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1、新疆大学材料化学教研室材料分析测试方法材料分析测试方法新疆大学化学化工学院材料教研室Xinjiang university第八章第八章 扫描描电镜新疆大学材料化学教研室8.1 扫描描电镜工作原理、构造和性能工作原理、构造和性能8.2 扫描描电镜在材料研究中的在材料研究中的应用用8.3 波波谱仪结构及工作原理构及工作原理8.4 能能谱仪结构及工作原理构及工作原理8.5 电子探子探针分析方法及微区成分分析技分析方法及微区成分分析技术OUTLINE新疆大学材料化学教研室 扫扫描描描描电镜电镜的的的的历历史史史史19351935年年 , ,法法 国国 的的卡卡诺诺尔尔提提出出扫扫描描电电镜镜的的设设计
2、计思思想想和和 工工 作作 原原 理理 。19421942年年 , ,剑剑 桥桥 大大学学的的马马伦伦首首次次制制成成世世界界第第一一台台扫扫描电镜。描电镜。新疆大学材料化学教研室新疆大学材料化学教研室Specimen ChamberSpecimen Chamber新疆大学材料化学教研室扫描描电镜照片展示照片展示注射针头的扫描电镜照片注射针头的扫描电镜照片新疆大学材料化学教研室扫描描电镜照片展示照片展示不同倍率的果蝇扫描电镜照片新疆大学材料化学教研室扫描描电镜照片展示照片展示可以用计算机将黑可以用计算机将黑白照片处理成彩色白照片处理成彩色新疆大学材料化学教研室扫描描电镜照片展示照片展示肺肺细支
3、气管粘膜杯支气管粘膜杯状状细胞和胞和纤毛毛细胞胞扫描描电镜照片照片新疆大学材料化学教研室扫描描电镜照片展示照片展示红血球红血球新疆大学材料化学教研室扫描描电镜照片展示照片展示培养细胞培养细胞新疆大学材料化学教研室扫描描电镜的特点的特点高分辨率高分辨率新疆大学材料化学教研室扫描描电镜的特点的特点很强的立体感很强的立体感新疆大学材料化学教研室扫描描电镜的特点的特点放大倍率范围广放大倍率范围广新疆大学材料化学教研室扫描描电镜的特点的特点样品适应性大样品适应性大应用范围广应用范围广新疆大学材料化学教研室SEM & SEM & 法医法医法医法医新疆大学材料化学教研室SEM & scienceSEM &
4、science 扫描电镜能谱仪在扫描电镜能谱仪在扫描电镜能谱仪在扫描电镜能谱仪在涉枪案件涉枪案件涉枪案件涉枪案件中应用的研究中应用的研究中应用的研究中应用的研究, , 山东公安丛刊山东公安丛刊山东公安丛刊山东公安丛刊, 1996, 3: , 1996, 3: 57-5857-58 微量金属物证微量金属物证微量金属物证微量金属物证的扫描电镜的扫描电镜的扫描电镜的扫描电镜X X射线能谱检验射线能谱检验射线能谱检验射线能谱检验, ,刑事技术刑事技术刑事技术刑事技术, 1997, 4: 16-17, 1997, 4: 16-17 扫描电镜能谱仪在锁具检验中应用的研究扫描电镜能谱仪在锁具检验中应用的研究
5、扫描电镜能谱仪在锁具检验中应用的研究扫描电镜能谱仪在锁具检验中应用的研究, ,刑事技术刑事技术刑事技术刑事技术, 1999, 5: 25-26, 1999, 5: 25-26 导线物证导线物证导线物证导线物证的扫描电镜及能谱鉴定方法的扫描电镜及能谱鉴定方法的扫描电镜及能谱鉴定方法的扫描电镜及能谱鉴定方法, , 理化检验理化检验理化检验理化检验, 2002, 38(5): 222-, 2002, 38(5): 222-223223 人发人发人发人发的扫描电镜观察及微量元素特征人发的扫描电镜观察及的扫描电镜观察及微量元素特征人发的扫描电镜观察及的扫描电镜观察及微量元素特征人发的扫描电镜观察及的扫描
6、电镜观察及微量元素特征人发的扫描电镜观察及微量元素微量元素微量元素微量元素特征特征特征特征，电子显微学报电子显微学报电子显微学报电子显微学报，2003, 22(6): 480-4812003, 22(6): 480-481 火灾事故鉴定火灾事故鉴定火灾事故鉴定火灾事故鉴定的扫描电镜研究的扫描电镜研究的扫描电镜研究的扫描电镜研究, , 电子显微学报电子显微学报电子显微学报电子显微学报, 2003, 22(6): 636-636, 2003, 22(6): 636-636 扫描电镜扫描电镜扫描电镜扫描电镜- -能谱仪在能谱仪在能谱仪在能谱仪在毒物检验毒物检验毒物检验毒物检验中的应用中的应用中的应用
