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1、第第三三章章水质监测水质监测第一节第一节监测方案的制定监测方案的制定第二节第二节水样的采集、保存和预处理水样的采集、保存和预处理第第三三节节水的物理性质及其测定水的物理性质及其测定第第四四节节非金属化合物的测定非金属化合物的测定第第五五节节金属化合物金属化合物第第六六节节有机化合物的测定有机化合物的测定本章主要介绍了水质的物理指标、以及水体无机污染物（包括本章主要介绍了水质的物理指标、以及水体无机污染物（包括金属化合物，非金属化合物金属化合物，非金属化合物）有机化合物等的测定方法，掌）有机化合物等的测定方法，掌握经典的测定方法的基本理论和实践操作。握经典的测定方法的基本理论和实践操作。水质监测
2、第一节第一节监测方案的制定监测方案的制定监测方案：是一项监测任务的总体构思和设计。监测方案：是一项监测任务的总体构思和设计。一、水质监测的对象和目的一、水质监测的对象和目的（一）对象（一）对象环境水体监测：地表和地下水环境水体监测：地表和地下水水污染源监测：污水和废水水污染源监测：污水和废水（二）目的（二）目的1、环境保护。、环境保护。2、规划设计。、规划设计。3、确定处理厂工艺流程。、确定处理厂工艺流程。4、中控分析。、中控分析。5、科学研究。、科学研究。水质监测二、监测项目的确定和监测方法的选择二、监测项目的确定和监测方法的选择（一）监测项目的确定（一）监测项目的确定1、确定原则：、确定原
3、则：主要考虑，以下几个方面：主要考虑，以下几个方面：目的和要求。目的和要求。水质状况。水质状况。分析测定条件。分析测定条件。2、我国各种水质监测项目（略）、我国各种水质监测项目（略）水质监测（二）监测方法的选择（二）监测方法的选择1、监测分析方法类型。、监测分析方法类型。据层次可分为：据层次可分为：国家标准分析法（常规）：国家标准分析法（常规）：全国统一分析法（可比）全国统一分析法（可比）:（等效）试行法：（等效）试行法：据原理可分为：据原理可分为：化学分析法、仪器分析法、生物监测技术、化学分析法、仪器分析法、生物监测技术、自动监测系统及遥感遥测技术。自动监测系统及遥感遥测技术。水质监测2、选
4、择监测方法的原则与依据、选择监测方法的原则与依据原则：原则：依据：依据：待测对象不同：待测对象不同：目的要求不同：目的要求不同：3、常用水质监测方法测定项目（、常用水质监测方法测定项目（P35）水质监测三、地面水监测方案的制定。三、地面水监测方案的制定。（一）监测方案含义：是一项监测任务的总体构思和（一）监测方案含义：是一项监测任务的总体构思和设计。设计。（二）监测方案制定的基本过程：（二）监测方案制定的基本过程：明确监测目的明确监测目的进行调查研究进行调查研究确定监测对象确定监测对象设计监测网设计监测网点、安排采样时间和频率点、安排采样时间和频率选定采样和保存方法、分析测定技选定采样和保存方
5、法、分析测定技术术提监测报告要求提监测报告要求制订质量保证程序、措施和方案的实施制订质量保证程序、措施和方案的实施计划。计划。1、调研收集资料、调研收集资料水质监测2、监测断面和采样点的设置。、监测断面和采样点的设置。（以河流为例）（以河流为例）采样断面采样断面采样垂线采样垂线采样点位采样点位。（1）断面设置原则）断面设置原则见见书书15（2）监测断面设置）监测断面设置设置三种断面。对照断面：控制断面：削设置三种断面。对照断面：控制断面：削减断面。减断面。（领学生读图）（领学生读图）P38图图2-1.水质监测水质监测（3）采样点的设置）采样点的设置断面位置确定后，断面上采样点的布设，应据河流的
6、宽度和深度而定。断面位置确定后，断面上采样点的布设，应据河流的宽度和深度而定。具体地讲：具体地讲：采样垂线的设置：采样垂线的设置：垂线上采样点的设置：垂线上采样点的设置：水质监测3、采样时间和频率的确定、采样时间和频率的确定4、采样方法与监测技术的选择、采样方法与监测技术的选择5、结果表达，质量保证及实施计划、结果表达，质量保证及实施计划水质监测四地下水质监测方案的制订（自学）四地下水质监测方案的制订（自学）五水污染源监测方案的制订（自学）五水污染源监测方案的制订（自学）水质监测（小结）（小结）要进行水质监测，首先必须熟悉水质监测的基本过程，要进行水质监测，首先必须熟悉水质监测的基本过程，只有
7、这样，才能做好水质监测工作。只有这样，才能做好水质监测工作。（巩固练习）（巩固练习）1、简述监测方案的制订的基本过程并以河流为例说、简述监测方案的制订的基本过程并以河流为例说明如何设置监测断面和采样点？明如何设置监测断面和采样点？2、水质监测的目的是什么、水质监测的目的是什么3、确定监测项目应遵从哪些原则？选择监测方法的、确定监测项目应遵从哪些原则？选择监测方法的原则是什么？原则是什么？4、在水质分析是否都必须分析，为什么？、在水质分析是否都必须分析，为什么？5、为什么监测水污染源时一般不设置断面？、为什么监测水污染源时一般不设置断面？6、为什么制订了地面水质量标准，还要制定废水排、为什么制订
8、了地面水质量标准，还要制定废水排放标准？主要内容是什么？放标准？主要内容是什么？7、流经大中城市的河段，一般应设置几种断面，各、流经大中城市的河段，一般应设置几种断面，各在什么位置设置，并说明其作用。在什么位置设置，并说明其作用。水质监测第二节第二节水样的采集、保存和预处理水样的采集、保存和预处理一、水样的采集一、水样的采集（一）水样类型（一）水样类型GB1299891采样技术指导中规定了水样的类型。采样技术指导中规定了水样的类型。水质监测水质监测（二）采样前的准备（二）采样前的准备选择选择清洗盛水容器和采样器具，备交通工具。清洗盛水容器和采样器具，备交通工具。水质监测（三）采样器及采样方法（
