《十六届山东省职业院校技能大赛GZ022化学实验技术赛题-丙酯17号-上午》由会员分享，可在线阅读，更多相关《十六届山东省职业院校技能大赛GZ022化学实验技术赛题-丙酯17号-上午（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、模块一：乙酸丙酯的合成 健康和安全请分析本模块所涉及的健康和安全问题，并写出相应预防措施。 环境保护请分析本模块可能会产生的环境问题，并写出相关环境保护措施。 基本原理乙酸丙酯是正丙醇与乙酸在一定条件下，发生酯化反应而生成。原料乙酸的含量以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行定量测定。 目标l 标定氢氧化钠标准滴定溶液浓度。l 测定原料乙酸的含量。l 计算生成19.0g乙酸丙酯（设定理论产率为70%，醇酸摩尔比为1.3:1）所需的乙酸和正丙醇质量（精确到0.01g）l 根据流程进行乙酸丙酯的制备。完成工作的总时间是180分钟，由原料乙酸含量测定和乙酸丙酯产品合成两个任务组成，教师选手和学生
2、选手分别独立完成其中一个任务。 仪器设备、试剂和解决方案1仪器设备、试剂清单主要设备电热套（98-II-B，250 mL，磁力搅拌，可调温）升降台带十字夹的铁架台电子天平（精度0.01g、0.0001 g）通风设备气流烘干器（30孔，不锈钢）电炉（配石棉网）玻璃器皿单口烧瓶（100 mL/24#，磨口）三口烧瓶（100 mL/24#，磨口）分液漏斗（125 mL，聚四氟乙烯旋塞）恒压长颈滴液漏斗（60 mL/24#，磨口）直形冷凝管（200 mm/24#，磨口）球形冷凝管（200 mm/24#，磨口）分水器（24#，磨口）刺形分馏柱（200 mm/24#，磨口）蒸馏头（24#，磨口）真空尾接管
3、（24#，双磨口）玻璃塞（24#，磨口）玻璃漏斗（40 mm）锥形瓶（50 mL/24#、100 mL/24#，磨口）温度计（0-100，0-200）温度计套管（24#，磨口）磁力搅拌子（1.5cm）平底烧瓶（2000mL，磨口）干燥管（磨口）滴定管（聚四氟乙烯塞，50 mL）锥形瓶（250 mL或300 mL）具塞锥形瓶（250 mL或300 mL）量筒（25mL、50mL、100mL）量杯（5mL）烧杯（100 mL、250 mL、500 mL、1000mL）试剂瓶（125mL）滴瓶（30mL）培养皿（90mm）色谱样品瓶（2mL、5mL）药品试剂正丙醇乙酸浓硫酸环己烷无水碳酸钠氯化钠无水
4、氯化钙无水硫酸镁氧化钙邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）氢氧化钠标准滴定溶液（cNaOH0.5mol/L）酚酞指示液（10g/L）去离子水2溶液（剂）准备（1）无二氧化碳水：将去离子水注入2L的平底烧瓶中，煮沸10min，接上装有氧化钙的干燥管，冷却至室温，备用。（2）根据现场提供的试剂，按实际需求配制粗产品洗涤溶液（如：碳酸钠饱和溶液、氯化钠饱和溶液、氯化钙饱和溶液），相关物理常数详见附表1，配制时所用蒸馏水体积不超过60 mL。3原料乙酸含量测定（1）0.5 molL-1氢氧化钠标准溶液标定减量法（不能去皮）准确称取3.55g（精确至0.0001g）于105110干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾
5、于锥形瓶中，加无二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示液，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为淡粉色，并保持30秒不褪色。平行测定4次，同时做空白试验。使用以下公式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c (NaOH），单位molL-1。取4次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。c NaOH=m1000(V1V2)M式中：m 邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）；V1 氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V2空白试验消耗的氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（gmo1-1）M(KHC8H4O4) = 204.22 gmo1-1。对结果
6、的精密度进行分析，以相对极差A表示，结果精确至小数点后2位。计算公式如下：A=(X1X2)X100%式中：X1 平行测定的最大值；X2 平行测定的最小值；X 平行测定的平均值。（2）乙酸含量分析准确称取0.85 g（精确至0.0001g）原料乙酸样品于具塞锥形瓶中，加入适量无二氧化碳水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡粉色，并保持30秒不褪色。平行测定3次。按下式计算出样品中乙酸的含量，以质量分数w表示。取3次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。w=cVMm1000100%式中：c 氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔/升（molL-1）； V 乙酸
7、样品所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m 乙酸样品质量，单位为克（g）；M 乙酸的摩尔质量，单位为克/摩尔（gmo1-1），M(CH3COOH)=60.05 gmo1-1。对结果的精密度进行分析，以相对极差A表示，结果精确至小数点后2位。计算公式如下：A=(X1X2)X100%式中：X1 平行测定的最大值；X2 平行测定的最小值；X 平行测定的平均值。4产品合成（1）乙酸丙酯的合成依据计算所得反应物用量，准确称取乙酸和正丙醇（精确至0.01g）。将适量正丙醇、浓硫酸加入100 mL三口烧瓶中，混匀后加入磁力搅拌子。在滴液漏斗内加入适量正丙醇和乙酸并混匀。开始加热，当温度升
8、至110 120 时，开始滴加正丙醇和乙酸混合液，保持滴液速度适当。反应结束后，停止加热，收集、保留粗产品。合成反应也可采用回流方式：准确称取上述质量的乙酸和正丙醇（精确至0.01g），将乙酸、正丙醇和浓硫酸加入100 mL三口烧瓶中，混匀后加入磁力搅拌子，加热回流至反应结束。（2）乙酸丙酯的精制洗涤：在粗品乙酸丙酯中加入饱和碳酸钠等溶液洗涤纯化。干燥：将酯层倒入锥形瓶中，并放入适量的无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇至液体澄清透明，再放置干燥。蒸馏：将干燥后的乙酸丙酯用漏斗经脱脂棉过滤至干燥的蒸馏烧瓶中，加入磁力搅拌子，搭建好蒸馏装置，加热进行蒸馏。收集乙酸丙酯馏分，记录馏程及精制乙酸丙酯的产量
9、。（3）乙酸丙酯样品保存将乙酸丙酯产品转移到一个2mL色谱样品瓶（内装产品不少于1.5mL）和两个5mL色谱样品瓶中，标注赛位号。填写送样单，将2mL样品瓶和一个5mL样品瓶交给指定裁判，另一个5mL样品瓶放在赛位留存，备用（纯度分析）。附表附表1-1物料的物性常数表药品名称摩尔质量（g/mol）密度（g/mL）沸点()折光率水溶解度乙酸60.051.04901181.376易溶于水乙醇46.070.789078.41.361易溶于水正丙醇60.10 0.8036 97.11.385易溶于水丙醚102.18 0.7360 90.51.381微溶于水乙酸乙酯88.110.900577.11.372微溶于水乙酸正丙酯102.130.8878101.61.384微溶于水乙酸正丁酯116.160.8825126.61.395微溶于水浓硫酸98.081.84易溶于水环己烷84.160.77880.71.426不溶于水注：以上数据为1标准大气压（101.325KPa）下测得。附表1-2无机盐溶解度与温度对照表药品名称0 10 20 30 40 氯化钠35.735.835.936.136.4氯化钙59.564.774.5100128碳酸钠7.012.521.539.749.0单位（g）：每100 g水中溶解无机盐的质量5
