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1、国家食品药品监督管理局国家食品药品监督管理局济南医疗器械检测中心济南医疗器械检测中心化学检测室 刘斌电话 053182682912比色法测定一次性使用医疗比色法测定一次性使用医疗器械中环氧乙烷残留量器械中环氧乙烷残留量EO的特性和残留过量对人的危害的特性和残留过量对人的危害EO具有较强的扩散和穿透能力,对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有杀灭作用,属于一种光谱的杀菌剂,因而在一次性使用输液器和输血器的灭菌处理中得到了广泛的应用.但由于EO残留量超过一定限度会对人体造成伤害,可引起头晕恶心呕吐,器官损害、致癌致突变等.因此在实际生产和临床应用中有必要对产品中的EO残留量严格加以控制.常用测定方
2、法常用测定方法气相色谱法: 费用高,技术及人员要求较高.比色分析法: 操作简单,方便易行,缺点是线性范围较窄,灵敏度偏低.EO的基本性质的基本性质室温常压下为无色气体.沸点为10.8,温度低于10.8时处于液体状态,该液体无色透明,可溶于水.其水溶液能发生缓慢水解,生成乙二醇,但这个反应速度非常慢,当加入酸碱和其它一些催化剂时可大大加快其水解速度. 实验基本原理实验基本原理在560nm波长下,用紫外-可见分光光度计测定EO含量.可见可见-紫外吸收光度法的基本原理紫外吸收光度法的基本原理 Lambert-BeerLambert-Beer定律定律: : 一束平行光通过含有吸光物一束平行光通过含有吸
3、光物质的物体时会有一部分光质的物体时会有一部分光被吸掉，通过之前的光强被吸掉，通过之前的光强度为度为I0 I0 ，之后的光强度为，之后的光强度为I I，经过一系列的推导，得，经过一系列的推导，得出公式：出公式： -lgI/ I0=Elc -lgI/ I0=Elc ，令（吸光，令（吸光度）度） -lgI/ I0-lgI/ I0，则，则 ElcElc，吸光度与待测溶，吸光度与待测溶液的浓度呈正比液的浓度呈正比 吸收系数，常数吸收系数，常数溶液配制溶液配制(见讲义见讲义)乙二醇标准储备液:取一外部干燥、清洁的50 ml容量瓶,加水约30ml,精密称重到0.1mg, 移取0.5ml乙二醇迅速加入瓶中,
4、精密称重,加水稀释至刻度.浓度计算:C=W/501000 式中:W 溶液中乙二醇重量,g C 乙二醇标准储备液浓度,g/l;乙二醇标准溶液乙二醇标准溶液 稀释到稀释到1.0ml储备液 1000ml 实际上是将上述储备液稀释了1000倍,这时得到的标准溶液浓度为C=C/1000 g/l.用乙二醇代替用乙二醇代替EO的原因的原因EO和乙二醇之间存在着定量关系,一个EO能生成一个乙二醇.EO沸点10.8,室温条件下呈气体状态,不宜操作.乙二醇的沸点是196198 .品红品红-亚硫酸试液亚硫酸试液(配制方法见讲配制方法见讲义义)品红可分为碱性品红品红可分为碱性品红, ,中性品红和酸性品红三种中性品红和
5、酸性品红三种, ,本实验中采用碱性品红本实验中采用碱性品红. .120ml120ml热水热水, ,也可加入冷的蒸馏水也可加入冷的蒸馏水, ,加热使品红溶加热使品红溶解解. .10%10%的亚硫酸钠溶液应该现用现配的亚硫酸钠溶液应该现用现配, ,否则配不出否则配不出无色的溶液无色的溶液. .配好的试液应为无色透明的或淡黄色配好的试液应为无色透明的或淡黄色, ,否则应重否则应重新配制新配制. .盐酸盐酸2ml2ml系指浓盐酸系指浓盐酸. .配制品红配制品红-亚硫酸试液的现象亚硫酸试液的现象品红溶解后呈现紫红色,加入20ml亚硫酸钠溶液后变为淡粉红色,再加入2ml盐酸后粉红色变深,但摇匀后接着变为淡
6、红色,暗处放置一段时间后(1h内)褪为无色.有时为微黄色仍可用.退色反应对杂质干扰反应敏感,所使用的玻璃仪器应该严格清洗干净.试液制备试液制备(见讲义见讲义)EO的沸点很低, 10.8,室温条件下是气体,因此我们的操作必须准确迅速,包括剪样品和称量样品,时间过长,EO很容易从样品中释放到大气中,导致我们的测量结果严重偏低. 室温下浸提1h。 操作步骤操作步骤至少8支比色管 1支(空白管) +5支(标准曲线) +2支(样品管)。注意注意:滴加硫代硫酸钠溶液使黄色恰好消失。(破坏剩余高碘酸) 现象:无色溶液 黄色 深黄色 黄色变浅 无色。 原理:IO4 4-(无色) I2 2(黄色) I- (无色
7、)。增加灵敏度的方法增加灵敏度的方法显色时可置37干燥箱中进行,但不可超过40 ,否则,显色剂易被破坏.适当延长显色时间,但不要超过3h.结果与计算结果与计算数据处理: Excel处理数据并获得回归方程及相关系数。或用坐标纸描点绘图。计算公式: WEO=1.775C1V1G 式中: WEO单位产品中EO的残留量,mg。 C1乙二醇标准溶液的浓度,g/L。 V1标准曲线上查得试液相应的体积,ml。 G单位产品的重量,g。若计算相对值若计算相对值,公式为公式为:CEO=1.775C1V11000式中: CEO产品中EO的残留量,mg/kg或g/g。其余:同上。1.775的推导的推导EO 乙二醇 4
8、4 62 1g乙二醇相当于EO 质量为:44/62=0.711g样品生成的乙二醇的质量为: V1C1(10/2)/2=V1C12.5则1g样品中含有的EO的质量为:0.71V1C12.5=1.775V1C1例题例题一批输液器一批输液器, ,平均重量为平均重量为22.4g, 22.4g, 乙二醇标准溶液的乙二醇标准溶液的浓度为浓度为10.210-3g/L10.210-3g/L。标准曲线测定结果如下标准曲线测定结果如下: : V(mL) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 V(mL) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 A 0.06 0.10 0.13 0.17 0.21 A 0.06 0.10 0.13 0.17 0.21样品测定结果样品测定结果:A=0.01 0.08 :A=0.01 0.08 平均平均:0.09:0.09计算该批样品的计算该批样品的EOEO残留量。残留量。求得线性回归方程求得线性回归方程:A=0.074V+0.023, r=0.9989。V1=0.90mL,WEO=1.7750.9010.210-322.4 =0.36mg。 谢谢谢谢!