9、三）采样器及采样方法1 1、采样器：、采样器：a a、桶或瓶：适于采表层水，浸入注满水即可。、桶或瓶：适于采表层水，浸入注满水即可。b b、简易采样器：采浅层水，、简易采样器：采浅层水，c c、急流采样器：水流急，可测水中溶解性气体（与空气隔绝）、急流采样器：水流急，可测水中溶解性气体（与空气隔绝）d d、溶解氧采样器（双瓶）、溶解氧采样器（双瓶） P44 P44 见下图见下图3 35 5。还有深层采水器、电动、自动、连续自动定时采水器等。还有深层采水器、电动、自动、连续自动定时采水器等。水质监测水质监测 水质监测2、采样方法、采样方法水质监测水质监测（四）采样现场记录和水样标签。（五）采样时
10、需测量参数：在采集水样的同时，还需要测量水体的水位(m)、流速(ms)、流量（m3s）等水文参数。二、水样的运输意义：从采集到分析测定这段时间内，由于环境改变，M新陈代谢活动和化学作用影响，可能引起水样某些物理参数及化学组分变化，为使这种变化降至最低，应尽可能缩短运输时间（24h），尽快分析测定和采取必要防护措施，或现场测定水质监测三、水样的保存（一）保存水样的要求：不可弃去组分，如悬浮物；容器材料不可污染 不吸附 不反应；ph控制法；现场加入呼吸抑制剂；冷处理：冷冻 冷藏；对保存时间要求。（二）对贮存水样容器的要求（三）贮放时间：水质监测（四）保存方法1、冷藏或冷冻法置于冰箱中，温度为2-5
11、，能抑制M活动，减缓物理、化学作用，此法不防碍后续分析测定。2、加入保护剂法（1）加入生物抑制剂：如测氨氮、COD时可加生物抑制剂Hgcl2（抑制氧化还原作用），对测定酚的水样，用H3PO4 调至pH为4时，加入适量CuSO4 ，即可抑制苯酚菌的分解活动。（2）调PH（加酸或碱）（3）加氧化剂或还原剂：测定汞的水样需加入HNO3(至pHM（P1/2T）水样对酚酞呈红色，加入强酸后，使酚酞变无色，加入甲基水样对酚酞呈红色，加入强酸后，使酚酞变无色，加入甲基橙呈黄色，继续加酸至变为红色，但消耗的量少于酚酞的，橙呈黄色，继续加酸至变为红色，但消耗的量少于酚酞的，则说明水样中有氢化物和碳酸盐共有则说明
12、水样中有氢化物和碳酸盐共有（OH-、CO32-）OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-HCO3-+H+=H2CO3水质监测（3）P=M说明水样中只有碳酸盐（说明水样中只有碳酸盐（CO32-）CO32-+H+=HCO3-HCO3-+H+=HCO3-（4）PM（PPHx=PHs+（Ex-Es）/0.059玻璃电极法特点：玻璃电极法特点：此法准确快速，不受溶液浊度、胶体物质及各种此法准确快速，不受溶液浊度、胶体物质及各种氧化剂与还原剂干扰，氧化剂与还原剂干扰，但但PH10时，产生较大误差，称时，产生较大误差，称“钠差钠差”，使读数，使读数偏低。克服偏低。克服“钠差钠差”的办法除使用的办法除
13、使用“低钠误差低钠误差”电极外，还可以选用与被测电极外，还可以选用与被测溶液溶液PH相近的相近的标准缓冲溶液来加以校正。标准缓冲溶液来加以校正。水质监测4、酸度、碱度、酸度、碱度、PH间关系（相互联系、相互区别）间关系（相互联系、相互区别）（1）PH与酸碱度间联系：与酸碱度间联系：（2）酸碱度可能同时存在）酸碱度可能同时存在：如如CO2溶于溶于H2O的过程中的过程中CO2+H20H2CO3H+HCO3-HCO3-H+CO32-酸酸酸酸碱碱碱碱（3）PH表示水的酸碱性强弱，而酸碱度表示水中表示水的酸碱性强弱，而酸碱度表示水中所含解中和强酸或强碱物质的含量。所含解中和强酸或强碱物质的含量。（4）酸
14、度相同，）酸度相同，PH可能不同可能不同 水质监测(例题例题1)现有四个水样，各取现有四个水样，各取100ml，分别用，分别用0.0200mol/l(1/2H2SO4)滴定，结果列于下表，试判断水样中各存在何种碱度，各为多少滴定，结果列于下表，试判断水样中各存在何种碱度，各为多少（以（以CaCO3mg/l）水样水样滴定消耗滴定消耗H2SO4溶液体积（溶液体积（ml）以酚酞为指示剂（以酚酞为指示剂（P）以甲基橙为指示剂（以甲基橙为指示剂（T）A 10.0015.50B14.0038.60C 8.208.40D012.70解：解：N=nM=20.02=0.04NA水样：水样：P1/2T所以存在所以
15、存在OH-CO32-酚酞碱度：酚酞碱度：0.04101035010320mg/l总碱度：总碱度：0.0415.51035010331mg/l；B水样：水样：P1/2T所以存在所以存在CO32-HCO3-酚酞碱度酚酞碱度28总碱度总碱度77.2；C水样：水样：PT所以存在所以存在OH-酚酞碱度酚酞碱度总碱度总碱度16.416.8；D水样：水样：MT所以存在所以存在HCO3-酚酞碱度酚酞碱度总碱度总碱度025.4。水质监测（小结）酸度、碱度是水质的重要指标，大家应掌握其含义，测定及其有关计算。（巩固练习）1、天然水为什么可以酚酞指示剂测定酸度？如变红是否还有游离CO2？2、某液体酚酞在里面呈无色，
16、甲基橙呈黄色，则可能存什么碱度？3、解释：酸度、总碱度、酚酞碱度、PH、电位法测定PH值。4、硬度与碱度有何区别？酸碱度与PH有何关系？水质监测四、溶解氧（DO）（一）含义及影响因素，指标意义（二）测定 有碘量法，修正碘量法，氧电极法。水质监测1、碘量法（1）碘量法测定DO的原理：水质监测反应式如下：反应式如下：MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色棕色)MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI=MnSO4+I2+K2SO42Na2S2O3+I2=NaS4O6+2NaI（2）测定过程：）测定