7、中的应用, , 刑事技术刑事技术刑事技术刑事技术, 2007, 2: 32-33, 2007, 2: 32-33新疆大学材料化学教研室扫描描电镜（SEM）食）食盐的融化和的融化和结晶晶6.7Mbar(dry)6.7Mbar(dry)17Mbar17Mbar16.9Mbar16.9Mbar16.6Mbar16.6Mbar6Mbar(dry)6Mbar(dry)水蒸汽环境水蒸汽环境水蒸汽环境水蒸汽环境Danilatos, G.D. (1986) Environmental scanning electron microscopy in colour. J. Microsc. 142:317-325
8、.Danilatos, G.D. (1986) Environmental scanning electron microscopy in colour. J. Microsc. 142:317-325.新疆大学材料化学教研室新疆大学材料化学教研室新疆大学材料化学教研室新疆大学材料化学教研室1 电子子枪发射射出出来来的的阴阴极极电子子经聚聚焦焦后后成成为直直径径为50um的的点点光光源源， 并并会会聚成孔径角聚成孔径角较小，小， 束斑束斑为5-10um的的电子束，在子束，在试样表面聚焦。表面聚焦。 2 在末在末级透透镜上上边的的扫描描线圈作用下，圈作用下，电子束在子束在试样表面表面扫描。描。3
9、 高高能能电子子束束与与样品品物物质相相互互作作用用产生生SE，BE，X射射线等等信信号号。这些些信信号号分分别被不同的接收器接收而成像。被不同的接收器接收而成像。 换言言之之，扫描描电镜是是采采用用类似似电视机机原原理理的的逐逐点点成成像像的的图像像分分解解法法把把样品品表表面面不不同同的的特特征征，按按顺序序，成成比比例例地地转换成成视频信信号号，写写成成一一帧图像像，从从而而使使我我们在在荧光光屏屏上上观察察到到样品品表表面面的的各各种种特特征征图像像。这种种扫描描方方式式叫做光叫做光栅扫描。描。8.1.1 扫描描电镜工作基本原理工作基本原理新疆大学材料化学教研室电子与物子与物质相互作用
10、相互作用新疆大学材料化学教研室 1 、电子光学系子光学系统 电子子枪： 作作用用是是利利用用阴阴极极与与阳阳极极灯灯丝间的的高高压产生生高高能能量量的的电子子束束。目目前前大大多数多数扫描描电镜采用采用热阴极阴极电子子枪。 电磁磁透透镜：作作用用主主要要是是把把电子子枪的的束束斑斑逐逐渐缩小小，是是原原来来直直径径约为50 nm的的束束斑斑缩小成一个只有数小成一个只有数um的的细小束斑。小束斑。 扫描描线圈：作用是提供入射圈：作用是提供入射电子束在子束在样品表面上和品表面上和荧光屏上的同步光屏上的同步扫描信号。描信号。 样品品室室： 样品品台台能能进行行三三维空空间的的移移动、倾斜斜和和转动，
11、并并安安置置各各种种型型号号检测器。器。8.1.2 扫描描电镜的的主要主要结构构2、 信号信号检测，收集和，收集和显示放示放大系大系统 作用是作用是检测样品在入射品在入射电子作用下子作用下产生的物理信号，然后生的物理信号，然后经视频放大作放大作为显像像系系统的的调制信号制信号。包括二次。包括二次电子和背反射子和背反射电子收集器，子收集器，显示系示系统，吸收，吸收电子子检测器，器，X射射线检测器。器。3 、真空系、真空系统和和电源系源系统 作用是作用是为保保证电子光学系子光学系统正常工作，防止正常工作，防止样品品污染提供高的真空度。染提供高的真空度。电源系源系统由由稳压，稳流及相流及相应的安全保
