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1、滴定分析法的改进 一、摘要：容量分析法又称滴定分析法。它是将一种已知准确浓度的滴定液加到被测物质溶液中，直到两者完全反应，根据滴定液的浓度及消耗的体积确定被测物含量的方法。根据滴定液与被测物发生的化学反应类型不同，可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。多数滴定反应在水溶液中进行，当被测物不溶于水或因其他原因不能以水为溶剂时，可采用非水溶剂作滴定介质。 1.按化学反应类型分类:(1)酸碱滴定法(2)配位滴定法（络合滴定法）(3)沉淀滴定法(4)氧化还原滴定法2.按滴定方式分类:(1)直接滴定: 例: 强酸滴定强碱。(2)间接滴定：例测定铝。(4)置换滴定法：例：Al：氧化还原
2、法测定钙。(3)返滴定法：例：配位滴定法 Y AlF62- + Y4- ZnY二、关键词：滴定液、被测液、化学反应三、原分析方法的不足过于繁琐，满足不了企业的油品分析的效率。四、改进方案：举例：发动机燃料铜片腐蚀试验一、仪器及试剂：锥形瓶、镀铬镊子、铜片（1 号铜或 2 号铜，每块铜片长 40 毫米，宽 10 毫米，厚 1.52.5 毫米） 、砂纸（粒度为 150 号或 240 号） 、电热水浴、球形回流冷凝管（长 300 毫米） 、磨口锥形瓶（250 毫升） 、瓷器或玻璃器（直径为 75 毫米） 。二、实验步骤：（1） 、铜片要用粒度为 240 号的砂纸分别对六个面作精细的研磨， （使用新的
3、铜片时必须预先用粒度为 150 号的砂纸磨光）再依次用无水乙醇及乙醚洗涤，然后放在滤纸上晾干，此后铜片的表面绝对不许用手触摸。（2）取未经过滤的式样 100 毫升，装入 250 毫升锥形瓶中，用镊子将新磨光的铜片放在已装有式样的锥形瓶中，用软木塞将锥形瓶与回流冷凝器连接在沸水浴中，煮沸 15 分钟后，把锥形瓶从浴中取出，倒出试油，用镊子取出铜片趁热用丙酮洗涤，然后将这块铜片与未经试验的磨过光的铜片进行比较。1、发动机燃料铜片腐蚀试验一、方法：在规定的条件下，观察发动机燃料使铜片所产生的颜色变化，来判断油品的腐蚀性。二、仪器（1）玻璃试管：直径 15-20 毫米，高 140-150 毫米（2）恒
4、温水浴（3）瓷器：直径约 75 毫米（4）镀铬钳子或镊子（4）温度计：0-100 度分度为 1 度（5）铜片：T1、T2 每块铜片长 40 毫米，宽 10 毫米，厚1.5-2.5 毫米。（5）砂纸：粒度为 150 号和 180 号三、试剂：无水乙醇、乙醚、丙酮：分析醇或无水乙醇-苯混合液（1：1）四、步骤（1）铜片要用粒度为 180 号的砂纸作精细的研磨（使用新的铜片时，必须预先用粒度为 150 号的砂纸磨光）在依次用无水乙醇及乙醚洗涤，然后放在滤纸上晾干。注：铜片的表面绝对不许用手接触。将式样注入试管，约达 60 毫米的高度（不许将式样预先经过滤纸过滤）（2）用镊子将新磨光的铜片放在已装有式
5、样的试管中，塞上软木塞后，将试管浸在温度为 50+2 度的水浴中（试管中的式样液面必须低于水浴中的水面）放置3 小时后，将试管从水浴中取出，倒出式样小心的用镊子取出铜片，放入装有温热的丙酮或无水乙醇-苯混合液的瓷器中，趁热洗涤，然后将这块铜片与未经试验的磨光过的铜片进行比较。五、结果处理合格 （1）实验后如果铜片表面出现光滑或非黑色、褐色、钢灰色。不合格 （1） 若实验后铜片表面出现黑色、褐色、钢灰色的薄层或斑点。（2） 若实验后铜片表面出现少量的斑点在滤纸上擦过后光滑。（3） 在实验前式样用滤纸过滤后铜片表面光滑。汽油结果取样地点 结果处理加氢装置 合格（表面光滑）焦化装置 合格（表面光滑）