17、过程：a、DO的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰、硫酸锰、2ml碱性碘化碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合，静置（现场固定）。钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合，静置（现场固定）。b、打开瓶塞立即用吸管插入液面下加入、打开瓶塞立即用吸管插入液面下加入2.0mlH2SO4盖好瓶塞，盖好瓶塞，颠倒混合，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置颠倒混合，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。c、吸取、吸取100.00上述溶解于上述溶解于250ml锥形瓶中，用锥形瓶中，用Na2S2O3标液滴定标液滴定至溶液呈淡黄色，加入至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，
18、继续淀滴定至蓝色刚好褪淀粉溶液，继续淀滴定至蓝色刚好褪去，记下去，记下NaS2O3用量。用量。水质监测（3）计算）计算DO(O2,mg/l)=1/4MV10-332103/(V水水103)(MV81000)/V水水其中其中MNaS2O3摩尔浓度（摩尔浓度（mol/l）,VNaS2O3消耗体积（消耗体积（ml），），V水水水样体积（水样体积（ml）。）。水质监测（4）干扰及其消除）干扰及其消除当水样中有当水样中有Fe2+、S2-、SO32-、NO2-等还原性物质，氧等还原性物质，氧化性物质及有机物时干扰测定时应先消除干扰。化性物质及有机物时干扰测定时应先消除干扰。A：还原性物质干扰，可消耗：还原
19、性物质干扰，可消耗DO,使测定结果偏低；使测定结果偏低；Fe2S2-SO32-(偏低偏低)，常用酸性，常用酸性KMnO4氧化，过量的氧化，过量的KMnO4以以H2C2O4还原，还原，NO2-可用叠氮化钠（可用叠氮化钠（NaN3）消除（与）消除（与KI作用作用I2偏高）；偏高）；B：氧化性物质干扰（：氧化性物质干扰（Fe3），可氧化），可氧化Mn（OH）2影响影响DO测定，测定，使测定结果偏高，当使测定结果偏高，当Fe3含量较高时，可加入含量较高时，可加入KF或用或用H3PO4代代替替H2SO4酸化来消除；酸化来消除；C：有机物可消耗：有机物可消耗DO,使测定结果偏低。使测定结果偏低。（5）适用
20、范围）适用范围此法适用于清洁地面水或地下水（水源水），测定结果准确但多此法适用于清洁地面水或地下水（水源水），测定结果准确但多干扰，是目前常用的测定干扰，是目前常用的测定DO方法。方法。(DO0.2mg/l).水质监测2、修正的碘量法、修正的碘量法（1）叠氮化钠修正法）叠氮化钠修正法当水中的当水中的NO2-会干扰，会干扰，可与可与KI作用释放作用释放I2，干扰测定、使测定结果偏高，干扰测定、使测定结果偏高，可用叠氮化钠将亚酸盐分解后再用碘量法测定。可用叠氮化钠将亚酸盐分解后再用碘量法测定。分解反应如下：分解反应如下：2NaN3+H2SO42HN3+Na2SO4HN3+HNO2N2O+N2+H2
21、O干扰反应：干扰反应：2HNO22KI+H2SO4=K2SO4+2H2O+N2O2+I22H2O+N2O2+O2=4HNO2如此循环不断地释放如此循环不断地释放I2，引入误差相当大。，引入误差相当大。计算公式：计算公式：DO(O2,mg/L)=MV81000/V水水注意：注意：水中水中Fe3+含量高时，可加入含量高时，可加入KF（或（或H3PO4酸化）消除干扰。酸化）消除干扰。NaN3剧毒，易爆不能将碱性剧毒，易爆不能将碱性KINaN3直接酸化，以免产生有毒的叠氧酸直接酸化，以免产生有毒的叠氧酸雾。雾。水质监测（2）KMnO4修正法修正法适于含大量适于含大量Fe2+不含不含其他还原剂及有机物的
22、水样。其他还原剂及有机物的水样。KMnO4+Fe2+Fe3+消除干扰，过量的消除干扰，过量的KMnO4用用H2C2O4或或Na2C2O4去除生成去除生成Fe3+用用KF掩蔽。掩蔽。水质监测3、氧电极法、氧电极法工作原理：工作原理：当两极加上固定极化电极时，则水中当两极加上固定极化电极时，则水中DO扩散透过薄扩散透过薄膜，并在阴极上还原。广泛应用的溶解氧电极是聚四氟乙烯薄膜膜，并在阴极上还原。广泛应用的溶解氧电极是聚四氟乙烯薄膜电极，据原理分极谱型和原电池型两种。电极，据原理分极谱型和原电池型两种。水质监测4、碘量法和氧电极法优缺点、碘量法和氧电极法优缺点水质监测氰化物氰化物测定（自学）测定（自
23、学）五五、氨氮、氨氮1、含义及危害：、含义及危害：指以游离氨（也称非离子氨）和离子氨指以游离氨（也称非离子氨）和离子氨形式存在的氮。形式存在的氮。2、预处理、预处理水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加入入H2SO4将水样酸化至将水样酸化至PH2，于，于25下存放。下存放。絮凝沉淀法（较清洁水）絮凝沉淀法（较清洁水）：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使之呈碱性，生成氢氧化锌，过滤除去颜色和浑浊。氧化钠使之呈碱性，生成氢氧化锌，过滤除去颜色和浑浊。蒸馏法（污染较严重的水或工业废水）蒸馏法（污染较