12、的安全保护电路所路所组成，其作用是提供成，其作用是提供扫描描电镜各部分所需各部分所需稳定定电源。源。新疆大学材料化学教研室 1 、电子光学系子光学系统 2、 信号信号检测放大系放大系统 3 、真空系、真空系统和和电源系源系统 新疆大学材料化学教研室1、 放大倍数放大倍数 由于由于扫描描电镜的的荧光屏尺寸是固定不光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的的，因此，放大倍率的变化是通化是通过改改变电子束在子束在试样表面的表面的扫描幅度来描幅度来实现的。的。 M=l/L l:荧光屏光屏长度；度；L电子束在子束在试样上上扫过的的长度。可以通度。可以通过调节L来改来改变放大放大倍数。倍数。如果减少如果减少扫
13、描描线圈的圈的电流，流，电子束在子束在试样上的上的扫描幅度将减小，放大描幅度将减小，放大倍数将增大。倍数将增大。调整十分方便，可从整十分方便，可从20倍倍连续调节到到20万倍左右。万倍左右。 8.1.3 扫描描电镜的主要性能的主要性能新疆大学材料化学教研室景深是指一个透景深是指一个透镜对高低不平的高低不平的试样各部位能同各部位能同时聚焦成像的一个能力聚焦成像的一个能力范范围。扫描描电镜的末的末级透透镜采用小孔径角，采用小孔径角，长焦距，所以可以焦距，所以可以获得很大的得很大的景深。一般光学景深。一般光学显微微镜景深大景深大100-500倍，比透射倍，比透射电镜的景深大的景深大10 倍。倍。景深
14、大，立体感景深大，立体感强，形，形态逼真是逼真是SEM的突出特点，特的突出特点，特别适用于粗糙适用于粗糙样品表品表面的面的观察和分析。察和分析。2 2、景深、景深、景深、景深新疆大学材料化学教研室分辨率是分辨率是扫描描电镜的主要性能指的主要性能指标之一。之一。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离；的最小距离；分辨率大小由入射分辨率大小由入射电子束直径和子束直径和调制信号制信号类型共同决定：型共同决定：电子束直径越小，分辨率越高。子束直径越小，分辨率越高。用于成像的物理信号不同
15、，分辨率不同。用于成像的物理信号不同，分辨率不同。例如例如SE和和BE电子，在子，在样品表面的品表面的发射范射范围也不同，其分辨率不同。也不同，其分辨率不同。一般一般SE的分辨率的分辨率约为5-10nm，BE的分辨率的分辨率约为50-200nm。3 3、 分辨率分辨率分辨率分辨率新疆大学材料化学教研室 1 1 有有有有较较高的放大倍数，高的放大倍数，高的放大倍数，高的放大倍数，20-2020-20万倍之万倍之万倍之万倍之间连续间连续可可可可调调；2 2 有很大的景深，有很大的景深，有很大的景深，有很大的景深，视视野大，成像富有立体感，可直接野大，成像富有立体感，可直接野大，成像富有立体感，可直
16、接野大，成像富有立体感，可直接观观察察察察各种各种各种各种试样试样凹凸不平表面的凹凸不平表面的凹凸不平表面的凹凸不平表面的细细微微微微结结构；构；构；构；3 3 试样试样制制制制备简单备简单； 4 4 可同可同可同可同时进时进行行行行显显微形貌微形貌微形貌微形貌观观察和微区成分分析。察和微区成分分析。察和微区成分分析。察和微区成分分析。扫描描电镜的的优点点:新疆大学材料化学教研室项目扫描电镜透射电镜分辨本领70100 2 放大倍数2040万倍万倍100万倍万倍加速电压150 KV几十千伏几百千伏几十千伏几百千伏图像特点景深长、三维立体结构景深长、三维立体结构景深小、两维平面结构景深小、两维平面
17、结构样品制备固定固定-脱水脱水-临界点干燥临界点干燥-喷涂金属喷涂金属固定固定-脱水脱水-包埋包埋-超薄切片超薄切片-重金属染色重金属染色样品尺寸1cm350100nm切片切片样品损伤光斑直径只有几十埃的电子束在光斑直径只有几十埃的电子束在样品上扫描，对样品损伤极小样品上扫描，对样品损伤极小大约大约1m直径电子束打到样品上，造成一直径电子束打到样品上，造成一定程度损伤定程度损伤样品成信号二次电子、背散射电子二次电子、背散射电子透射电子透射电子放大倍数调节用衰减器改变扫描线圈电流，进用衰减器改变扫描线圈电流，进行放大率调节行放大率调节调整中间镜电流改变放大率调整中间镜电流改变放大率决定分辨率因素
