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1、水泥厂化验员的日常工作：1.生产控制：测定水泥细度、混合材掺加量、生料氧化钙、氧化铁等2.化学分析：进厂原材料的成分检验、生料全分析、熟料全分析等3.物理检验：出磨水泥、出厂水泥的物理指标检验水泥行业的化验室所进行的各种检验、分析所用的药品、试剂主要以酸碱、EDTA、还有普通试剂，基本无毒。 分析检验过程中会有少量微毒气体产生。 物理检验的大部分工作在地下室完成，湿度较大，长时间从事该工作，有些人容易患风湿类疾病。二氧化硅：氟硅酸钾容量法，三氧化二铁：（1）EDTA直接络合滴定法（2)以半二甲酚橙为指示剂用铋盐溶液回滴法，二氧化钛：同上（2）三氧化二铝：（1）用铜盐溶液回滴法，氧化钙：在硅酸存
2、在下络合滴定法，要知详细可咨询腰叁捌洞捌玖四洞捌捌柒强度、凝结时间、安定性、比表面积、这个具体还要看监理或业主怎么要求是的，一般水泥的MgO、SO3、烧失量、不溶物、氯离子、碱含量在国家标准是有要求的，只要国家标准要求的都是强检项目烧失量，Mgo,SO3的含量，碱含量水泥熟料一般出厂前要测安定性，比表面积，凝结时间，细度，还要用X-荧光分析仪测成分，一般就是测三氧化硫氧化钙氧化铁含量，细度一般用负压筛或水筛来测定，我们前一阵去湖南金磊南方水泥公司实习，他们那就是用水筛测得细度。对于水泥块还要测抗弯强度和抗压强度，另外还要测定原理化学成分熟料化学成分矿物组成这一类的，这个工作和前面的一般不是一个
3、人，这个一般要分析化学专业的硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定2010-01-10 21:10:49|分类： 学科资料 |标签： |字号大中小订阅 一、原理：水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）五种。水泥熟料是由水泥生料经1400 以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行。水泥熟料，未掺混合材料的硅酸水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥，火山灰质水泥等
4、酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。SiO2的测定，可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。本实验用NH4Cl法，将试样与7 8倍固体NH4Cl混匀后，再加入HCl分解试样。经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950 C灼烧恒重。经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1 %，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。如不需测定SiO2，则试样用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。沉淀用HCl溶解。调节溶液的pH值为2 2.
5、5，以磺基水杨酸作指示剂。用EDTA滴定Fe3+；然后加入一定量过量的EDTA，煮沸，待Al3与EDTA完全络合后，再调节溶液的pH 4.2，以PAN作指示剂，CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。但在样品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。若要测定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从TiY中夺出Ti4，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+含量；再在pH = 12时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO的含量。生产上通常未经
6、上述沉淀分离，加入三乙醇胺、氟化钾等作掩蔽剂，直接用EDTA进行滴定。二、试剂：1、 甲基红0.2：60的乙醇溶液或其钠盐的水溶液。2、 磺基水杨酸钠指示剂10：10 g磺基水杨酸钠溶于100 mL水中。3、 PAN指示剂0.3：0.3 g PAN溶于100 mL乙醇中。4、 HAc-NaAc缓冲溶液（pH 4.2），把32 g无水NaAc溶于水中，加入50 mL冰醋酸，用水稀释至1L。5、 EDTA标准溶液0.025 mol/L配制：称取10 g EDTA溶于温水中，用稀释至1 L。标定：准确称取0.35 0.40 g CaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢加入1:1
7、 HCl溶液10 20 mL，加热溶解，将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。移取25.00 mL于锥形瓶中，加入20 mL pH 10的氨性缓冲溶液，2 3滴K-B指示剂，用0.025 mol/L EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为兰绿色即为终点。6、 CuSO4标准溶液0.025 mol/L配制：称6.24 g CuSO45H2O溶于水中，加4 5滴1:1 H2SO4，用水稀释至1 L。体积比的测定：准确移取10.00 mL 0.025 mol/L EDTA，加水稀释至150 mL左右，加10 mL pH 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至80 90C，加入PAN指示剂
8、4 6 d，用CuSO4溶液滴定至红色不变即为终点。计算1 mL CuSO4溶液相当于0.025 mol/L EDTA标准溶液的mL数。7、 K-B指示剂，称取0.2 g酸性铬兰K，0.4 g萘酚绿B于烧杯中，加水溶解后，稀释至100 mL。也可采用如下方法配制，将1 g酸性铬兰K，2 g萘酚绿B和40 g KCl研细混匀，装入小广口瓶中，置于干燥器中备用。注意试剂质量常有变化，故应根据具体情况确定最适宜的指示剂比例。8、 三乙醇胺1:29、 HCl溶液1:110、NaOH溶液20 11、CaCO3：将基准CaCO3置于120 C烘箱中，干燥2 h，稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，备用。三、分