24、严重的水或工业废水）：调节水样的：调节水样的PH值在值在6.07.4的范围，加入的范围，加入MgO使之呈微碱性，蒸馏释出的氨被使之呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。吸收于硫酸或硼酸溶液中。水质监测3测定：测定：（1）纳氏试剂分光光度法）纳氏试剂分光光度法在水样中加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂），在水样中加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂），则与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的则与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收，通常使用波长范围内具有强烈吸收，通常使用410-425nm范围波范围波长光比色定量。反应式如下：长光比色定量。反应式
25、如下：2K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O该法适于地表水该法适于地表水生活污水生活污水工业废水测定，本法最低检出浓度为工业废水测定，本法最低检出浓度为0025mgl。测定上限为。测定上限为2mgL。（2）水杨酸次氯酸盐分光光度法水杨酸次氯酸盐分光光度法（3）电极法：）电极法：水质监测（4）滴定法）滴定法原理：原理：调节水样至调节水样至PH为为67.4加入加入MgO使呈微碱性，加热蒸馏，使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨被硼酸液吸收，以甲基红释出的氨被硼酸液吸收，以甲基红亚甲蓝为指示剂，用酸标准亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。溶液滴定馏出液中的铵。结果计算
26、：结果计算：N(mg/l)=14M1000(V1-V2)/VV1-V2滴定水样滴定水样空白样消耗酸液体积空白样消耗酸液体积特点：特点：水质监测六六、水中氯化物与余氯的测定、水中氯化物与余氯的测定（一）氯在水体中的形态。（一）氯在水体中的形态。氯化物：Cl；游离性氯：Cl2 HClO ClO- （其中HClO ClO-有杀菌能力但HClO较强；低ph以Cl HClO为主，杀菌能力强）；化合性氯：NH2Cl NHCl2 NCl3（氯胺杀菌能力小）有机氯 有机氮化合物的氯化衍生物（氯酚）；总氯游离性余氯化合性余氯 水质监测（二）氯化物的测定（二）氯化物的测定AgNO3滴定法滴定法1、原理：、原理：反
27、应如下：反应如下：AgClAgCl（白色）（白色）Ksp11.5610102AgCrO42Ag2CrO4（砖红色）（砖红色）Ksp291012Ag2Cl2（Ksp1）2Ag2CrO42（Ksp2）Cl2/CrO42（Ksp1）2/（Ksp2）Cl=5.310-5CrO420.5因为因为CrO42量少，所以量少，所以Cl很小即可首先产生很小即可首先产生AgCl沉淀。沉淀。水质监测2、注意事项：、注意事项：3、适用范围、适用范围例题：例题：2.4g硝酸银放到硝酸银放到1升蒸馏水中，计算升蒸馏水中，计算1ml溶溶液相当于液相当于Cl多少多少mg？再用此液滴定自来水？再用此液滴定自来水耗去耗去2.0m
28、l，滴定蒸馏水耗，滴定蒸馏水耗0.2ml，二种水各取，二种水各取50ml，求自来水中的，求自来水中的Cl浓度（浓度（mg/l）.解：解：2.4/170=0.014mol0.01435.5/103=0.497103g=0.497mg0.014（20.2）10335.5103/(5010-3)=17.9mg/l4、测定意义：、测定意义：水质监测（三）游离氯和总氯的测定（三）游离氯和总氯的测定硫酸亚铁铵滴定法硫酸亚铁铵滴定法1、原理：、原理：游离氯的测定：游离氯的测定：在在ph6.26.5条件与条件与N-N二乙基二乙基14苯二胺（苯二胺（DPD）反应生成红色化合物，用硫酸亚）反应生成红色化合物，用硫
29、酸亚铁铵标准滴定液滴定至红色消失。铁铵标准滴定液滴定至红色消失。总氯的测定：总氯的测定：在过量的碘化钾时，总氯直接与在过量的碘化钾时，总氯直接与N-N二乙二乙基基14苯二胺（苯二胺（DPD）反应生成红色化合物，然后用）反应生成红色化合物，然后用硫酸亚铁标液滴定到红色消失。硫酸亚铁标液滴定到红色消失。2、测定过程：、测定过程：水质监测3计算计算C(Cl2)游离氯游离氯C3(V3-V5)/VO1/2(mmol/l)C(Cl2)总氯总氯C3(V4-V5)/VO1/2(mmol/l)其中其中VO水样体积；水样体积；V3V4V5测定游离氯测定游离氯总氯总氯校正干扰时分别消耗硫酸亚铁铵体积（校正干扰时分别
30、消耗硫酸亚铁铵体积（ml）；）；C3硫酸亚铁铵标液的浓度（硫酸亚铁铵标液的浓度（mmol/l）2(NH4)2Fe（SO4）2Cl2l4、注意事项：、注意事项：l5、适用范围：、适用范围：水质监测（四）总余氯及游离性余氯概念及其测定意义（四）总余氯及游离性余氯概念及其测定意义1、总余氯及游离性余氯的概念、总余氯及游离性余氯的概念需氯量：需氯量：加氯量：加氯量：余氯量余氯量=加氯量加氯量-需氯量需氯量=游离性余氯游离性余氯+化合性余氯化合性余氯水质监测2 2、加氯量的确定、加氯量的确定折点加氯法折点加氯法水质监测3 3、余氯及游离性余氯的测定（见上）、余氯及游离性余氯的测定（见上）4 4、余氯及游
31、离性余氯的测定意义、余氯及游离性余氯的测定意义水质监测（小结）（小结）1、DO测定经一系列化学操作，使测定经一系列化学操作，使DO转化为游离碘，最转化为游离碘，最后用后用Na2S2O3滴定，取滴定，取100ml水样，用去水样，用去0.0250N的的Na2S2O3，4.2ml求求DO。2、怎样采集测定、怎样采集测定DO水样？说明碘量法和电极法测定水样？说明碘量法和电极法测定DO的原理，怎样消除干扰，各有优缺点？主要注意哪些的原理，怎样消除干扰，各有优缺点？主要注意哪些问题？问题？3、水样中氮氯的测定方法有哪些？简述纳氏试剂比色法、水样中氮氯的测定方法有哪些？简述纳氏试剂比色法的基本原理及适用范围