18、入射电子束直径决定图像分辨率。入射电子束直径决定图像分辨率。加速电压、透镜缩小率、电源稳定度及加速电压、透镜缩小率、电源稳定度及像差决定电子束斑直径像差决定电子束斑直径加速电压、电源稳定度、像差、样品厚度加速电压、电源稳定度、像差、样品厚度等影响分辨率等影响分辨率扫描描电镜和透射和透射电镜比比较新疆大学材料化学教研室(一一) 能能够直直接接观察察样品品表表面面的的结构构，样品品的的尺尺寸寸可可大大至至120mm80mm 50mm。 (二二) 样品制品制备过程程简单，不用切成薄片。，不用切成薄片。 (三三) 样品品可可以以在在样品品室室中中作作三三度度空空间的的平平移移和和旋旋转，因因此此，可可
19、以以从从各各种种角度角度对样品品进行行观察。察。 (四四) 景景深深大大，图象象富富有有立立体体感感。扫描描电镜的的景景深深较光光学学显微微镜大大几几百百倍倍，比透射比透射电镜大几十倍。大几十倍。 (五五) 图象象的的放放大大范范围广广，分分辨辨率率也也比比较高高。可可放放大大十十几几倍倍到到几几十十万万倍倍，它它基基本本上上包包括括了了从从放放大大镜、光光学学显微微镜直直到到透透射射电镜的的放放大大范范围。分辨率介于光学分辨率介于光学显微微镜与透射与透射电镜之之间，可达，可达1nm。 (六六) 电子束子束对样品的品的损伤与与污染程度染程度较小。小。 (七七) 观察形貌的同察形貌的同时，还可利
20、用从可利用从样品品发出的其他信号作微区成分分析。出的其他信号作微区成分分析。 扫描描电镜和和光学光学显微微镜及透射及透射电镜的区的区别新疆大学材料化学教研室 SEM所所取取得得的的迅迅速速发展展表表明明，仪器器本本身身性性能能（如如分分辨辨力力、多多功功能能等等）的的不不断断提提高高固固然然重重要要，但但样品品制制备技技术的的改改良良和和日日趋完完善善，则对SEM的的应用用与与发展展确确实起起到到了了积极极促促进作作用用。同同时，样品品制制备的的质量量如如何何，也也是是能能否否发挥SEM仪器器最最佳佳性性能能、拍拍出出理理想想图像像照照片片的的关关键所所在在。因因此此，SEM生生物物样品品制制
21、备技技术问题，一一直直是是电镜工工作作者者不不断断创新新的的一一个个重重要要领域。域。生物生物样品制品制备的基本操作程序的基本操作程序8.1.4 扫描描电镜的的样品制品制备新疆大学材料化学教研室生物生物样品的品的导电处理理生物生物样品尤其是品尤其是经干燥干燥处理的理的样品品,其表面其表面电阻率很高阻率很高,导电性能很差性能很差,当接受当接受电子束照射子束照射时,易造成充易造成充电和放和放电效效应,以至以至图像模糊不清。像模糊不清。此外生物此外生物样品元素成分原子序数低品元素成分原子序数低,二次二次电子子发射率低射率低,也也难得到反差适当的得到反差适当的图像像,为增加增加导电性能性能,提高二次提
22、高二次电子子发射率射率,必必须对样品品进行行导电处理。理。新疆大学材料化学教研室扫描描电镜样品品可可以以是是块状状，也也可可以以是是粉粉末末；样品品或或样品品表表面面要要求求有有良良好好的的导电性性，对于于导电性性差差或或不不导电的的样品，需真空品，需真空镀膜（膜（镀金）。金）。专用用扫描描电镜，其，其样品尺寸可以比品尺寸可以比较大：大： 25mm 20mm。新疆大学材料化学教研室8.2 扫描描电镜在材料研究中的在材料研究中的应用用8.2.1 表面形貌表面形貌衬度及其度及其应用用表面形貌衬度表面形貌衬度1、断口分析、断口分析2、高倍金相、高倍金相组织观察与分析察与分析3、断裂、断裂过程的程的动
23、态研究研究表面形貌表面形貌衬度是利用二次度是利用二次电子信号而得到的一种像子信号而得到的一种像衬度。由于二次度。由于二次电子信号主要来自子信号主要来自样品表品表层5-10nm深度范深度范围，它的，它的强度与原子序数没有明确度与原子序数没有明确的关系，而的关系，而仅对微区刻面相微区刻面相对于入射于入射电子束的位向十分敏感，且二次子束的位向十分敏感，且二次电子子像分辨率比像分辨率比较高，所以特高，所以特别适用于适用于显示形貌示形貌衬度。度。新疆大学材料化学教研室8.2.2 原子序数原子序数衬度及其度及其应用用 原原子子序序数数衬度度又又称称为化化学学成成分分衬度度，它它是是利利用用对样品品微微区区