9、析步骤1、 SiO2的测定：准确称取0.4 g试样，置于干燥的50 mL烧杯中，加入2.5 3 g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约2 mL），并滴定浓HNO3 2 3滴，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10 min，加热水约40 mL，搅动，以溶解可溶性盐类，过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸，直到滤液中无Cl-为止（以AgNO3检查）弃去滤液。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩锅中，低温炭化并灰化后，于950 C约烧30 min。取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧冷至室温，再称重，直至恒温。计算试样中SiO2的含量。2、 Fe2O3、Al2O3
10、、CaO、MgO的测定：准确称取0.25 g试样置于250 mL烧杯中，加少许水润湿，加15 mL 1:1 HCl和3 5滴浓HNO3，加热煮沸。待试样分解完全后，用水稀释至150 mL左右。加热至沸，取下。加2 d甲基红指示剂，在搅拌下慢慢滴加1:1氨水至溶液呈黄色，并略有氨味后，再加热煮沸，取下。待溶液澄清后，趁热用快速滤纸过滤，沉淀用1NH4NO3热溶液充分洗涤，至流出液中无Cl-为止。滤液盛于250 mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，供测定Ca2+、Mg2+用。 Fe2O3的测定：滴加1:1 HCl于滤纸上，使氢氧化物沉淀溶解于原烧杯中，滤纸用热水洗涤数次后弃去。将溶液煮沸以溶解
11、可能存在的氢氧化物沉淀。冷却、滴加1:1氨水至溶液的pH值为2 2.5（用pH试纸检验），加热至50 60 C，加10滴磺基水杨酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡黄色为终点。记下EDTA用量，计算试样中Fe2O3的含量，测Fe后的溶液供测Al用。 Al2O3的测定：在滴定Fe3+后的溶液中，准确加入20.00 mL EDTA标准溶液，滴加1:1氨水至溶液pH值约为4，加入10 mL HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1 min，取下稍冷。加6 8滴PAN指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至溶液显红色即为终点。记下CuSO4溶液的用量，计算试样中Al2O3的含量。 CaO、MgO含量
12、的测定：移取25 mL或50 mL分离氢氧化物沉淀后的滤液，中和后，加20 mL pH 10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，2 3滴K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色转变为纯蓝色即为终点。记下EDTA滴定Ca2、Mg2含量的用量。 移取25 mL或50 mL分离氢氧化物沉淀后的滤液。用20 NaOH溶液调节至溶液的pH值为12 12.5（用pH试纸检验），加2 3滴K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA的用量，计算CaO的量。用差减法计算MgO的含量。备注：1、可以用尿素代替NH3分离Fe2O3，使用尿素作沉淀剂可形成均匀沉淀Al(OH)3
13、、Fe(OH)3，减少对Ca2+，Mg2+的吸附。2、EDTA滴定Fe3+时，溶液最高许可酸度为pH 1.5。pH 3，Al3+有干扰，使结果偏高。若试样为矾土水泥，含Al2O3量高，则滴定Fe3+时的pH值应控制在1.5 2.0之间，以减少大量Al3干扰。3、若试样Fe2O3、Al2O3含量不高，可不经分离直接用EDTA滴定Ca2+、Mg2+，即将过滤SiO2后溶液稀释至250 mL，取出100 mL连续滴定Fe3+、Al3，取出50 mL滴定Ca2+、Mg2含量，另取出25 mL滴定Ca2。但滴定Ca2+、Mg2含量时，需用酒石酸钾和三乙醇胺（或氟化钾+三乙醇胺）联合掩蔽Fe3+、Al3，
14、滴定Ca2时，需用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3。4、在滴定Fe3+时，近终点应放慢滴定速度，注意操作，仔细观察。滴定终点随铁的含量不同而不同，特别是含铁量低的样品，终点更难观察。当滴定至淡紫色时，每加入一滴，应摇动片刻，必要时再加热（滴完溶液温度约60 ），小心滴定至亮黄色。因为此处滴定不佳，不但影响Fe的测定，还影响Al的测定结果。5、以PAN为指示剂，用CuSO4滴定EDTA时，终点往往不清晰，应该注意操作条件。滴定温度控制在80 85为宜，温度过低，PAN指示剂和Cu-PAN在水中溶解度降低；温度太高，终点不稳定。为改善终点，还可以加入适量乙醇。PAN指示剂加入的量也要适当。磺基水杨酸指
15、示剂硅酸盐水泥外SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测时间:2010-12-16 01:16来源:未知 作者:admin 点击: 131次2、磺基水杨酸钠剂10：10g磺基水杨酸钠溶于100mL水外。 移取25mL或50mL分手氢氧化物沉淀后的滤液。用20NaOH溶液调度至溶液的pH值为1212.5（用pH试纸检验），加23滴K-B剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为起点。记下EDTA的用量，计较2、磺基水杨酸钠剂10：10g磺基水杨酸钠溶于100mL水外。移取25mL或50mL分手氢氧化物沉淀后的滤液。用20NaOH溶液调度至溶液的pH值为1212.5（用pH试纸检验），加23滴K-B剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为起点。记下EDTA的用量，计较CaO的量。备注：Fe2O3的测定：滴加1:1HCl于滤纸上，使氢氧化物沉淀消融于本烧杯外，滤纸用热水洗涤数次后弃去。将溶液煮沸以消融可能具无的氢氧化物沉淀。冷却、滴加1:1氨水至溶液的pH值为22.5（用pH试纸检验），加热至5060C，加10滴磺基水杨酸剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡为起点。记下EDTA用量，计较试样外Fe2O3的含量，测F
