FOSS朱雨杰近红外饲料品质分析仪网络化技术及非法添加物快速筛查

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1、Dedicated Analytical Solutions近红外饲料品质分析仪网络化技术近红外饲料品质分析仪网络化技术及非法添加物快速筛查技术及非法添加物快速筛查技术 福斯公司福斯公司朱雨杰朱雨杰2009年年5月北京月北京2024/9/181Dedicated Analytical Solutions内容提要内容提要一、近红外网络分析技术一、近红外网络分析技术二、为什么近红外仪器的标准化对网络分析是必须的规程二、为什么近红外仪器的标准化对网络分析是必须的规程三、饲料领域近红外定量分析技术应用进展三、饲料领域近红外定量分析技术应用进展四、饲料中非法添加物的近红外快速筛查技术四、饲料中非法添加物

2、的近红外快速筛查技术18九月20242Dedicated Analytical Solutions近红外网络化分析技术近红外网络化分析技术第一部分第一部分18九月20243Dedicated Analytical Solutions近红外饲料快速分析技术的诱惑近红外饲料快速分析技术的诱惑简便简便几乎不用处理样品或简单的粉碎样品鼠标点击几个按钮就出结果快速快速一分钟内就可以得到水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维等多种成分的定量结果装样也在十几秒钟就可以完成环保环保每年节省大量的化学试剂降低对环境和操作人员的化学危害18九月20244Dedicated Analytical Solutions近红外饲料

3、快速分析技术的困境近红外饲料快速分析技术的困境样品样品u如何让定标适合纷繁复杂的样品?u如何降低环境因子和样品状态对分析的干扰?分析分析u如何保障不同仪器间分析结果的一致性?u如何保障所有近红外定标实验室化学分析结果一致?人员人员(最根本的问题是人才的相对缺乏最根本的问题是人才的相对缺乏)u如何让每个近红外实验室都配备近红外分析专家?u如何让每个近红外定标实验室都配备最好的化学分析人员?18九月20245Dedicated Analytical Solutions近红外光谱分析定标技术介绍近红外光谱分析定标技术介绍实验室分析实验室分析实验室分析实验室分析蛋白蛋白脂肪脂肪水分水分多变量统计模型(

4、定标方程定标方程)预处理模型验证(化学计量学)未知样品未知样品预测预测蛋白蛋白脂肪脂肪水分水分近红外光谱近红外光谱定标样定标样品集品集18九月20246Dedicated Analytical Solutions近红外分析仪网络化技术近红外分析仪网络化技术解决近红外应用困境的途径解决近红外应用困境的途径解决专业近红外分析人员和化学分析人员相对缺乏的问题解决定标重复开发问题解决实验室和分析人员带来的不一致性问题解决定标和数据分析客观性的问题节约管理成本提高管理效率18九月20247Dedicated Analytical Solutions近红外网络分析系统组成结构近红外网络分析系统组成结构Ca

5、libration Center定标中心定标中心Network Administration Center网络管理中心网络管理中心 Steering Committee网络中心委员会网络中心委员会Reference Laboratory标准化学实验室标准化学实验室18九月20248Dedicated Analytical Solutions可以设定和提取仪器参数、实现数据同步、数据分级管理、可以设定和提取仪器参数、实现数据同步、数据分级管理、监控分析过程和结果的系统性的专业操作软件监控分析过程和结果的系统性的专业操作软件实现近红外分析仪网络化管理专用软件实现近红外分析仪网络化管理专用软件安全性

6、和权限安全性和权限快速自动同步数据(目录树、定标、分析结果、仪器参数、快速自动同步数据(目录树、定标、分析结果、仪器参数、监控样数据)监控样数据)可以分级管理,按用户要求任意设定网络结构可以分级管理,按用户要求任意设定网络结构18九月20249Dedicated Analytical Solutions服务器服务器网络管理员网络管理员客户端客户端近红外网络化管理的最基本结构近红外网络化管理的最基本结构18九月202410Dedicated Analytical Solutions从中心机到用户机:仪器更新从中心机到用户机:仪器更新定标:l新定标模型下传新定标模型下传l更新定标模型下传更新定标模