24、原原子子序序数数或或化化学学成成分分变化化敏敏感感的的物物理理信信号号作作为调制制信信号号得得到到的的一一种种显示示微微区区化化学学成成分分差差别的的像像衬度度。这些信号主要有背散射些信号主要有背散射电子、吸收子、吸收电子和特征子和特征X射射线等。等。（1） 背散射背散射电子像子像衬度度背散射系数随原子序数背散射系数随原子序数变化化趋势新疆大学材料化学教研室（2）吸收）吸收电子像子像衬度度新疆大学材料化学教研室MorphologyMorphology新疆大学材料化学教研室3939声化学法合成的硒声化学法合成的硒Se纳米米线新疆大学材料化学教研室4040水水热法所得法所得Se纳（微）米棒（微）米
25、棒新疆大学材料化学教研室4141溶溶剂热和低温液相法制得的和低温液相法制得的Se微微/ 纳米管米管新疆大学材料化学教研室4242抗坏血酸抗坏血酸为还原原剂制制备Se纳米米线新疆大学材料化学教研室4343抗坏血酸抗坏血酸为还原原剂制制备Te纳米米线新疆大学材料化学教研室4444水水热法制法制备的的Cu2O纳米晶米晶新疆大学材料化学教研室取向碳取向碳纳米管米管阵列列膜膜形貌形貌的的SEM照片照片新疆大学材料化学教研室波波谱仪是是电子子探探针的的重重要要组成成部部分分，电子子探探针激激发出出各各个个元元素素的的特特征征x射射线。波波谱仪利利用用晶晶体体衍衍射射把把不不同同波波长的的X射射线分分开开，
26、不不同同波波长的的X射射线将在各自将在各自满足布拉格方程的足布拉格方程的2方向上被方向上被检测器接收。器接收。X射射线波波长不随入射不随入射电子能量而子能量而变，是由构成物，是由构成物质的元素种的元素种类决定。决定。X射射线探探测器器每每接接受受一一个个X光光子子，输出出一一个个电脉脉冲冲信信号号，脉脉冲冲信信号号输入入计数数仪，提供在，提供在仪表上表上显示示计数率数率读数。数。8.3 波波谱仪WDS结构及工作原理构及工作原理 Wavelength Dispersive Spectrometer波波谱仪的特点：的特点：波波长分辨率很高分辨率很高X射射线利用率很低利用率很低波波谱仪不适于束流低、
27、不适于束流低、x射射线弱的情况下使用弱的情况下使用新疆大学材料化学教研室新疆大学材料化学教研室 在在波波谱仪中中，x射射线信信号号来来自自样品品表表层的的一一个个极极小小的的体体积，可可将将其其看看作作点点光光源源，由由此此点点光光源源发射射的的x射射线是是发散散的的，能能够到到达达分分光光晶晶体体表表面面，只是其中极小的一部分，信号很微弱只是其中极小的一部分，信号很微弱增增强信号采取措施：信号采取措施： -聚焦聚焦圆（1）晶面弯曲）晶面弯曲 把把分分光光晶晶体体的的衍衍射射晶晶面面弯弯成成曲曲率率半半径径等等于于2R(R为罗兰圆半半径径)的的曲曲面面-晶晶体体内内表表面面任任意意点点A、B、
28、C上上接接收收到到的的X射射线相相对于于点点光光源源来来说,入入射角都相等射角都相等（2）表面磨制）表面磨制 将将晶晶体体表表面面磨磨成成曲曲率率半半径径等等于于R的的曲曲面面-这样的的布布置置可可以以便便A、B、C三点的衍射束正好聚焦在三点的衍射束正好聚焦在D点。点。新疆大学材料化学教研室 能能量量色色散散谱仪简称称能能谱仪(EDS或EDX) ，是是利利用用特特征征X射射线能能量量不不同同来来进行行成成分分分分析析的的仪器器，目目前前已已成成为扫描描电镜或或透透射射电镜普普遍遍应用用的的附附件件，它它与与主主机机共共用用电子子光光学学系系统，在在观察察分分析析样品品的的表表面面形形貌貌或或内
