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1、常用分析仪器的使用与维护1.分析天平:(1)分析天平的工作原理:杠杆原理F1L1=F2L2(2)分析天平的种类:根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。(3)分析天平的维护:分析天平应放在专设的天平室内,室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体,没有空气对流。天平放好后不能随便移动,应保证天平处于水平位置。经常保持天平柜罩内清洁干燥,干燥剂要定期更换或再生。不能称量超过天平允许最大称量的物质,物品应先在药物天平上称出大约质量后在移到分析天平上称量。称量时,不要开动和使用前门,侧门也应在取放物品或砝码后及时关好。天平砝码要专用,天平使用后,用罩子罩好。(4)称量
2、操作规程:用软毛刷清扫天平盘上的灰尘,检查是否保持水平状态,各部件和砝码是否完好正常。将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。检查零点,如发生偏离需调节至零点。2.分光光度计:(1)分光光度计的工作原理:物质对光的吸收有选择性,不同的物质有其特定的吸收波长,根据朗伯-比尔定律,当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比,通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。(2)分光光度计的维护:仪器应安置在干燥、无污染的地方。仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。仪器停止工作时,必须切断电源,应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。比色皿使用完毕,立即用蒸馏水冲洗干净
3、,并用柔软清洁的纱布把水渍擦净,防止表面光洁度受损,影响正常使用。仪器经过搬动,及时检查并纠正波长精度,确保仪器的正常使用。光源灯、光电管通常在使用一定时期后,要衰老或损坏,必须按规定更换。3.电热恒温干燥箱:电热恒温干燥箱简称烘箱,是利用电热丝隔层加热使用物体干燥的设备。它适用于比室温高5300(有的为200)范围的恒温烘焙、干燥、热处理等,恒温灵敏度通常为1。(1)电热干燥箱的结构:电热干燥箱的型号很多但结构基本相似,一般由:箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。(2)电热干燥箱的使用注意事项:干燥箱应安装在室内干燥和水平处。要注意安全用电,根据干燥箱耗电功率,安装足够容量的电源闸刀一只。选
4、用足够粗的电源导线,接地良好。插上温度计后将排气孔旋开,先进行空箱试验。开启电源开关,当温度调节旋旋钮在9位置时,绿色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温;然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;说明电器工作正常,即可投入使用。放入试样时应注意,搁板的负重不能超过15kg,试样排列不能过密,散热板上不应放试样,以免影响热气向上流动。并禁止烘熔易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。带有鼓风的干燥箱,在加热和恒温时需将鼓风相开启,否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。箱内箱外应经常保持清洁。4.玻璃量器的一般知识(1)滴定管滴定管是准确测量放出液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量及微量
5、滴定管。常量滴定管中最常用的是容积为50mL(20)的滴定管,其最小分度值为0.1mL,读数可估读到0.01mL。此外,还有容积为100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。滴定管是准确测量放出液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容积为50mL(20)的滴定管,其最小分度值为0.1mL,读数可估读到0.01mL。此外,还有容积为100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。容积为10mL,最小分度值为0.05mL的滴定管称为半微量滴定管。微量滴定管是测量小量积液体时用的滴定管,容积有15mL各种规格,最小分度值为0.00
6、5或0.01mL。滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。能与乳胶管起作用的溶液(如,高锰酸、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液(如,硝酸银、高锰酸钾溶液)应采用棕色滴定管。滴定管用毕后,应倒去管内剩余溶液,用水先净,装入纯水至刻度以下,用大试管套在管口上,或者冼净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上。酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱性滴定管不用时胶管应拔下保存。(2)移液管(吸管):吸管分单标(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管两种。用于准确移取一定体积的液体,胖肚吸管颈部刻有一环形标线,表示20时移出溶液的体积。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等规格。刻度吸管可以移取不同体积的液体,有容量为0.110mL各种规格。使用刻度吸管时,应从刻度最上端开始放出所需体积。5.标准溶液的配制和标定:溶液的制备包括:标准溶液的制备和一般溶液的制备;标准溶液,是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。