6、2、汽油、煤油、柴油酸度测定法一、本方法适用于测定未加乙基液的汽油、煤油、柴油的酸度。二、方法概要（1）用于沸腾的乙醇抽出式样中的有机酸，然后用 KOH 乙醇溶液进行滴定。（2）中和 100 毫克的石油产品所需 KOH 的毫克数为酸度。三、仪器（1）锥型瓶 250 毫升， （2）球形回流冷凝管：长约 300 毫米（3）量筒25、50、100 毫升（4）微量滴定管 2 毫升分度为 0.2 毫升或 5 毫升，分度为0.05 毫升（5）电热板或水浴四、试剂（1）乙醇、精制乙醇：用 AgNo3 和 KOH 处理后再经沉淀和蒸馏（ 2）KOH（配成 0.05N KOH 乙醇溶液） （3）碱性蓝 6B 配
7、制成溶液时，称取碱性蓝1 克，称准至 0.01 克，然后将它加在 50 毫升的煮沸的 95%乙醇中，并在水浴中回流 1 小时，冷却后过滤。必要时煮热的澄清滤液要用 0.05N KOH 乙醇溶液或0.05N 酸溶液中和，冷却直至加入 1-2 滴碱液，能使指示剂溶液从蓝色变成浅色为止，有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。碱性蓝指示剂适用于测定深色的石油产品。（4）酚酞：配成 1%的酚酞乙醇溶液酚酞指示剂适用于测定无色的石油产品或在滴定混合物中容易看出浅玫瑰色的石油品。（5）甲酚红：配制溶液时，称取甲酚红 0.1 克，称准至 0.001 克，研细，溶于100 毫升 95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流
8、 5 分钟。趁热用 0.05N甲酚红溶液由橘红色变成深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止。五、试验步骤（1）取 95%乙醇 50 毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶之后，将乙醇煮沸分钟。（2）在煮沸过的乙醇中加入.毫升碱性蓝溶液（后甲酚红溶液后，在不断摇震下趁热用.KOH 乙醇溶液使乙醇中和，直至锥形烧瓶中的混合物从兰色变成浅红色或从黄色变成紫红色为止。（）将式样注入中和过的热的乙醇中，式样数量为汽油煤油用毫升柴油用毫升，而在度时用来量取，在锥形烧瓶装上回流冷凝管之后，将锥形烧瓶中的混合物煮沸分钟， （对已加入碱性蓝溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入.毫升
9、的碱性蓝溶液或甲酚红溶液就在不簖震摇下，趁热用 0.05NKOH 乙醇溶液滴定直至 95%乙醇层的碱性蓝溶液从蓝色变成浅红色（甲酚红溶液从黄色变成紫红色）为止或直至 95%乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点，所经过的时间不应超过 3 分钟。四、计算式样的酸度 x（毫克 KOH/100ml）按下式计算X=100vT/V1 T=56.1NV 滴定时消耗乙醇溶液体积 毫升V1 式样体积T KOH 乙醇溶液滴定度 毫克 KOH/毫升56.1 KOH 的克当量N 乙醇溶液的当量浓度五、实验数据及处理柴油V 滴定时消耗乙醇溶液体积 毫升 2.30V1 式
10、样体积（ml） 20.0T KOH 乙醇溶液滴定度 （克 KOH/毫升）2.81KOH 的克当量（g） 56.1N 乙醇溶液的当量浓度（mol/mL） 0.05X 0.323、碱液浓度测定一、范围本方法适用于配制的碱溶液浓度的测定。二、反应原理本方法适用于中和滴定法测定碱液浓度NaOH +HCL = Nacl+ H20三、仪器（1）滴瓶 30 毫升（2）锥形瓶 250 毫升（3）酸式滴定管 25 毫升四、试剂（1）盐酸标准溶液：0.5000mol/L（2）酚酞指示剂（1%乙醇溶液）五、试验步骤（1）将样品倒入清洁干燥的滴瓶中，用减量法称取碱液 5-6 克于 250 毫升的锥形瓶中（称准至 0.