29、内部部结构的同构的同时，能，能谱仪可以探可以探测到感到感兴趣的某一微区的化学成分。趣的某一微区的化学成分。8.4 能能谱仪结构及工作原理（构及工作原理（EDS）1.工作原理工作原理 X射射线光光子子由由锂漂漂移移硅硅Si(Li)检测器器收收集集，当当光光子子进入入检测器器后后，在在Si(Li)晶晶体体内内激激发出出一一定定数数目目的的电子子空空穴穴对，产生生一一个个空空穴穴对的的最最低低平平均均能能量量 ，因因此此由由一一个个x射射线光光子子造成的造成的电子子空穴空穴对的数目的数目N。新疆大学材料化学教研室EDAX能谱仪能谱仪 JEM能谱仪能谱仪能能谱仪图片片新疆大学材料化学教研室新疆大学材料
30、化学教研室Si（Li）晶体厚）晶体厚3-5mm，直径，直径3-10mm，它是一个，它是一个P-N结型二极管。它的前方有型二极管。它的前方有一个一个7-8m的的铍窗，整个探窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷阱内。的冷阱内。将将接接收收的的X射射线光光子子变成成电脉脉冲冲信信号号。每每产生生一一对电子子一一空空穴穴对，要要消消耗耗掉掉 X光光子子3.8eV能能量量，因因此此每每一一个个能能量量 为E的的入入射射光光子子产生生的的电子子一一空空穴穴对数目数目N= E3.8。8.4.1 半半导体脉高度分析器（探体脉高度分析器（探头，MCA)能能谱仪中中最最关关键的的部部
31、分分，决决定定了了能能谱分分析析元元素素 范范围和和精精度度。目目前前大大多使用多使用锂漂移漂移Si（Al)探探测器。器。新疆大学材料化学教研室 多多道道脉脉冲冲高高度度分分析析器器有有一一个个由由许多多存存储单元元（称称为通通道道）组成成的的存存储器器。与与X光光子子能能量量成成正正比比的的时钟脉脉冲冲数数按按大大小小分分别进入入不不同同存存储单元元、每每进入入一一个个时钟脉脉冲冲数数，存存储单元元记一一个个光光子子数数，因因此此通通道道地地址址和和X光光子子能能量量成成正正比比，而而通通道道的的计数数为X光光子子数数。最最终得得到到以以通通道道（能能量量）为横横坐坐标、通通道道计数数（强度
32、度）为纵坐坐标的的X射射线能能量量色色散散谱，并并显示示于于显像像管管荧光光屏屏上。上。8.4.2 多多道脉冲高度分析器（道脉冲高度分析器（MCA） 入射入射x射射线光子的能量越高，光子的能量越高，N就越大。利用加在晶体两端的偏就越大。利用加在晶体两端的偏压收集收集电子子空穴空穴对经前置放大器前置放大器转换成成电流脉冲，流脉冲，电流脉冲的高度取决于流脉冲的高度取决于N的大小。的大小。电流脉冲流脉冲经主放大器主放大器转换成成电压脉冲脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器技高度把脉冲分冲高度分析器技高度把脉冲分类并并进行行计数，数，这样就可以描出一就可以描出一张特征特征
33、x射射线技能量大小分布的技能量大小分布的图谱。新疆大学材料化学教研室上图为含上图为含Ba硫铝酸盐水泥硫铝酸盐水泥的水化产物照片，下侧的的水化产物照片，下侧的是照片中是照片中1、2点的能谱成点的能谱成分分析图谱分分析图谱新疆大学材料化学教研室1、 分析元素范分析元素范围能能谱仪分析的元素范分析的元素范围为： 有有Be窗口的范窗口的范围为11Na-92U。无窗或超薄窗口的。无窗或超薄窗口的为4Be-92U。 2、 分辨率分辨率 能能谱仪的的分分辨辨率率是是指指分分开开或或识别相相邻两两个个谱峰峰的的能能力力，可可用用能能量量色色散散谱的的谱峰峰半半高高宽来来衡衡量量，也也可可用用E/E的的百百分分
34、数数来来表表示示。半半高高宽越越小小，表示能表示能谱仪的分辨率越高。的分辨率越高。目前能目前能谱仪的分辨率达到的分辨率达到130eV左右。左右。 3、探、探测极限极限 能能谱仪能能测出出的的元元素素最最小小百百分分浓度度称称为探探测极极限限，与与分分析析的的元元素素种种类、样品的成分等有关，能品的成分等有关，能谱仪的探的探测极限极限约为0.1-0.5%。能能谱仪的主要性能指的主要性能指标新疆大学材料化学教研室 分析速度快分析速度快，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至几十分钟，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至几十分钟 不破坏样品，分辨率高。不破坏样品，分辨率高。 可以把样品的成分和形貌