7、型下传l定标斜率和截距下穿定标斜率和截距下穿l在线定标保护,以防盗版(可选)在线定标保护,以防盗版(可选)u产品树:l产品树设置下传产品树设置下传l下载产品树更新设置下传下载产品树更新设置下传(报警限,目标报警限,目标值等值等)18九月202411Dedicated Analytical Solutions从用户机到中心机:仪器监控从用户机到中心机:仪器监控l信息类型信息类型: l诊断诊断l超限样品统计超限样品统计l实时状态实时状态l样品数据样品数据l上传的信息可以使中心机上传的信息可以使中心机:l监控诊断监控诊断l监控定标性能监控定标性能l监控仪器总体状态监控仪器总体状态l一旦用户端仪器或软

8、件出现问题提供快速帮助一旦用户端仪器或软件出现问题提供快速帮助l关键信息通过关键信息通过E-mail传输到网络管理员传输到网络管理员l在中心机编辑产品信息在中心机编辑产品信息18九月202412Dedicated Analytical SolutionsCP: Global RINA NetworkRINA Server (Bangkok)Network Manager (Thailand)Network Manager (China)Network Manager (Ex: India)正大集团近红外网络化结构正大集团近红外网络化结构18九月202413Dedicated Analytica

9、l Solutions近红外网络中心委员会近红外网络中心委员会u评估定标模型的分析性能,决定对定标是否需要调节和升级。然后通知定标中心完成定标的调节工作u组织定标监控样品的收集u组织标准化样品的收集u组织标准化学分析实验室间的循环测试u协调近红外网络的管理18九月202414Dedicated Analytical Solutions近红外网络化管理系统各个环节的职责近红外网络化管理系统各个环节的职责u网络管理中心-维护服务器、保障网络通讯数据传递的通畅和安全以及数据的备份u定标中心-负责分析定标样品的代表性、修订和调整定标以适应客户端的需求,对每天监控样数据进行分析、定期对组网仪器进行标准化

10、u标准化学实验室-检定标准分析方法所用的器具,参加实验室循环比对,验证参与建立定标样品的标准化学值的准确性,保障监控样标准值的可靠性u用户端-按照定标中心的要求制备样品、根据仪器厂商的操作规程操作仪器、确保样品编号的正确18九月202415Dedicated Analytical Solutions国际上饲料领域近红外联网情况国际上饲料领域近红外联网情况1.参与联网的近红外饲料分析仪涉及参与联网的近红外饲料分析仪涉及5大洲大洲30多个国家多个国家.2.采用采用 FOSS 集团丹麦的集团丹麦的 RINA Server 联网的有联网的有85台台.3.还有还有260台近红外设备采用企业服务器进行跨国

11、联网台近红外设备采用企业服务器进行跨国联网.18九月202416Dedicated Analytical Solutions国内饲料分析领域近红外安装情况国内饲料分析领域近红外安装情况u正大中国地区37台(水产料生产线已经联网)u嘉吉普瑞纳17台(已经实现国际联网)u六和饲料12台(拟联网)u新希望6台(拟联网)u各省饲料监察部门及研究机构15台u全国范围共安装约130台18九月202417Dedicated Analytical Solutions北京农科院信息中心和福斯公司合作北京农科院信息中心和福斯公司合作已经创立了我国第一个近红外网络系统已经创立了我国第一个近红外网络系统已经有已经有2

12、0个来自不同省份的科个来自不同省份的科研机构和企业加入该网络,我研机构和企业加入该网络,我们准备建立有们准备建立有50台设备的网络台设备的网络化近红外分析系统,目前这些化近红外分析系统,目前这些参与联网的近红外仪器主要是参与联网的近红外仪器主要是用于主要农作物谷物品质分析用于主要农作物谷物品质分析2024/9/1818Dedicated Analytical Solutions什么是近红外仪器的标准化什么是近红外仪器的标准化为什么标准化对网络分析是必须的规程为什么标准化对网络分析是必须的规程第二部分第二部分18九月202419Dedicated Analytical Solutions近红外网

