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1、甲醇合成触媒升温还原方案1.准备工作1.1 合成催化剂装填完毕合格，催化剂灰吹除合格，系统 N2置换合格且保压至0.45Mpa。1.2 C-901 处于备用状态，公用工程供应正常。1.3 现场联络及通信设施齐全，检验合格，灵敏好用。1.4 仪表及安全联锁系统调校、检验合格。1.5 操作人员熟悉现场工艺流程和操作方法，取得操作资格。1.6 D-901 清洗蒸煮完成、R-901 试漏合格。1.7 设备和管道的吹扫、清洗、气密试验工作已经结束，拆下的调节阀、流量孔板等管件已复位。1.8 各种图表、报表已作好准备。1.9 地沟畅通，具备排水条件，且不会因排水而导致基础下沉。1.12 公用工程电、冷却水
2、、脱盐水、密封水、N 2、蒸汽、工厂空气供用正常，消防设施能正常投用。1.13 备有适量活扳手、钳子、F 扳手、胶管等现场操作工器具。1.14 确定系统所有阀门关闭，联系调度准备试车。1.15 通知质检中心作好合成工序气密、联动开车、触媒还原的各项分析准备工作。2.准备工具和资料。台秤（1 台） ，皮桶（2 个 50 公斤） ，橡胶管，手电（2 支）催化剂升温还原进程曲线3. 阀门状态3.1 检查应开阀门：3.1.1 锅炉给水总阀（双阀间盲板倒通） ，D-901 蒸气出口截止阀，HV-0901 及其前切断阀。3.1.2 LV-0903 前切断阀， FG-09001 前后切断阀， D-1012A
3、/B 粗甲醇进口阀，D-904 放空阀。 3.1.3 各压力表、流量计、分析表、液位计根部截止阀。3.2 检查应关阀门：3.2.1 C-901 新鲜气进气总阀及其旁路阀（双阀间盲板倒通） 。3.2.2 20“-PG-D1B-9001 管线上充氮双阀（盲板倒通） ，3.2.3 LICA-0901 前后切断阀及其旁路阀，PICA-0902 前后切断阀及其旁路阀，EJ-901 蒸汽进口双阀。3.2.4 D-901、D-902、D-903 放空双阀及排污双阀。3.2.5 LICA-0903 后切断阀及其旁路阀，LICA-0904 前后切断阀及其旁路阀；3.2.6 弛放气进 T-901 总阀，HV-09
4、02 前后切断阀。 3.2.7 钝化用仪表空气双阀（盲板倒盲） 。3.2.8 各设备、管线、自调阀组导淋阀，各取样管线阀门。4.触媒升温还原4.1 压缩机本体及合成系统进行氮气置换，按照氮气置换方案进行，合格后系统冲压至 0.45MPa 保压。4.2 导通脱盐水上水阀门，建立汽包液位 50%后，关闭阀门。当床层温度升到与锅炉给水温度相同时，打开 LICA-0901 及其前后切断阀，给 D-901 加入锅炉水，同时确认脱盐水上水阀门关闭。4.3 E-902A/B 投循环水，注意高点排气。4.4 联系调度引 4.4Mpa 过热蒸汽至 C-901 前做好启 C-901 的准备。经同意后，启 C-90
5、1 合成系统进行氮气循环。通过 C-901 防喘振阀及 HV0902 控制系统压力在 0.51.0 Mpa，空速 10001500h -1。4.5 按照触媒升温曲线，进行触媒的升温还原。4.6 触媒物理水脱除以后，缓慢开启加氢阀，按照厂家所提供的升温还原曲线进行触媒化学还原出水。5 升温还原进度表及其说明如下：5.1 升温还原进度表：5.2 升温还原过程说明：按催化剂升温还原进度表要求先对催化剂进行升温，当塔内热点温度升至40以上时，及时观察 D-902 液位。当 LICA-0903 液位上涨时，由 LICA-0903阀组导淋放水，每半小时计量一次，温度升至 170后恒温 1 小时，统计出水总
6、量与理论物理出水量相当，则升温阶段结束。联系调度，通过 C-901 进口总阀之副线小阀向合成回路补入新鲜合成气，控制入塔气（H 2+CO）浓度为 0.51%，先在 170的反应温度下对催化剂进行还原，当（H 2+CO）浓度下降时，可通过加氢小阀补氢，直到甲醇合成塔进出口氢浓度相等为止。维持（H 2+CO）浓度在 0.51%，逐渐增加开工蒸汽喷射器EJ-901 的蒸汽流量，催化剂按 2/h 升温速率还原，每一次提温前，甲醇合成塔进出口氢浓度一定要达到一致，以保证每级温度下催化剂都得到充分的还原。当催化剂温度升至 190后，调整进塔气（H 2+CO）浓度到 12%，以 0.5/h 升温速率将催化剂