35、乃至结构结合在一起进行综合分析可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行综合分析 能能谱化学成分分析化学成分分析优点点在在 电电 镜镜中中 看看 到到的的 形形 貌貌及及 需需 要要分分 析析 的的区区域域(点点或面或面)。EDSEDS谱线实时收集的谱线实时收集的结果，纵坐标是结果，纵坐标是X X射射线光子的计数率线光子的计数率CPSCPS，横坐标是元素的，横坐标是元素的能量值（能量值（KeVKeV）。EDSEDS谱线收集完毕后定谱线收集完毕后定量计算的结果，给出量计算的结果，给出了重量和原子百分比了重量和原子百分比。新疆大学材料化学教研室8.5 电子探子探针仪的分析方法及的分析方法及应用用
36、 四种基本方法：四种基本方法：定点定性分析、定点定性分析、线扫描分析、面描分析、面扫描分析和定点定量分析。描分析和定点定量分析。1.1.定点定性分析定点定性分析对试样某一某一选定点（区域）定点（区域）进行定性成分分析，以确定行定性成分分析，以确定该点区域内点区域内存在的元素。存在的元素。其原理如下：其原理如下：关关闭扫描描线圈，使圈，使电子束定在需要分析的某一点上，激子束定在需要分析的某一点上，激发试样元素元素的特征的特征X射射线。用。用谱仪探探测并并显示示X射射线谱，根据，根据谱线峰峰值位置的波位置的波长或能量确定分析点区域的或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。中存在的元素。新疆大学材料
37、化学教研室 使某聚焦电子束在试样观察区内沿使某聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线一选定直线（穿越粒子或界面）（穿越粒子或界面）进行慢扫描。进行慢扫描。 在所要测量的某一元素特征在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置上，使电子束沿着指射线信号的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，使可得到这元素沿该直线的浓度分布曲线。定的路径作直线轨迹扫描，使可得到这元素沿该直线的浓度分布曲线。2线扫描分析描分析新疆大学材料化学教研室 电子束在样品表面作光栅扫描时，把电子束在样品表面作光栅扫描时，把X射线谱仪射线谱仪(波谱仪或能谱仪波谱仪或能谱仪)固定在接收某一元素特征固定在接收某一元素特征X射线信
38、号的位置上，此时在荧光屏上便对射线信号的位置上，此时在荧光屏上便对得到该元素的面分布图像。得到该元素的面分布图像。 图中亮区表示这种元素的含量较高图中亮区表示这种元素的含量较高3、面、面扫描分析描分析新疆大学材料化学教研室能谱仪在稳定的电子束照射下得到的能谱仪在稳定的电子束照射下得到的X X射线谱，在扣除背景计数率后，各射线谱，在扣除背景计数率后，各元素的同类特征谱线的强度值与它们的浓度相对应。元素的同类特征谱线的强度值与它们的浓度相对应。4、（定点）定量分析、（定点）定量分析新疆大学材料化学教研室作作业1、SEM进行形貌行形貌观察的察的优点点.2、说说SEM工作的基本原理及主要性能指工作的基本原理及主要性能指标。3、简介介扫描描电镜与透射与透射电镜的区的区别。3、简介能介能谱仪的的结构与工作原理构与工作原理4、电子探子探针能能谱分析可分分析可分为哪几种哪几种类型？型？新疆大学材料化学教研室8.1 扫描描电镜工作原理、构造和性能工作原理、构造和性能8.2 扫描描电镜在材料研究中的在材料研究中的应用用8.3 波波谱仪结构及工作原理构及工作原理8.4 能能谱仪结构及工作原理构及工作原理8.5 电子探子探针分析方法及微区成分分析技分析方法及微区成分分析技术SUMMARY新疆大学材料化学教研室Thank you for your kind attention!