13、络分析技术仪器要点近红外网络分析技术仪器要点u所有参与组网的仪器必须进行标准化标准化处理l标准化是使两台仪器标准化是使两台仪器(如子机对主机如子机对主机)对于对于同一个样品同一个样品得出得出相同的光谱(区别于单个实验室的趋势分析)相同的光谱(区别于单个实验室的趋势分析)l这样才能保障定标在两台仪器间传递而不需调整。这样才能保障定标在两台仪器间传递而不需调整。l允许从所有参加标准化的仪器收集数据,一并参与定标。允许从所有参加标准化的仪器收集数据,一并参与定标。18九月202420Dedicated Analytical Solutions标准化标准化 Standardisation收集样品收集样

14、品(一组代表性样品一组代表性样品)准备样品准备样品分发样品分发样品在所有仪器上扫描在所有仪器上扫描母机子机母机子机计算每台仪器计算每台仪器对主机的偏差对主机的偏差批准各仪器调整的批准各仪器调整的幅度幅度 (网络中心委员会网络中心委员会)把调整信息通过把调整信息通过网络软件传递给子机网络软件传递给子机(网络管理中心网络管理中心)18九月202421Dedicated Analytical Solutions仪器间的差异与定标转移仪器间的差异与定标转移u样品的制备样品的制备u样品的表征方式的变化样品的表征方式的变化u仪器的波长仪器的波长u外部杂散光外部杂散光u光路设计光路设计u电子部件设计电子部件

15、设计u温度的变化温度的变化u检测器和光度计相应差异检测器和光度计相应差异u带宽差异带宽差异在不同仪器对同一样品的扫描其光谱产生的差异,可归结为以下原在不同仪器对同一样品的扫描其光谱产生的差异,可归结为以下原因因: 18九月202422Dedicated Analytical Solutions仪器标准化前仪器标准化前18九月202423Dedicated Analytical Solutions标准化后标准化后18九月202424Dedicated Analytical Solutions定标模型的升级定标模型的升级收集样品的扫描数据收集样品的扫描数据及实验室分析数据及实验室分析数据准备文件准

16、备文件定标模型扩展定标模型扩展评价和优化评价和优化:精度精度 (新、旧定标)新、旧定标)转移性转移性重复性重复性温度稳定性温度稳定性计算每一台仪器计算每一台仪器的调整值的调整值. (现有标准化文件现有标准化文件)批准使用新批准使用新的定标模型的定标模型(网络中心委员会)网络中心委员会)将新定标模型将新定标模型传输到每一台子机传输到每一台子机18九月202425Dedicated Analytical Solutions近红外光谱分析技术近红外光谱分析技术光谱量化应用光谱量化应用GlobalH=3.0NeighborhoodH = 0.6定标的完善:利用所得定标进行日常分析过程中,可通过定标的完

17、善:利用所得定标进行日常分析过程中,可通过定标的完善:利用所得定标进行日常分析过程中,可通过定标的完善:利用所得定标进行日常分析过程中,可通过GHGH和和和和NHNH继续继续继续继续选择新的样品填补原有数据库中的空白点,进一步完善定标。选择新的样品填补原有数据库中的空白点,进一步完善定标。选择新的样品填补原有数据库中的空白点,进一步完善定标。选择新的样品填补原有数据库中的空白点,进一步完善定标。18九月202426Dedicated Analytical Solutions定标模型的监控定标模型的监控分析:分析: (化学值、近红外化学值、近红外)在近红外网页上在近红外网页上登记样品登记样品决定

18、是否需要决定是否需要截距调整截距调整(网络中心委员会(网络中心委员会)向网络子机传输向网络子机传输所需要调整的所需要调整的截距截距图形表示及图形表示及统计学数据统计学数据(近红外网页近红外网页)收集定标监控样品收集定标监控样品 (不同品种、地域,不同品种、地域,收获时间等收获时间等)需要需要YES不需要不需要NO18九月202427Dedicated Analytical Solutions采用标准监控样监视所有组网仪器采用标准监控样监视所有组网仪器18九月202428Dedicated Analytical Solutions近红外在饲料领域的定量分析应用进展近红外在饲料领域的定量分析应用进

19、展第三部分第三部分18九月202429Dedicated Analytical Solutions近红外定量分析在饲料质量分析中的公认标准近红外定量分析在饲料质量分析中的公认标准uu19751975年加拿大谷物委员会正式确定年加拿大谷物委员会正式确定年加拿大谷物委员会正式确定年加拿大谷物委员会正式确定NIRNIR为该国官方的蛋白质分析方法为该国官方的蛋白质分析方法为该国官方的蛋白质分析方法为该国官方的蛋白质分析方法uu19791979年年年年NIRNIR成为官方分析油料中单葡萄糖苷的快速测定方法成为官方分析油料中单葡萄糖苷的快速测定方法成为官方分析油料中单葡萄糖苷的快速测定方法成为官方分析油料