7、温度升至 210；继续提高入塔气（H 2+CO）浓度至28%，以 2.5/h 升温速率将催化剂温度升至 230，在此温度下继续提高入塔气（H 2+CO）浓度至 825%，恒温还原 2 小时，直到还原结束。还原终点的判断：、累计出水量接近或达到理论出水量；时间 (h) 系统压力阶段 阶段 累计塔热点温度 ()升温速度(/h)进塔气H2浓度（%）（Mpa） 2 2 初温60 2025 0 0.7 12 14 60120 5 0 0.7 5 19 120170 10 0 0.7升温 1 20 170 0 0 0.7 10 30 170190 2 0.51 0.7 40 70 190210 0.5 1
8、2 0.8 8 78 210230 2.5 28 0.8还原 2 80 230 0 825 0.8 、出水速率为零或小于 0.2Kg/h；、合成塔进出口（H 2+CO）浓度基本相等。升温还原控制原则、三低： 低温出水、低氢还原、还原后有一个低负荷生产期。、三稳： 提温稳、补氢稳、出水稳。、三不准：提温提氢不准同时进行；水分不准带入合成塔；不准长时间高温出水。、三控制：控制补 H2速度；控制 CO2浓度；控制出水速度。5. 升温还原注意事项：5.1 严格按照升温曲线，进行触媒的升温还原。5.2 还原气的加入是整个还原过程的关键，要严格控制在允许范围内，并遵守“提氢不提温，提温不提氢”原则。5.3
9、 整个还原期间：每半小时分析一次合成塔进出口 H2、CO、CO 2含量。合成塔进出口（H 2+CO）浓度差值为 0.5%左右，最高不超过 1.0%。 。5.4 合成塔热点温度由 EJ-901 加热蒸气量及 D-901 压力控制，D-901 液位高时可由排污导淋排放。5.5 控制循环气中 CO2含量10%，水汽浓度5000PPm，如 CO2含量10%，应开大补 N2阀，通过 HV0902 排出过多的 CO2。5.6 时刻监视 TIA0903、TIA0904 热点温度，若有突升趋势或压缩机故障、断电等情况发生，应立即采取断 H2；断 EJ-901 加热蒸汽；补氮气；系统卸压等措施，保持合成塔温度稳
10、定。5.7 还原时，合成塔出口温度不准高于 240，还原结束后，将系统卸压到0.15Mpa，保持合成塔出口温度达到还原最终温度。H触媒还原过程中，还原气应采用连续加入方式。6. 说明：6.1 触媒升温还原时，系统应尽可能维持较低压力；空速不得小于 1000h-1，可适当加大空速，但不得超过 2000h-1。6.2 触媒升温还原时，尽可能降低还原气中 CO 含量，提高 H2 含量。7. 合成导气7.1 触媒还原结束后，控制其热点温度在 210，关补氮双阀并加盲板，关补氢阀，同时缓开新鲜气进压缩机总阀，导入净化气。 7.2 通过调节 EJ-901 加热蒸汽流量及汽包压力控制合成塔热点温度在2202
11、30，以 0.05Mpa/min 的升压速率提高合成压力至 7.0 Mpa(G)。7.3 当 D-902 液位上涨时，打开 LV0903 后切断阀并投自动。7.4 当 PICA0907 有压力指示后，设定其压力为 0.4Mpa(G)，投自控。7.5 当 D-903 液位上涨时，打开 LICA-0904 前后切断阀并投自动。通过 LICA-901 控制汽包液位为 65%，LSLL0902 投联锁。7.6 汽包压力高于 2.5 Mpa(G)后，打开 PICA-0902 及前后切断阀，关掉 HV-0901，自产蒸汽外送。7.7 根据 SC-901 分析数据，打开汽包连续排污，合成塔壳程及汽包按要求间
12、断排污。7.8 氢回收装置具备开车条件后，引弛放气进 T-901，按氢回收操作规程开车。 7.9 合成系统在 7.0 Mpa(G)的压力下低负荷生产 23 天。7.10 待触媒活性正常，合成系统工艺稳定后，提高压缩机负荷，系统压力控制在 7.5-80Mpa(G)，系统转入正常生产期。注意事项：合成系统导气升压过程中注意压缩机进汽温度不能超出指标，严防压比过大，工况进入喘振区，升压与转速及升压顺序要符合操作规程。在导气的最初阶段，为防止导气后触媒升温过快，增加新鲜气量的速度要慢，而且与提高系统压力要交替进行，以免合成塔升温过快而烧坏触媒，一般升压速度0.5Mpa/hr。在开车过程中，所有调节阀均应处于手动状态，待其控制参数稳定后，方可切换到自动控制状态。当合成塔出口温度210时，不引入工艺气，以防反应过程中石蜡的生成（因 180190时反应易生成石蜡） ，从而降低合成触媒的活性，影响产品质量，造成冷却器、分离器的石蜡积累，从而影响操作。原始开车初期生产出的粗甲醇，可能会含有较多的有机胺及其它杂质，可用临时管线从甲醇分离器或膨胀槽引出，单独装入桶里，另作处理，不要排至甲醇精馏工序，以免影响精馏系统的操作和产品质量。
