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1、原子光谱测定法原子光谱测定法Chapter 8 Atomic Spectrometric Methodsn原子吸收光谱原子吸收光谱(AAS)(P227-263)n Atomic absorption spectrometry n原子发射光谱原子发射光谱(AES)(P202-224)n Atomic emission spectrometry n原子荧光光谱原子荧光光谱(AFS)(P264-267)n Atomic fluorescence spectrometry 8.1 Introduction The atom is made up of a nucleus surrounded by e
2、lectrons. Every element has a specific number of electrons that are associated with the atomic nucleus in an orbital structure that is unique to each element.Since every element has a unique electronic structurethe wavelength of light emitted or absorbed is a unique property of each individual eleme
3、nt. 原子光原子光谱 原子构造原子构造 原子构造原子构造实际 新元素新元素氢原子能级表示图与氢光谱n=1n=2n=3n=4n=5n=1, Lyman系n=2, Balmer系n=3, Paschen系n=4, Brackett系 E能级之差能级之差= h Na 能级图能级图 由由各各种种高高能能级级跃跃迁迁到到同同一一低低能能级级时时发发射射的的一一系列光谱线；系列光谱线； K 元素的能级图元素的能级图 Mg 元素的能级图元素的能级图In AAS, we measure Ca0 (g).In AES, we measure Ca*0(g).lThe process of excitation
4、 and decay to the ground state is involved in both fields of atomic spectroscopy. Either the energy absorbed in the excitation process or the energy emitted in the decay process is measured and used for analytical purposes. The methods deal with free atoms. Line spectra 不不 延延 续续 的的 线线 状状 光光 谱谱 are o
5、bserved. Specific spectral lines特特征征谱谱线线 can be used for elemental analysis - both qualitative and quantitative.lIf light of just the right wavelength impinges撞击 on a free, ground state atom, the atom may absorb the light as it enters an excited state in a process known as atomic absorption.8.2 Atom
6、ic absorption spectrumAASAASlAtomic absorption spectroscopy is one of the most common analytical techniques for the determination of most of the metal elements in the periodic table. Sensitivities of AAS methods range from parts-per million to the parts-per-billion, and the methods are fast, highly
