接法，计算，称量(台秤)或量取(量筒)，粗配，贴标签。2.加强滴定操作及终点确定的指导。(1)体积读数要读至小数点后两位(2)滴定速度：不要成流水线。(3)近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。（4）每次滴定都必须将酸、碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近。3、指示剂本身为弱酸或弱碱，用量过多会产生误差，且高浓度的指
12、示剂变色也不灵敏，不要多用。每次滴定时指示剂用量和终点颜色的判断都要相同。4、.强调实验报告的书写（分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析）。备注：这种配制法对于初学者较为方便，但不严格。因为市售的NaOH常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中导致误差。如果要求严格，必须设法除去CO3-离子，详细内容参考酸碱滴定实验。NaOH溶液腐蚀玻璃，不能使用玻璃塞，否则长久放置，瓶子打不开，且浪费试剂。一定要使用橡皮塞。长期久置的NaOH标准溶液，应装入广口瓶中，瓶塞上部装有一碱石灰装置，以防止吸收CO2和水分。七、思考题：（1）、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试
13、剂？为什么？ 要点：用普通天平即可。NaOH 易吸潮，且与空气中的CO2反应，不能配制准确浓度的溶液，只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度，故不需准确称量。（2）、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 要点：不能。HCl易挥发。NaOH 易吸潮，并与空气中的CO2反应。（3）、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？ 要点：滴定管，移液管的润洗是为了防止溶液浓度被稀释。锥形瓶不用，因为瓶内溶液物质的量不可以发生变化。标准溶液是指已经准确知道质量浓度（或物质的量浓度）的用来进行滴定的溶液。一般有两种配制方
14、法，即直接法和间接法3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。对基准物质的要求是： 纯度高，杂质的质量分数低于 0.02%，易制备和提纯； 组成（包括结晶水）与化学式准确相符； 性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等； 有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差3.2.2 间接法（也称标定法）若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。在已确定的场地上，采用多种手段查明场地工程地质条件；采用综合评价方法，对场地和地基稳定性做出结论；对不良地质作用和特殊性岩土的防治、地基基础形式、埋深、地基处理等方案的选型提出建议；提供设计、施工所需的岩土工程资料和参数。