20、中单葡萄糖苷的快速测定方法uu19831983年成为快速测定油料中不饱和脂肪酸的官方分析方法年成为快速测定油料中不饱和脂肪酸的官方分析方法年成为快速测定油料中不饱和脂肪酸的官方分析方法年成为快速测定油料中不饱和脂肪酸的官方分析方法uu1984 1984 美国公职分析家学会美国公职分析家学会美国公职分析家学会美国公职分析家学会( (AOAC) AOAC) 989.03: 989.03: NIR NIR成为分析饲料中蛋白,酸性洗涤纤维,中性洗涤纤维的标准方法成为分析饲料中蛋白,酸性洗涤纤维,中性洗涤纤维的标准方法成为分析饲料中蛋白,酸性洗涤纤维,中性洗涤纤维的标准方法成为分析饲料中蛋白,酸性洗涤纤

21、维,中性洗涤纤维的标准方法uu19851985年国际谷物技术协会采用年国际谷物技术协会采用年国际谷物技术协会采用年国际谷物技术协会采用NIRNIR技术测定蛋白技术测定蛋白技术测定蛋白技术测定蛋白2024/9/1830Dedicated Analytical Solutions近红外技术在我国饲料研究与应用进展近红外技术在我国饲料研究与应用进展七五期间,近红外定标软件的研制列入国家攻关计划。七五期间,近红外定标软件的研制列入国家攻关计划。在此期间以中国农科院畜牧研究所为首,全国近在此期间以中国农科院畜牧研究所为首,全国近20家研究所联合完成了家研究所联合完成了u饲料用玉米等九个能量饲料饲料用玉米

22、等九个能量饲料u大豆粕等大豆粕等4个蛋白饲料个蛋白饲料u苜蓿粉等苜蓿粉等7个粗饲料个粗饲料u蛋鸡配合料蛋鸡配合料u6个饲料的消化能和代谢能含量分析个饲料的消化能和代谢能含量分析u大麦等大麦等4个饲料原料的氨基酸分析个饲料原料的氨基酸分析u米糠饼等米糠饼等6个饲料的植酸磷分析个饲料的植酸磷分析u饲料添加剂中喹乙醇分析的定标工作饲料添加剂中喹乙醇分析的定标工作u干物质,粗蛋白,粗纤维,和灰分组分的定标数据库建立和定量分析工作干物质,粗蛋白,粗纤维,和灰分组分的定标数据库建立和定量分析工作2024/9/1831Dedicated Analytical SolutionsNIR技术技术2002年已正式

23、列入我国饲料国标年已正式列入我国饲料国标GB /T 18868-2002 饲料中水分、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸、饲料中水分、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸、快速测定近红外光谱法快速测定近红外光谱法Method for determination of moisture, crude protein, crude fiber, crude fat , lysine and methinione馔写人馔写人 国家饲料质量监督检验中心国家饲料质量监督检验中心 杨曙明杨曙明 宋荣宋荣全国已经安装的设备达全国已经安装的设备达130多套,包括嘉吉、正大、六和、多套,包括嘉吉、正大、六

24、和、新希望等几十家企业和部分省部级饲料检测机构新希望等几十家企业和部分省部级饲料检测机构18九月202432Dedicated Analytical Solutions近红外技术在饲料企业的监控点近红外技术在饲料企业的监控点投料口投料口混合机混合机冷却机冷却机储运库储运库2024/9/1833Dedicated Analytical Solutions饲料及饲料原料分析 猪饲料、牛饲料、家禽饲料(鸡猪饲料、牛饲料、家禽饲料(鸡猪饲料、牛饲料、家禽饲料(鸡猪饲料、牛饲料、家禽饲料(鸡饲料、鸭饲料等)、宠物饲料、饲料、鸭饲料等)、宠物饲料、饲料、鸭饲料等)、宠物饲料、饲料、鸭饲料等)、宠物饲料、鱼