7、selective, and relatively low cost.l原子吸收光谱法原子吸收光谱法AAS：就是利用途：就是利用途于基态的待测原子蒸气对光源辐射的共于基态的待测原子蒸气对光源辐射的共振线的吸收进展分析。振线的吸收进展分析。 其特点是：其特点是：(1) 检出限低，检出限低， 10-9 g/mL; 10-12 g/mL;(2) 准确度高，准确度高，1%5%；(3) 选择性高，普通情况下共存元素不干扰选择性高，普通情况下共存元素不干扰(4) 运用广，可测定运用广，可测定70多个元素；多个元素；局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素
8、。能同时多元素。8.2.1 Processes and Principles术语术语(P228)：l主振线最易发生、强度最大、最灵主振线最易发生、强度最大、最灵敏线分析测试线；敏线分析测试线； l次灵敏线次灵敏线l共振线共振线 Resonance line基态基态第一激发态第一激发态l原子吸收谱线的轮廓几何线？光photonsampleLX 1自然自然宽度度:量子力学量子力学计算：算：跃迁迁10-5nm。 2温温度度变宽多多普普勒勒变宽；热变宽；主主要要要要素素；10-3nm：多多普普勒勒效效应一一个个运运动着着的的原原子子发出出的的光光，假假设运运动方方向向分分开开察察看看者者接接受受器器，
9、那那么么在在察察看看者者看看来来，其其频率率较静止原子所静止原子所发的的频率低，反之，高。率低，反之，高。 3压力力变宽劳伦兹变宽，赫赫鲁兹马克克变宽：由由于于原原子子相相互互碰碰撞撞使使能能量量发生生略略微微变化。化。 吸收峰变宽缘由：吸收峰变宽缘由： 劳伦兹(Lorentz)变宽(10-3nm)：待待测原原子子和和其他原子碰撞。随原子区其他原子碰撞。随原子区压力添加而增大。力添加而增大。 赫赫鲁兹马克克(Holtsmark)变宽(共共振振变宽)：同同种种原原子子碰碰撞撞。浓度度高高时起起作作用用，在在原原子子吸吸收收中中可忽略。可忽略。 4自自吸吸变宽：光光源源空空心心阴阴极极灯灯发射射的
10、的共共振振线被被灯灯内内同同种种基基态原原子子所所吸吸收收产生生自自吸吸景景象象。灯灯电流越大，自吸景象越流越大，自吸景象越严重。重。 5场致致变宽：外外界界电场、带电粒粒子子、离离子子构构成成的的电场及及磁磁场的的作作用用使使谱线变宽的的景景象象；影影响响较小。但小。但强磁磁场下，下，产生塞曼分裂景象。生塞曼分裂景象。l积分吸收与峰值吸收积分吸收与峰值吸收Walsh A钨钨丝丝灯灯光光源源和和氘氘灯灯，经经分分光光后后，光光谱谱通通带带0.002nm。而而原原子子吸吸收收线线半半宽宽度度：10-5nm。如图：如图：10-5nm210-3nm假假设用用普普通通的的延延续光光源源照照射射时，吸吸
11、收收光光的的强度度变化化仅为0.5%。灵灵敏度极差。敏度极差。l锐线光源锐线光源Walsh A 1.光源的发射线与吸收线的光源的发射线与吸收线的 0一致。一致。 2.发射线的发射线的1/2小于吸收线的小于吸收线的 1/2。10-5nm定性分析定量分析峰面积积分3.发射待射待测元素的特征光元素的特征光谱4.足足够强度度稳定背景小；定背景小；5.操作方便，寿命操作方便，寿命长。A=K c 定量根底定量根底l峰值吸收峰值吸收Walsh A8.2.2 AAS仪器仪器 (P236)火焰原子化器火焰原子化器石墨炉原子化器等石墨炉原子化器等3000K空心阴极灯空心阴极灯cell光源空心阴极灯气体放空心阴极灯
12、气体放电管管构造构造 阴极阴极: 钨棒作成棒作成圆筒形筒内熔入被筒形筒内熔入被测元素元素 阳阳极极: 钨棒棒装装有有钛, 锆, 钽等等有有吸吸气气性性能能的的金属作成的阳极金属作成的阳极 管内充气：管内充气：氩或或氖称称载气气 极极间加加压几百伏几百伏 要求要求稳流流电源供源供电P237-238锐线光光产生原理生原理 在在高高压压电电场场下下, , 阴阴极极向向阳阳极极高高速速飞飞溅溅放放电电, , 与与载载气气原原子子碰碰撞撞, , 使使之之电电离离放放出出二二次次电电子子, , 而而使使场场内内正正离离子子和和电电子子添添加加以维持电流。以维持电流。 载载气气离离子子在在电电场场中中大大大
13、大加加速速, , 获获得得足足够够的的能能量量, , 轰轰击击阴阴极极外外表时表时, , 将将被被测测元元素素原原子子从从晶晶格格中中轰轰击击出出来来, , 即谓溅射。即谓溅射。l溅射出的原子大量聚集在空心阴极内射出的原子大量聚集在空心阴极内, , 与与其它粒子碰撞而被激其它粒子碰撞而被激发, , 发射出相射出相应元素元素的特征的特征谱线 共振共振谱线。单元素灯元素灯多元素灯多元素灯l由于它是与被由于它是与被测元素一元素一样的原子的原子发射的，射的，故中心波故中心波长与吸收与吸收线完全一致。另外，空完全一致。另外，空心阴极灯内气心阴极灯内气压很低，很低，发射射线的的压变宽很很小，且温度小，且温