32、？的基本原理及适用范围？4、在氰化物测定时，进行预处理的目的是什么？在测定、在氰化物测定时，进行预处理的目的是什么？在测定过程应注意哪些？过程应注意哪些？5、氮氨的测定有几种方法，各方法有何特点？、氮氨的测定有几种方法，各方法有何特点？6、在硫酸亚铁馆滴定法测定游离氯和总氯时，、在硫酸亚铁馆滴定法测定游离氯和总氯时，PH应控制应控制在什么范围？为什么？滴定至终点后如短时放置又显在什么范围？为什么？滴定至终点后如短时放置又显红色，可能是什么原因达成的，应如何处理？红色，可能是什么原因达成的，应如何处理？8、何为余氯，游离性氯，化合性氯？、何为余氯，游离性氯，化合性氯？9、加氯量一般是如何确定的？
33、、加氯量一般是如何确定的？10、测定余氯、游离性余氯有何意义？、测定余氯、游离性余氯有何意义？水质监测第五节第五节金属化合物金属化合物污染特点（重金属）水质监测一铬的测定一铬的测定（一）二苯碳酰二肼分光光度法（一）二苯碳酰二肼分光光度法1基本原理基本原理水质监测（1）水样预处理（2）标准曲线的绘制（3）水样的测定3结果计算Pm/v （ug/ml）4适用范围0.004 mg/l Ccr1mg/l水样测定。二镉、铅、汞、铜、锌、砷的测定二镉、铅、汞、铜、锌、砷的测定原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、阳极伏安法、原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、阳极伏安法、示波极谱法、常用前两种。示波极谱法
34、、常用前两种。水质监测（巩固练习）（巩固练习）1.重金属污染有何特点？重金属污染有何特点？2.简述二苯碳酰二肼分光光度法测定简述二苯碳酰二肼分光光度法测定Cr6的原理及基本过程。用该法测定的原理及基本过程。用该法测定Cr6应应注意什么？注意什么？水质监测第七节第七节有机化合物的测定有机化合物的测定一常用的有机指标一常用的有机指标单项指标：酚类 油类 苯系物 有机农药综合指标：COD CODMn BOD TOD TOC前四种参数称为 氧参数，TOC称为碳参数。水质监测二化学需氧量（二化学需氧量（CODChemistryOxygendemand）（一）含义（一）含义指水样在一定条件下，氧化指水样在
35、一定条件下，氧化1升水样中还原性升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/l表示，表示，即化学氧化剂氧化有机物所需的氧量。即化学氧化剂氧化有机物所需的氧量。化学需氧量指CODcr ，CODMn而称高锰酸盐指数或耗氧量OC。水质监测（二）（二）COD的测定的测定K2Cr2O7法法5B-1型COD测定仪 HH6化学需氧量测定仪水质监测1.基本原理：基本原理：水质监测反应式如下：Cr2O7214H+ +6e6Fe27H2O Cr2O7214H+ +6Fe26Fe3+2 Cr3+7H2O2测定过程水质监测水样水样水样水样20ml20ml（原样或经稀释）于锥形（原样
36、或经稀释）于锥形（原样或经稀释）于锥形（原样或经稀释）于锥形瓶中瓶中瓶中瓶中HgSO40.4gHgSO40.4gHgSO40.4gHgSO40.4g混匀混匀混匀混匀沸石数粒沸石数粒沸石数粒沸石数粒混匀接上回流装置混匀接上回流装置混匀接上回流装置混匀接上回流装置自冷凝管上口加入自冷凝管上口加入自冷凝管上口加入自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4Ag2SO4-H2SO4液液液液30ml30ml混匀混匀混匀混匀回流加热回流加热回流加热回流加热2h2h冷却冷却冷却冷却自冷凝管上口加入自冷凝管上口加入自冷凝管上口加入自冷凝管上口加入80ml80ml于反应液中于反应液中于反应液中于反应液中取下锥形瓶取
37、下锥形瓶取下锥形瓶取下锥形瓶0.25mol/l0.25mol/lK2Cr2O7K2Cr2O7加试铁灵指示剂加试铁灵指示剂加试铁灵指示剂加试铁灵指示剂3 3滴滴滴滴用用用用0.1mol/l0.1mol/l硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸亚铁铵铵铵铵标液滴定至终点（黄色变成篮绿标液滴定至终点（黄色变成篮绿标液滴定至终点（黄色变成篮绿标液滴定至终点（黄色变成篮绿色）色）色）色）红粽色红粽色红粽色红粽色水质监测3.测定过程中的几个问题：测定过程中的几个问题：为何加入为何加入HgSO4？干扰反应 Cr2O7214H+ +6 cl3 cl2+2 Cr3+7H2O cl+Ag+Agcl消除干扰反应 Hg24cl
38、Hgcl42络合物如cl与Hg2作用生成Hgcl2并不影响测定结果。沸石起何用？（防爆）沸石起何用？（防爆）为何加入为何加入Ag2SO4-H2SO4？为何加入为何加入80ml水水水质监测4测定结果计算测定结果计算CODcr（测）（测）（O2，mg/l）c(v0-v1)8103/V水样水样其中c硫酸亚铁氨标液浓度（mol/l）； v0 v1滴定空白样、水样时消耗硫酸亚铁铵体积（ml） V水样水样体积（ml）当COD50 mg/l时，C K2Cr2O7=0.25 mol/l, C（NH4）2Fe（SO4）2=0.1 mol/l,当COD700mg/l则需稀释后再测定；如则需稀释后再测定；如COD3