25、饲料、干草及青储饲料等。鱼饲料、干草及青储饲料等。鱼饲料、干草及青储饲料等。鱼饲料、干草及青储饲料等。 饲料原料:豆粕、菜粕、玉米、饲料原料:豆粕、菜粕、玉米、饲料原料:豆粕、菜粕、玉米、饲料原料:豆粕、菜粕、玉米、小麦、麦麸、鱼份、肉骨粉、玉小麦、麦麸、鱼份、肉骨粉、玉小麦、麦麸、鱼份、肉骨粉、玉小麦、麦麸、鱼份、肉骨粉、玉米蛋白粉等米蛋白粉等米蛋白粉等米蛋白粉等18九月202434Dedicated Analytical Solutions目前可进行近红外分析的目前可进行近红外分析的14类饲料原料类饲料原料TR-3750TR-375018九月202435Dedicated Analytic

26、al Solutions饲料定标简介饲料定标简介 原料原料-豆粕豆粕仪器型号及配置仪器型号及配置 Model 5000, Transport Module, Reflectance Detector成分定标范围定标样品数量定标误差相关系数水分9.32-15.622460.150.95蛋白39.79-52.7452100.380.97脂肪0-3.006500.160.90纤维1.01-9.061000.380.96灰份 4.60-8.00 4060.150.7218九月202436Dedicated Analytical Solutions饲料定标简介饲料定标简介 原料原料-玉米玉米仪器型号及配

27、置仪器型号及配置 Model 5000, Transport Module, Reflectance Detector成分定标范围定标误差(SECV)定标样品数量相关系数水分8.68-17.640.245000.98蛋白6.54- 10.120.184600.92油分2.09-5.530.151900.94灰分0.23-1.920.091940.84纤维1.17-4.910.221000.91淀粉63.00-68.870.18350.96P0.17-0.290.0061500.9218九月202437Dedicated Analytical Solutions饲料定标简介饲料定标简介 原料原料

28、-玉米蛋白粉玉米蛋白粉仪器型号及配置仪器型号及配置 Model 5000, Transport Module, Reflectance Detector原料品种成分定标范围定标误差(SECV)定标样品数量相关系数水分4.4-12.20.273380.96蛋白41.0-75.00.703390.98玉米蛋白纤维0.0- 2.80.17360.85油分0.0- 9.70.271150.98灰分0.2- 3.50.291270.6818九月202438Dedicated Analytical Solutions原料定标举例原料定标举例-鱼粉鱼粉成分成分样品个数样品个数最小浓度最小浓度最大浓度最大浓度

29、定标误差定标误差相关系数相关系数水分水分20532.1313.330.3060.97蛋白蛋白218254.2677.240.760.91脂肪脂肪18853.5312.870.390.94灰份灰份20029.1323.980.720.91钙钙13582.106.000.310.77磷磷13571.303.440.150.81盐盐12940.006.330.300.94蛋氨酸蛋氨酸1471.542.070.0270.91赖氨酸赖氨酸1684.345.900.0780.91胱胱氨酸氨酸1470.450.700.00680.9718九月202439Dedicated Analytical Soluti

30、ons配合饲料定标举例配合饲料定标举例仪器型号及配置仪器型号及配置 Model 5000, Transport Module, Reflectance Detector典型定标一览典型定标一览 配合料配合料(5000-2000)包括蛋鸡、蛋鸭,肉鸡、肉鸭、种鸡包括蛋鸡、蛋鸭,肉鸡、肉鸭、种鸡/鸭、仔猪、生长猪等各种配合料鸭、仔猪、生长猪等各种配合料成分成分样品个数样品个数最小浓度最小浓度最大浓度最大浓度定标误差定标误差相关系数相关系数水分水分114339.4513.990.230.90蛋白蛋白1262511.4326.030.430.96脂肪脂肪115811.366.410.170.96灰份灰

31、份84093.068.160.340.84钙钙115320.491.280.100.69磷磷110840.410.860.0420.87盐盐101360.00130.860.0690.8718九月202440Dedicated Analytical Solutions其它可提供的原料定标其它可提供的原料定标原料原料分析指标分析指标玉米玉米水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷麦麸麦麸水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷次分次分水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷棉籽粕棉籽粕水分、蛋白、脂肪