14、度较低，低，热变宽较小。特征小。特征辐射射线半半宽度很窄，是一个良好的度很窄，是一个良好的锐线光源。光源。 空心阴极灯的任空心阴极灯的任务电流灯流灯电流流l空空心心阴阴极极灯灯发射射的的共共振振线强度度和和半半宽度度与与电极极资料料、构构造造及及供供电方方式式等等要要素素有有关关，还与与灯灯的的任任务电流流、载气气种种类和和压力有关。力有关。 l增增大大灯灯电流流，可可以以加加强光光谱线强度度。但但灯灯电流流过大大，将将会会增增大大热变宽，导致致灯灯本本身身发生生自自蚀、缩短短寿寿命命，谱线强度度减减弱弱，对测定定不不利利。减减小小灯灯电流流，热变宽及及自自吸吸景景象象小小，共共振振线变宽以以
15、热变宽为主主。但但灯灯电流流过低低，会会使使灯灯发射射光光强度减弱，度减弱，导致致稳定性和信噪比下降。定性和信噪比下降。 原子化器：将被测元素的原子转化为原子原子化器：将被测元素的原子转化为原子 蒸气蒸气(P238-245)雾化室构造.swf1火焰原子化器火焰原子化器 构造：构造：雾化器化器喷雾器和器和雾化器，熄化器，熄灭器器 雾化器：使化器：使试样雾化；由不化；由不锈钢作成；作成； 主要缺陷：主要缺陷：雾化效率低。化效率低。同心雾化器表示图同心雾化器表示图喷嘴口处：载气喷嘴口处：载气高速经过，负压高速经过，负压区，试液从毛细区，试液从毛细管吸入；被高速管吸入；被高速气流分散，构成气流分散，构
16、成气溶胶雾滴；气溶胶雾滴；雾化处：雾滴与雾化处：雾滴与撞击求碰撞，雾撞击求碰撞，雾化成细雾。化成细雾。对雾化器的要求：喷雾稳定、雾对雾化器的要求：喷雾稳定、雾 滴细小、均匀、雾化效率高。滴细小、均匀、雾化效率高。生成基态原子生成基态原子l熄熄灭灭器器构构造造: : 不不锈锈钢钢制制成成；构构成成火火焰焰；使使进进入入熄熄灭灭器器的的气气溶溶胶胶在在火火焰焰中中枯枯燥燥、蒸蒸发发和原子化。单缝和三缝。和原子化。单缝和三缝。要求：火焰稳要求：火焰稳定、原子化效定、原子化效率高、吸收光率高、吸收光程长、噪声小程长、噪声小燃气燃气废液废液预混合室预混合室助燃气助燃气雾化后的试液，进雾化后的试液，进入与
17、混合室，与燃入与混合室，与燃气充分混合，较大气充分混合，较大雾滴凝结室壁构成雾滴凝结室壁构成液珠排除，细的雾液珠排除，细的雾滴进入火焰。滴进入火焰。原原子子化化器器火焰火焰l提提供供能能量量；使使试试样样雾雾滴滴在在火火焰焰中中，经经蒸蒸发发，枯枯燥燥，离离解解复复原原等等过过程程产产生生大大量量基基态态原子。原子。对火火焰焰的的根根本本要要求求：(I) (I) 熄熄灭速速度度：是是指指火火焰焰由由着着火火点点向向可可燃燃混混凝凝气气其其他他点点传播播的的速速度度，供供气气速速度度过大大，导致致吹吹灭，供供气气速速度度缺缺乏乏将将会会引引起起回回火火。 (II)(II)熄熄灭温温度度：见下下表
18、表。()()火火焰焰的的燃燃气气与与助助燃燃气气比比例例。可可将将火焰分火焰分为三三类：火焰火焰发火温度发火温度（ C C）燃烧速度燃烧速度（cmcm s s-1-1）火焰温度火焰温度（ C C）煤气煤气空气空气560560555518401840煤气煤气氧氧450450- -27302730丙烷丙烷空气空气510510828219351935丙烷丙烷氧氧490490- -28502850氢氢空气空气53053032032020502050氢氢氧氧45045090090027002700乙炔乙炔空气空气35035016016025702570乙炔乙炔氧氧33533511301130306030
19、60乙炔乙炔NN2 2O O40040018018033653365乙炔乙炔NONO- -909030953095氰氰空气空气- -202023302330氰氰氧氧- -14014046404640氧氮氧氮乙炔乙炔- -64064028152815a.化化学学计量量火火焰焰：乙乙炔炔-空气空气=1:4 b.富富燃燃火火焰焰：复复原原性性火火焰焰，熄熄灭不不完完全全，测定定较易易构构成成难熔熔氧氧化化物物的的元元素素Mo、Cr稀稀土土等等。乙炔乙炔-空气空气= 3:1c.贫燃燃火火焰焰：火火焰焰温温度度低低，氧氧化化性性气气氛氛，适适用用于于碱碱金金属属测定定。乙乙炔炔-空气空气= 1:6能测能
20、测35种元素种元素能测能测70多种元素，尤其适多种元素，尤其适宜难原子化元素的测定。宜难原子化元素的测定。a.保保证待待测元元素素充充分分别解解为基基态原原子子下下，尽尽量量采用低温火焰；采用低温火焰；b.火焰温度越高，火焰温度越高，产生的生的热激激发态原子越多；原子越多；c.火焰温度取决于燃气与助燃气火焰温度取决于燃气与助燃气类型。型。火焰温度的火焰温度的选择：火火焰焰原原子子化化器器特特点点、优点点：简单，火火焰焰稳定定，重重现性性好好，精精细度度高高，运运用用范范围广。广。 缺陷：原子化效率低只能液体缺陷：原子化效率低只能液体进样。The following list summarise