39、0mg/l也可用也可用KMnO4法测定；但此法不适稀释后法测定；但此法不适稀释后cl1000mg/l的含盐水的测定。的含盐水的测定。(三三)COD的测定恒电流库仑滴定法的测定恒电流库仑滴定法（四）（四）CODcr范围（常见水体范围（常见水体CODcr一般范围）一般范围）(五五)CODcr标准标准水质监测三高锰酸盐指数（耗氧量三高锰酸盐指数（耗氧量OCCODMn）（一）含义（一）含义指以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。指以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。（二）分类（二）分类1酸性高锰酸钾法酸性高锰酸钾法适合测cl浓度较低（cl300mg/l）2.碱性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法可测定含c
40、l高（cl300mg/l）(三三)测定过程测定过程反应式 MnO4H+ + CaHbOc Mn2+H2OCO2 2MnO416H+ + 7C2O42- 2Mn2+8H2O14CO2 水质监测水质监测(四四)测定结果计算（见书测定结果计算（见书P113）(五五)测定过程中注意事项测定过程中注意事项1OC的测定必须严格遵守操作程序的测定必须严格遵守操作程序2为何温控为何温控7585度？度？3.为何为何Na2C2O4要过量并以要过量并以KMnO4溶液回滴过量的溶液回滴过量的Na2C2O4？或滴定终？或滴定终点是如何判断的，为什么？点是如何判断的，为什么？4如如cl含量高（含量高（cl300mg/l）
41、干扰测定则应采取何措施？它如何影响）干扰测定则应采取何措施？它如何影响OC值值?5OC值不完全代表全部有机物含量？值不完全代表全部有机物含量？6水样中无机还原态物质可干扰测定？水样中无机还原态物质可干扰测定？水质监测（六）适用范围（六）适用范围（七）（七）CODMn？CODcr水质监测四生化需氧量四生化需氧量（BODbiologyoxygendemand）（一）概念（一）概念指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程所消耗的溶解氧量，用机物的生物化学氧化过程所消耗的溶解氧量，用O2的的mg/l表示。表示。（二）（二）BOD测定
42、测定五天培养法（五天培养法（BOD5）1何为五天培养法？何为五天培养法？2原由原由为何可以用五天培养法测为何可以用五天培养法测BOD? 水质监测3测定原理：测定原理：指在规定条件下，指在规定条件下，M分解存在于水中的某些可氧化物质，分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质，所进行的生物化学过程中消耗主要是有机物质，所进行的生物化学过程中消耗DO的的氧，分别测定水样培养前的氧，分别测定水样培养前的DO含量和含量和201度培养五天度培养五天后的后的DO含量。二者之差即为五日生化过程所消耗的氧含量。二者之差即为五日生化过程所消耗的氧量，即为量，即为BOD5。水质监测4测定条件测定条件1）相当数
43、量的好氧）相当数量的好氧M.2）适量的）适量的DO.DO不足怎么办？有何不利？不足怎么办？有何不利？DO过多怎么办？过多怎么办？3）适宜的温度（）适宜的温度（201度）度）4）适宜的）适宜的pH值（值（6.57.5）。）。5）不含有毒物质。）不含有毒物质。6）适宜的无机营养盐。）适宜的无机营养盐。水质监测5测定过程：测定过程：1）水样的预处理：）水样的预处理：2)不经稀释水样的测定不经稀释水样的测定直接法直接法BOD5c1c2（mg/l）c1c2水样在培养前水样在培养前经五天培养后的经五天培养后的DO浓度浓度mg/l3）需经稀释水样的测定）需经稀释水样的测定稀释法（间接法）稀释法（间接法） 水
44、质监测A：稀释水：稀释水：B：水样稀释倍数确定：水样稀释倍数确定：最佳稀释倍数：培养最佳稀释倍数：培养5dDO减少减少4070之间或消耗之间或消耗DO为为2mg/l剩余的剩余的DO1mg/l。一般地面水的稀释倍数一般地面水的稀释倍数OCk（系数）（系数）工业废水的稀释倍数工业废水的稀释倍数CODcrk（k0.0750.150.225）获得三个稀释倍数。）获得三个稀释倍数。如三个稀释倍数均能满足消耗如三个稀释倍数均能满足消耗DO为为2mg/l剩余的剩余的DO1mg/l则最后以计算则最后以计算结果的平均值为结果的平均值为BOD5值，如三个稀释倍数均不满足值，如三个稀释倍数均不满足则调稀稀释倍数以则
45、调稀稀释倍数以重做。重做。水质监测C：测定结果计算：测定结果计算BOD5(c1c2)（B1B2）f1/f2其中其中B1B2稀释水在培养前后的稀释水在培养前后的DO浓度（空白实验浓度（空白实验消除空白值）消除空白值）；f1稀释水在培养液中所占比例；稀释水在培养液中所占比例；f2水样在培养液中所占比例。水样在培养液中所占比例。BOD57080BOD4）测定过程应注意事项与讨论）测定过程应注意事项与讨论6适用范围：适用范围：水质监测（三）其他方法（三）其他方法870直读式直读式BOD测定仪测定仪-1BOD测定仪测定仪-2（提问）（提问）1）BOD含义含义3）为何可用五天培养法测）为何可用五天培养法测
46、BOD？4）BOD5测定条测定条件？件？水质监测五挥发酚五挥发酚（一）来源（一）来源分类及危害分类及危害1）来源：2）分类:即据挥发性分：挥发酚：沸点在230度以下的可与水蒸气蒸出；不挥发酚：沸点在230度以上，不能测定，一般测定的仅为挥发酚。3）危害水质监测（二）测定（二）测定4氨基安替比林分光光度法氨基安替比林分光光度法1水样的采集与保存水样的采集与保存由于水中微量酚易被由于水中微量酚易被M分解和器壁吸附，因此采样时必须用内壁光滑的硬质玻分解和器壁吸附，因此采样时必须用内壁光滑的硬质玻璃瓶盛装，并用适当方法保存。璃瓶盛装，并用适当方法保存。1）加入）加入NaOH使使pH11将酚转为钠盐，降