32、、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷豆粕豆粕水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷菜籽粕菜籽粕水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷玉米酒糟玉米酒糟DDGS水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷膨化大豆膨化大豆水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷18九月202441Dedicated Analytical Solutions其它可提供的原料定标其它可提供的原料定标原料原料分析指标分析指标准糠准糠水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋

33、白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷肉骨粉肉骨粉水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷玉米蛋白粉玉米蛋白粉水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷膨化大豆膨化大豆水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷羽毛粉羽毛粉水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷花生粕花生粕水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷米糠饼米糠饼水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、钙、磷18九月202442Dedicated Analytic

34、al Solutions饲料中非法添加物的近红外快速筛查技术饲料中非法添加物的近红外快速筛查技术第四部分第四部分18九月202443Dedicated Analytical Solutions定性分析定性分析u采用模式识别算法u划分为两部分:u鉴定-告诉你是什么产品u定性-告诉你这个产品与过去接受的产品有多么一致18九月202444Dedicated Analytical Solutions模式识别算法包括模式识别算法包括 uCorrelationinWavelengthSpace波长空间相关度分析uMaximumDistanceinWavelengthSpace波长空间最大距离分析uMaha

35、lanobisDistanceinPrincipalComponentSpace主成分空间马氏距离分析uResidualVarianceinPrincipalComponentSpace主成分空间残余变量分析uPartialLeastSquareDiscriminantAnalysis偏最小二乘法鉴定分析18九月202445Dedicated Analytical Solutions采用近红外技术实现饲料中非法添加物快速筛查采用近红外技术实现饲料中非法添加物快速筛查uNY/T1423-2007u鱼粉和反刍动物精料补充料中肉骨粉快速定性检测近红外反射光谱法l本标准规定了鱼粉和反刍动物精料补充料中

36、肉骨粉的近红外反射光谱快速筛本标准规定了鱼粉和反刍动物精料补充料中肉骨粉的近红外反射光谱快速筛选方法选方法l本标准适用于含有肉骨粉的各种鱼粉和反刍动物净料补充料的定性判别和定本标准适用于含有肉骨粉的各种鱼粉和反刍动物净料补充料的定性判别和定量分析量分析中国农业大学,国家饲料监督检验中心18九月202446Dedicated Analytical Solutions鱼粉中肉骨粉定性分析实验定标样品集的信息鱼粉中肉骨粉定性分析实验定标样品集的信息u收集鱼粉样本90个,全部来自黄埔商检局。肉骨粉45个,来自全国抽检样品和河北石家庄高蛋白饲料厂u样本通过旋风磨粉碎后,使之全部通过0.5mm的筛孔,样品

37、密封后与冰柜中以适宜的温度保存。肉骨粉的质量百分数定标集验证集样品总数0%(真库)6030901-10%(假库)603090样品总数1206018018九月202447Dedicated Analytical Solutions鱼粉中肉骨粉定性分析实验定标样品集定标结果鱼粉中肉骨粉定性分析实验定标样品集定标结果18九月202448Dedicated Analytical Solutions鱼粉中肉骨粉定性分析实验定量分析实验结论鱼粉中肉骨粉定性分析实验定量分析实验结论用验证样品集对用验证样品集对NIRS定标模型的预测精确度和可靠性进行了检验定标模型的预测精确度和可靠性进行了检验其真值与其真值与

38、NIRS预测值的决定系数预测值的决定系数R2=0.920,预测标准差预测标准差SEP=0.261,相对相对分析误差分析误差RPD=3.390,获得了较理想的预测准确度,获得了较理想的预测准确度利用近红外分析技术定量分析鱼粉中肉骨粉的含量是可行的,并能获得利用近红外分析技术定量分析鱼粉中肉骨粉的含量是可行的,并能获得较理想的精度。较理想的精度。18九月202449Dedicated Analytical Solutions采用近红外技术进行快速鉴定分析采用近红外技术进行快速鉴定分析-某些应用举例某些应用举例:u红鱼粉与白鱼粉的定性快速鉴定u富马酸亚铁的掺假鉴定u氯化胆碱的掺假鉴定18九月2024