21、s the key processes occuring.2石墨炉原子化安装石墨炉原子化安装内气路中内气路中Ar气由管两端流向气由管两端流向管中心管中心,从中心孔流出从中心孔流出,用来用来维护原子不被氧化原子不被氧化,同同时排除枯排除枯燥和灰化燥和灰化过程中程中产生的蒸汽生的蒸汽外外气气路路中中Ar气气体体沿沿石石墨墨管管外外壁流壁流动,冷却冷却维护石墨管石墨管;枯燥枯燥, 灰化灰化,原子化原子化, 净化净化优点：原子化程度高，试样用量少优点：原子化程度高，试样用量少1-100 L，可测固体及粘稠试，可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。缺陷：精细度差
22、，测定速度慢，操作不够简便，安装复杂。石墨缺陷：精细度差，测定速度慢，操作不够简便，安装复杂。石墨.swf3. 单色器分光系统单色器分光系统作作用用：将将待待测元元素素的的共共振振线与与临近近线分开。分开。组件件：色色散散元元件件棱棱镜、光光栅，凹凹凸凸镜、狭、狭缝等。等。位位置置：通通常常放放在在原原子子化化器器后后头阻阻止止非非检测谱线进入入检测系系统。单色色器器性性能能参参数数：线色色散散率率、分分辨辨率率和集光身手。和集光身手。4. 检测系统检测系统检测器器将将单色色器器分分出出的的光光信信号号转变成成电信信号号。如如：光光电池池、光光电倍倍增增管管、光光敏敏晶晶体体管等。管等。 放放
23、大大器器将将光光电倍倍增增管管输出出的的较弱弱信信号号，经电子子线路路进一步放大。一步放大。对数数变换器器光光强度与吸光度之度与吸光度之间的的转换。显示、示、记录：原子吸收：原子吸收计算机任算机任务站站l组成：主要有检测器、放大器、对数变换组成：主要有检测器、放大器、对数变换器、显示记录安装；器、显示记录安装；5. 仪器类型仪器类型(a)构构造造简简单单，灵灵敏敏度度较较高高，能能满满足足日日常常分分析析需需求求。不不能能消消除除光光源源动动摇摇影影响响，导致基线漂移。预热光源，校正零点导致基线漂移。预热光源，校正零点(b)灵灵 敏敏度度 ,准准 确确度度高高于于单单光光束束型型仪仪器器。能能
24、消消除除光光源源动动摇影摇影响响。不不需需预预热热光光源源。因因参参比比光光束束不不经经过过火火焰焰，不不能能消消除除火火焰焰背背景景影影响响8.3 定量分析方法定量分析方法根据：原子吸收光根据：原子吸收光谱的峰的峰值吸光吸光度与被分析物的度与被分析物的浓度成正比。即度成正比。即 A=Kc 规范范曲曲线法法：不不同同浓度度的的标样，测得得A，作作规范范曲曲线，同同条条件件下下测未未知知样A，在在规范范曲曲线上上查出出对应的的浓度度值；或或由由标样数数据据得得线性性方方程程，将将未未知知样A代代入入计算。算。留意在高浓度时，由于压力变留意在高浓度时，由于压力变宽影响，规范曲线易发生弯曲宽影响，规
25、范曲线易发生弯曲Calibration curvemoving规范参与法范参与法Standard Addition Calibration ：l当当试试样样组组成成的的影影响响较较大大，又又没没有有适适宜宜的的标标样样时时，或或个个别别样样品品的的测测定定的的情情况况下下往往往往采采用用规规范范参参与与法法，有有作作图图外外推推法法实实践测定中常用此法和计算法践测定中常用此法和计算法 。l Ax = K cx l A0 = K (c0 + cx) l cx = Axc0/(A0-Ax)ExamplelA serum sample is analyzed for potassium by usi
26、ng the method of standard additions. Two 0.500-mL aliquots are added to 5.00-mL portions of water. To one portion is added 10.0 L of 0.0500 M KCI solution. The A is 32.1 and 58.6, respectively. What is the concentration of potassium in the serum?serum 浆液浆液, 血清血清aliquot 等分试样等分试样Solutionl10.0 L of 0.0