47、低酚挥发性，也可抑制将酚转为钠盐，降低酚挥发性，也可抑制M分解，适分解，适于饮用水保存；于饮用水保存；2）先用）先用H3PO4使使ph4加加CuSO45H2O(可抑制可抑制M作用防止酚分解作用防止酚分解)此法可直接此法可直接预蒸馏，适于工业废水和生活污水。预蒸馏，适于工业废水和生活污水。无论何种保存方法，在无论何种保存方法，在4度保存度保存24h否则酚损失。否则酚损失。水质监测2水样预处理水样预处理蒸馏法蒸馏法预蒸馏的作用？预蒸馏的作用？消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰；分离挥发酚。消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰；分离挥发酚。3测定原理：测定原理：在在ph9.810.2的溶液和有铁氰化钾存在
48、条件下，的溶液和有铁氰化钾存在条件下，4氨氨基安替比林（基安替比林（4-AAP）与酚类化合物生成红色的吲哚）与酚类化合物生成红色的吲哚酚安替比林染料，在酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比波长处有最大吸收，用比色法定量。色法定量。水质监测4测定过程：测定过程：1）绘制标准曲线）绘制标准曲线2）水样测定）水样测定A：直接光度法：直接光度法：（C酚酚0.1mg/l）取适量馏出液于取适量馏出液于50ml比色比色管中，稀释至管中，稀释至50ml标线标线0.5ml缓冲液缓冲液4氨基安替比林氨基安替比林（显色剂（显色剂1ml）铁氰化钾）铁氰化钾1.0ml放置放置10min于于510nm出比出
49、比色测定。色测定。B：萃取光度法：萃取光度法：(0.002C酚酚0.12mg/l)取适量馏出液于取适量馏出液于250ml分液漏斗中，加入至分液漏斗中，加入至250ml缓冲液缓冲液0.5ml4氨基氨基安替比林（显色剂安替比林（显色剂1ml）铁氰化钾）铁氰化钾1.0ml放置放置10min10ml氯仿萃取。氯仿萃取。3）测定结果计算）测定结果计算：以苯酚计量，挥发酚（：以苯酚计量，挥发酚（mg/l）=1000m/v。5适用范围：适用范围：（三）测定（三）测定溴化容量法溴化容量法适于高浓度的工业废水分析。适于高浓度的工业废水分析。水质监测例题：1稀释法测稀释法测BOD5，取原水样，取原水样100ml，
50、加稀释水至，加稀释水至1000ml，取其中一部分测其，取其中一部分测其DO7.4mg/l,另一份培另一份培养养5天再测定天再测定DO=3.8mg/l.已知稀释水空白值为已知稀释水空白值为0.2mg/l，求水样的，求水样的BOD5。解：BOD5（c1c2）（B1B2）f1/ f2（7.33.8）0.20.9/0.1=18 mg/l水质监测2.测定某水样的测定某水样的BOD5，已知，已知CODcr2000mg/l，据其，据其值按值按0.0750.150.25系数即系数即150倍倍300倍倍500倍进行稀倍进行稀释，用释，用5天培养法测定，数据如下：天培养法测定，数据如下：项目 稀释倍数 取水样体积
51、（ml） Na2S2O3标液浓度mol/lNa2S2O3用量（ml） 当天5天后水样150100 0.0125 9.264.53 300100 0.0125 9.256.58 500100 0.0125 9.248.56空白0100 0.0125 9.288.81试计算水样的试计算水样的BOD5。水质监测解：DO(O2,mg/l)=81000MV/V水水0.012581000V/100=V(Na2S2O3)据据BOD5（c1c2）（）（B1B2）f1/f2得得BOD5（1）（）（9.264.53）（）（9.288.81）(149/150)/1/150=639mg/l;BOD5（2）（）（9.2
52、56.58）（）（9.288.81）(299/300)/1/300=660mg/l;BOD5（3）（）（9.248.56）（）（9.288.81）(499/500)/1/500=105mg/l(舍去舍去);因为因为500倍稀释后倍稀释后C1(3)=9.24mg/l;C2(3)=8.56mg/l;C1(3)-C2(3)=0.682mg/l，消耗，消耗DO2mg/l，因此稀释倍数过，因此稀释倍数过大应舍去。大应舍去。所以所以BOD5（平均）（平均）(639660)/2=650mg/l。水质监测（小小结）结）通过本节学习，我们应掌握常用的有机指标有哪些及其测定。有通过本节学习，我们应掌握常用的有机指
53、标有哪些及其测定。有机物对水生生态系统产生的重要影响，因此测定水体中的有机指标是水质分机物对水生生态系统产生的重要影响，因此测定水体中的有机指标是水质分析的重要分析项目，通过对有机指标的分析测定为我们治理水污染和保护水析的重要分析项目，通过对有机指标的分析测定为我们治理水污染和保护水环境提供科学依据。环境提供科学依据。（本章总结）（本章总结）本章主要介绍了水质的物理指标、以及水体无机污染物本章主要介绍了水质的物理指标、以及水体无机污染物（包括金属化合物，非金属化合物（包括金属化合物，非金属化合物）有机化合物等的测定方法，掌握经典）有机化合物等的测定方法，掌握经典的测定方法的基本理论和实践操作。