39、50Dedicated Analytical Solutions波长空间相关度分析波长空间相关度分析u相关度分析指光谱的相似度分析u相关度分析对光谱的吸收峰和谷敏感u相比较峰高变化,相关度分析对峰的位移更为敏感u相关度分析处于“宏观“水平,从整体上来看整个光谱模式变化而不是看光谱的某一部分。18九月202451Dedicated Analytical Solutions相关度分析相关度分析u当一个相关度方法建立后,在鉴定和定性一个新的“未知”样品时,比较“未知”样品光谱和已确立的每一个产品光谱库,计算一个匹配指数u.u当匹配指数高于用户设定限时,新的“未知”样品被鉴定为某一类产品18九月202

40、452Dedicated Analytical Solutions波长空间最大距离分析波长空间最大距离分析u波长空间最大距离是看局部,即分别看每个波长(而相关度分析是看整个谱带模式变化)u因为这个特点,对严格控制成分限的产品和鉴别微小含量的污染物产品而这些污染物在训练集中不存在等应用,这个方法十分有效。u这个方法通常用于定性而不是鉴定。18九月202453Dedicated Analytical Solutions主成分空间马氏距离算法主成分空间马氏距离算法u主成分空间马氏距离算法用一个主成分模型计算每一个产品库u分析过程中,首先采用每个产品库的模型计算新“未知”样品光谱的得分并计算马氏距离。

41、采用几率(推荐)或匹配值算法,当马氏距离在设定限时,新样品则被鉴定为为某一类产品18九月202454Dedicated Analytical Solutions什么是什么是PCA主成分分析主成分分析u主成分分析是将数据组降维为较小个数的正交(非相关)数据的数学运算过程,这些数据的线性组合可近似恢复原始数据。u用于马氏距离运算前的数据简化(较少数据-更快运算)18九月202455Dedicated Analytical Solutions主成分空间的残余变量主成分空间的残余变量u主成分空间残余变量是聚类分析非常有效的办法,在这个方法中,采用一个局部主成分模型计算数据库中的每一类产品.18九月20

42、2456Dedicated Analytical Solutions残余变量续残余变量续u每个产品的主成分模型用于重新构建未知样品图谱。采用原始光谱和重构光谱的差异计算残差(残余变量)u当采用某个产品的主成分模型计算的残余变量在允许限时,未知样品就被判定为此类产品18九月202457Dedicated Analytical Solutions主成分空间残余变量主成分空间残余变量 u采用残余变量算法,每个产品的主成分重构光谱鉴于每个样品的原始光谱,产生“残差”-即所指的残余变量u残差变量算法,产品库样品间的共性部分被保留而产品库样品间的差异性被去除。这样算法可以更好的评价产品间的差异。18九月2

43、02458Dedicated Analytical Solutions主成分空间的残余变量主成分空间的残余变量 u在分析过程中,当采用几率算法时,软件计算样品不属于产品库的几率u由于残余变量是基于主成分的算法因此强烈建议每个产品库至少含有30个独立样品光谱18九月202459Dedicated Analytical Solutions偏最小二乘法鉴定分析偏最小二乘法鉴定分析u采用偏最小二乘定量分析技术,通过对多种组分的定量分析结果间的相关关系进行目标物质的鉴定。18九月202460Dedicated Analytical Solutions技术路线两种方法对比两种方法对比PCR技术技术特异性特

44、异性基因筛选基因筛选及引物设计及引物设计根据荧光定量根据荧光定量PCR建立标准曲线建立标准曲线未知样品定性和定量分析未知样品定性和定量分析对配合饲料中对配合饲料中的鱼粉、豆粕的鱼粉、豆粕进行溯源进行溯源NIRS分析技术分析技术定量预测定量预测定性判别分析定性判别分析定标模型建立定标模型建立模型验证及未知样品预测模型验证及未知样品预测近红外技术溯源饲料中的蛋白质原料近红外技术溯源饲料中的蛋白质原料18九月202461Dedicated Analytical Solutions-好的产品配方要由好的加工技术实好的产品配方要由好的加工技术实现和保证现和保证 -好的加工技术可以使产品增值、企好的加工技术可以使产品增值、企业增誉、用户增效业增誉、用户增效粉碎粒度淀粉糊化度硬度和粉化率水分混合均匀度工艺指标近红外技术评价饲料主要工艺指标18九月202462

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