27、500 M:lc0 = 10 10-3 0.0500 / 5 l = 1.00 10-4 Mlcx = 32.1 1.00 10-4 / (58.6 - 32.1)lcx = 1.21 10-3 MAx = Kcx A0 = K(c0 + cx) cx = Axc0/(A0-Ax)A：cxB：cx+c0C：cx+2c0D: cx+4c0AxA1A2A3l作作图图外外推推法法：取取假假设设干干份份四四份份体体积积一一样样的的试试样样溶溶液液(cx)，从从第第二二份份开开场场分分别别按按比比例例参参与与不不同同量量的的待待测测元元素素的的规规范范溶溶液液(c0)，然后用溶剂稀释至一定体积。，然后用
28、溶剂稀释至一定体积。该法法可可消消除除基基体体干干扰；不能消除背景干不能消除背景干扰；以以A对浓度度c做做图得得不不断断线，图中中cx点点即即待待测溶液溶液浓度。度。例例：用用原原子子吸吸收收光光谱法法测定定尿尿中中的的铜。采采用用规范范参参与与法法，在在324.8nm波波优点点测得的得的结果如下表所示：果如下表所示：加入加入铜标准溶液准溶液/（ gmL-1）吸光度吸光度 0（样品）品）0.2802.000.4404.000.6006.000.7578.000.912试计算尿中算尿中Cu的的浓度度为多少？多少？解：解：规范参与法，做规范参与法，做A-c图，外推。图，外推。 c = 3.54 g
29、/mL 或或 A = a + bcA = -0.28+0.079c干扰测定干扰测定化学干扰化学干扰电离干扰电离干扰物理干扰物理干扰光谱干扰光谱干扰AAS中的干扰及其抑制中的干扰及其抑制P2508.4 灵敏度、检出极限、测定条件的选择灵敏度、检出极限、测定条件的选择灵灵敏敏度度：校校正正曲曲线的的斜斜率率，用用S表表示示。待待测元元素素的的浓度度改改动一一个个微微小小量量时，吸吸光光度度的的变化量。即：化量。即： S = dA/dc 在在火火焰焰AAS中中，常常用用特特征征浓度度来来表表示示灵灵敏敏度度。特特征征浓度度：指指对应与与1%净吸吸收收，或或对应与与0.0044吸光度吸光度时待待测元素
30、的元素的浓度。度。 c0= 0.0044/A 单 位位 ：g (mL 1%)-1 在在石石墨墨炉炉AAS中中，常常用用特特征征质量量来来表表示示灵灵敏敏度度。特特征征质量量：指指对应与与1%净吸吸收收，或或对应与与0.0044吸吸光光度度时待待测元元素素的的质量量。 mc= 0.0044m/A 单位：位：g (1%)-1例：知镁溶液的浓度为例：知镁溶液的浓度为0.4 g mL-1，用空，用空气气-乙炔火焰乙炔火焰AAS法测得的吸光度为法测得的吸光度为0.225，求元素的特征浓度。求元素的特征浓度。解：解： =0.4 g mL-1，A=0.225；c0= 0.0044 /A c0= 0.0044
31、 0.4/0.225=0.008 g (mL 1%)-1检出出极极限限：在在适适当当置置信信度度下下，能能检测出出的的待待测元元素素的的最最小小浓度度或或最最小小量量。用用接接近近于于空空白白的的溶溶液液，经假假设干干次次10-20次次反反复复测定所得吸光度的定所得吸光度的规范偏向的范偏向的3倍求得。倍求得。 (1)火火焰焰法法 DL=3Sb/Sc 单位位：g mL-1 (2)石石墨墨炉炉法法 mDL=3Sb/Sm 单位位：g or pg 其中：其中：Sb：规范偏向；范偏向； Sc or Sm：待待测元元素素的的灵灵敏敏度度，即任即任务曲曲线的斜率。的斜率。测定条件的定条件的选择 a. 分分析
32、析线：选待待测元元素素的的共共振振线；丈丈量高量高浓度度时，也可，也可选次灵敏次灵敏线。 b. 通通带调理理狭狭缝宽度度：无无临近近干干扰线如如测碱碱及及碱碱土土金金属属时，选较大大的的通通带，反反之之如如测稀稀土土金金属属，宜宜选较小通小通带。 c. 空空心心阴阴极极灯灯电流流：在在保保证有有稳定定和和足足够的的辐射射光光通通量量的的情情况况下下，尽尽量量选较低低的的电流。流。 d. 火火焰焰：不不同同试样元元素素选择不不同同火火焰焰类型。型。 e. 观测高高度度：调理理观测高高度度熄熄灭器器高高度度，可可使使元元素素经过自自在在原原子子浓度度最最大大的的火焰区，灵敏度高，火焰区，灵敏度高，
33、观测稳定性好。定性好。8.5 运用运用l运运用用广广泛泛的的微微量量金金属属元元素素的的首首选选测测定定方法方法(非金属元素可采用间接法丈量非金属元素可采用间接法丈量)。 (1)头发中微量元素的中微量元素的测定定微量元素与安康；微量元素与安康； (2)水水中中微微量量元元素素的的测定定环境境中中重重金金属属污染染分分布布规律；律；(3)水果、蔬菜中微量元素的水果、蔬菜中微量元素的测定；定；(4) 矿物、合金及各种物、合金及各种资料中微量元素的料中微量元素的测定；定；(5) 各种生物各种生物试样中微量元素的中微量元素的测定。定。在正常形状下，元素处于基态，元素在遭到热火焰或电电火花激发时，由基态