11、0002 克） ，如果碱液浓度大于 20%时，可称取 1-3 克（2）加入约 100 毫升蒸馏水及 2 滴酚酞指示剂，用 0.5000mol/L 盐酸标准溶液滴定至红色消失为止，记下消耗盐酸的体积数。五、碱液浓度按下式计算NaOH% = CHcl.VHcl0.04*100%/GCHcl :盐酸标准溶液的摩尔浓度 mol/LV:滴定时消耗 0.5000mol/L 盐酸的体积 ml0.0400: NaOH 的毫摩尔质量克数G 样品的质量(g)六、实验数据及处理混合汽油CHcl 盐酸标准溶液的摩尔浓度 mol/L 0.5000V:滴定时消耗 0.5000mol/L 盐酸的体积ml3.2000NaOH
12、 的毫摩尔质量克数（g） 0.0400G 样品的质量(g) 13.4560NaOH% 0.47564、脱硫液中溶解硫化氢含量测定（碘量法）一、范围：适用乙醇胺脱硫液中溶解硫化氢含量的测定。二、试验方法（1）方法概要乙醇胺脱硫液吸收硫化氢后，生成乙醇胺的相应盐类，在弱酸性介质中，硫被碘氧化成过剩的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴，由硫代硫酸钠的消耗数计算出H2S 的含量。（2）反应原理脱硫液吸收后，生成乙醇胺的相应盐类，在弱酸性介质中，硫被碘氧化，过剩的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴三、仪器及试剂（1）容量瓶 100 毫升（2）移液管 10、5、2 毫升（3）碘量瓶 250 毫升（4）滴定管 25 毫升，
13、棕色酸式（5）5%KOH 水溶液， （6）1%醋酸锌水溶液（7）10%醋酸水溶液（8）碘溶液 0.01mol/L（9）淀粉指示剂 0.5%水溶液（10）硫代硫酸钠标准溶液 0.01mol/L四、试验步骤（1）用移液管取 2 毫升待测式样于预先盛有 10 毫升 5%KOH 溶液的 100 毫升容量瓶中，移液管口必须接近液面，加蒸馏水稀释到刻度，摇匀备用。（2）移取上述溶液 5 毫升于预先成有 30 毫升醋酸锌溶液的 250 毫升碘量瓶中，在电炉上加热煮沸 1 分钟。冷却至室温，加入 10 毫升 10%醋酸在用衣液管加入10 毫升，0.01mol/L 碘液，在暗处放置 5 分钟，用 0.01mol
14、/L 硫代硫酸钠标准溶液回滴过剩的碘至浅黄色时，加入约 1 毫升，0.5%淀粉指示剂，继续滴定至黄色消失，记录消耗 Na2S2O3 的体积，与此同时做一份空白试验。五、计算H2S（g/L ）= Na2S2O3 （mol/L）.（V1-V2）.10*34.8/V 样V1：空白消耗硫代硫酸钠体积V2：样品消耗硫代硫酸钠的体积硫代硫酸钠 mol/L：硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度34.08：硫化氢的摩尔质量V 样：取样体积六、精密度硫化氢含量 3g/L 以上，两次平行测定，结果的误差不大于 0.5g/l含量 3g/L 以下，两次平行测定结果的误差不大于 0.2g/L 以下注：（1）如果样品中含不饱和烃
15、，可不必加热煮沸（2）如果样品中含有硫代硫酸根时对测定有干扰。七、实验数据及处理取样地点 焦化装置样品名称 贫液 富液取样量 ml 2硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度 mol/L0.02005空白消耗硫代硫酸钠体积 ml4.40消耗硫代硫酸钠的体积 3.10 0.35分析结果（g/L） 4.44 13.845、脱硫液中乙醇胺浓度测定方法 一范围：适用于脱硫液中乙醇胺浓度的测定法二方法概要乙醇胺（或乙醇胺。N甲基二乙醇胺）是一种弱减性有机化合物，它与盐酸反应生成乙醇胺的盐酸盐，可用中和法测定。三仪器与试剂容量瓶（100ml） 移液管（2ml 5ml 10ml） 锥形瓶（100ml 500ml） 微量
16、滴液管（5ml） 盐酸标准溶液（0.05mol/l ）0.0001 甲基兰混合液指示剂（2：1）四实验步骤1）用移液管汲取待测液 2ml 于 100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度2）选用适当的移液管取上述溶液 5ml 形瓶中，用少量蒸馏水冲洗瓶壁3）向锥形瓶中加入 53 滴指示试剂，用 0.05mol/l 液滴至玫瑰色，记录盐酸消耗的体积五计算X%= CHclVM.2/V 样X:每 100ML 溶液中乙醇胺的克数 gCHCL：盐酸标准溶液 浓度 mol/lV：滴定时消耗盐酸的体积 mlM：乙醇胺（二乙醇胺 N甲基二乙醇胺）的摩尔量 molV 样：取样体积 ml六精密度平行测定结果的差数不超过 0.0005七、实验数据及处理取样地点 焦化装置样品名称 贫液 富液取样量 ml 2盐酸标准溶液 浓度 mol/l 0.05197滴定时消耗盐酸的体积ml- -盐酸体积（ml） 4.35