54、的测定方法的基本理论和实践操作。（巩固练习）（巩固练习）1.说明说明COD和和CODMn测定原理，分别在什么情况下应测定原理，分别在什么情况下应用？二者在数量上有何联系，为什么？用？二者在数量上有何联系，为什么？2.说明测定说明测定BOD5的原理。在的原理。在BOD5测定时如何制备稀释测定时如何制备稀释水？水样为什么要用稀释水稀释？怎样确定稀释比？水？水样为什么要用稀释水稀释？怎样确定稀释比？3.如酚含量少于如酚含量少于0.1mg/l时，如何提高测定灵敏度？时，如何提高测定灵敏度？ 用萃取法（氯仿）。即将蒸馏液放在分液漏斗中，加入铵盐缓冲液，铁氰化钾及4氨基安替比林，摇匀后加氯仿萃取。水质监测
55、4.在挥发酚测定前的预蒸馏有何作用，干扰如何在挥发酚测定前的预蒸馏有何作用，干扰如何消除？消除？消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰；分离挥发酚。A：可以消除悬浮物 浊度 无机还原物 氧化性物质 油类 芳胺 重金属等物质离子干扰。B：蒸馏应用全玻璃蒸馏器，因橡皮管 乳胶管中都含有酚则使结果偏高。C：蒸馏出的为挥发酚，大多数为一元酚 二元酚 甲酚 氯酚5.为什么测定为什么测定BOD5一般低于理论值？一般低于理论值？ 因不可降解的有机物未表示出来；有机残渣也未表示出来。6为什么可以用五天培养法测定为什么可以用五天培养法测定BOD?在在BOD5测定过程中，需保证哪些条件？为什么？测定过程中，需保证哪些条
56、件？为什么？7.对水体进行细菌学检验有何意义？对水源水常对水体进行细菌学检验有何意义？对水源水常检验哪些细菌？检验哪些细菌？水质监测（巩固练习）（巩固练习）1、简述监测方案的制订的基本过程并以河流为例说、简述监测方案的制订的基本过程并以河流为例说明如何设置监测断面和采样点？明如何设置监测断面和采样点？2、水质监测的目的是什么、水质监测的目的是什么3、确定监测项目应遵从哪些原则？选择监测方法的、确定监测项目应遵从哪些原则？选择监测方法的原则是什么？原则是什么？4、在水质分析是否都必须分析，为什么？、在水质分析是否都必须分析，为什么？5、为什么监测水污染源时一般不设置断面？、为什么监测水污染源时一
57、般不设置断面？6、为什么制订了地面水质量标准，还要制定废水排、为什么制订了地面水质量标准，还要制定废水排放标准？主要内容是什么？放标准？主要内容是什么？7、流经大中城市的河段，一般应设置几种断面，各、流经大中城市的河段，一般应设置几种断面，各在什么位置设置，并说明其作用。在什么位置设置，并说明其作用。水质监测（巩固练习）（巩固练习）1、水样有几种类型，各适用于什么情况水样有几种类型，各适用于什么情况？2、水样有哪几种保存方法？试举例说明、水样有哪几种保存方法？试举例说明如何根据被测物质的性质选用不同的保如何根据被测物质的性质选用不同的保存方法？存方法？3、水样在分析测定之前，为什么要进行、水样
58、在分析测定之前，为什么要进行预处理，它包括哪些内容？预处理，它包括哪些内容？4、水样的消解，富集与分离各适于什么水样的消解，富集与分离各适于什么情况？各包括哪些方法？情况？各包括哪些方法？水质监测（复习巩固）（复习巩固）1、水的循环有哪两种？、水的循环有哪两种？2、什么是水质、水质指标、水质标准，水质指标有哪些、什么是水质、水质指标、水质标准，水质指标有哪些类型？类型？3、何为水体污染，并简述其类型。、何为水体污染，并简述其类型。4、何为水体自净，自净能力常与哪些因素有关？、何为水体自净，自净能力常与哪些因素有关？水质监测（小结）（小结）通过本节学习，主要掌握水的物理性质指标有哪些通过本节学习
59、，主要掌握水的物理性质指标有哪些及其测定。及其测定。（巩固练习）（巩固练习）1、为什么浊度不能用悬浮物的含量表示？、为什么浊度不能用悬浮物的含量表示？2、浊度与透明度有何区别？、浊度与透明度有何区别？3、什么叫水样的真色和表色？如何根据水质污染情、什么叫水样的真色和表色？如何根据水质污染情况选择适宜的测定颜色的方法？为什么？况选择适宜的测定颜色的方法？为什么？4、何谓、何谓SS、DS？SS如何测定？如何测定？5、在色度测定时，为何不能用滤纸过滤溶液？、在色度测定时，为何不能用滤纸过滤溶液？水质监测（小结）酸度、碱度是水质的重要指标，大家应掌握其含义，测定及其有关计算。（巩固练习）1、天然水为什
60、么可以酚酞指示剂测定酸度？如变红是否还有游离CO2？2、某液体酚酞在里面呈无色，甲基橙呈黄色，则可能存什么碱度？3、解释：酸度、总碱度、酚酞碱度、PH、电位法测定PH值。4、硬度与碱度有何区别？酸碱度与PH有何关系？水质监测（小结）（小结）1、DO测定经一系列化学操作，使测定经一系列化学操作，使DO转化为游离碘，最转化为游离碘，最后用后用Na2S2O3滴定，取滴定，取100ml水样，用去水样，用去0.0250N的的Na2S2O3，4.2ml求求DO。2、怎样采集测定、怎样采集测定DO水样？说明碘量法和电极法测定水样？说明碘量法和电极法测定DO的原理，怎样消除干扰，各有优缺点？主要注意哪些的原理
61、，怎样消除干扰，各有优缺点？主要注意哪些问题？问题？3、水样中、水样中氨氮氨氮的测定方法有哪些？简述纳氏试剂比色法的测定方法有哪些？简述纳氏试剂比色法的基本原理及适用范围？的基本原理及适用范围？4、在氰化物测定时，进行预处理的目的是什么？在测定、在氰化物测定时，进行预处理的目的是什么？在测定过程应注意哪些？过程应注意哪些？5、氮氨的测定有几种方法，各方法有何特点？、氮氨的测定有几种方法，各方法有何特点？6、在硫酸亚铁馆滴定法测定游离氯和总氯时，、在硫酸亚铁馆滴定法测定游离氯和总氯时，PH应控制应控制在什么范围？为什么？滴定至终点后如短时放置又显在什么范围？为什么？滴定至终点后如短时放置又显红色，可能是什么原因达成的，应如何处理？红色，可能是什么原因达成的，应如何处理？8、何为余氯，游离性氯，化合性氯？、何为余氯，游离性氯，化合性氯？9、加氯量一般是如何确定的？、加氯量一般是如何确定的？10、测定余氯、游离性余氯有何意义？、测定余氯、游离性余氯有何意义？水质监测