34、跃迁到激发态，前往到基态时，发射出特征光谱线状光谱；特征辐射基态元素基态元素M激发态激发态M*热能、能、电能能E8.6 Atomic emission spectrometryAESlIn AES, a sample is subjected to a high energy, thermal environment in order to produce excited state atoms, capable of emitting light. The energy source can be an electrical arc, flame, or plasma. lAES: qual
35、itative identification of the element.lFor quantitative analysis, the intensity of light emitted at the wavelength of the element to be determined is measured. The emission intensity at this wavelength will be greater as the number of atoms of the analyte element increases.仪器类型与流程仪器类型与流程 types and p
36、rocess of AES 原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等； 原子发射光谱仪通常由三部分构成：光源、分光、检测；火焰光度计 flame spectrometer 常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血浆等样品的分析中运用较多。对钠、钾测定困难，仪器的选择性差。 利用火焰作为激发光源，仪器安装简单，稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价钱低廉，又称火焰光度计。电感耦合等离子体光谱仪电感耦合等离子体光谱仪ICP-AES的的构构造造流流程程 structure of ICP-AES a
37、nd process 1.高高频发生生器器：自自激激式式高高频发生生器器，用用于于中中、低低档档仪器器；晶晶体体控控制制高高频发生生器器，输出出功功率率和和频率率稳定定性性高高，可利用同可利用同轴电缆远间隔隔传送送 2.等等离离子子体体炬炬管管：三三层同同心石英玻璃管心石英玻璃管 3. 试样雾化器化器 4. 光光谱系系统 当高频发生器接通电源后，高频电流I经过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开场时，管内为Ar气，不导电，需求用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，构成“雪崩式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流涡电流，粉色，其电阻很小，电
38、流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口构成稳定的等离子体焰炬。ICP.swf原子发射光谱分析法的运用原子发射光谱分析法的运用 原原子子发射射光光谱分分析析在在鉴定定金金属属元元素素方方面面定定性性分分析析具具有有较大大的的优越越性性，不不需需分分别、多多元元素素同同时测定定、灵灵敏敏、快快捷捷，可可鉴定定周周期期表表中中约7070多多种种元元素素，长期期在在钢铁工工业炉炉前前快快速速分分析析、地地矿等等方方面面发扬重要作用；重要作用； 8080年年代代以以来来，全全谱光光电直直读等等离离子子体体发射射光光谱仪开展迅速，已成开展迅速，已成为无机化合物分析的重要无机化合物分析的重要
39、仪器。器。 在定量分析方面，原子吸收分析有着在定量分析方面，原子吸收分析有着优越性；越性； 8.7 原子荧光光谱分析法(Atomic fluorescence spectrometry, AFS )特征辐射基态元素基态元素M激发态激发态M*光能光能E a b c d单通道：每次分析一个元素；多通道：每次可分析多个元素；色散型：带分光系统；非色散型：采用滤光器分别分析线和临近线； 特特点点: :光光源源与与检检测测器器成成一一定定角度；角度；AAS, AES and AFS的比较的比较n检出限：n 分析线400nm的元素，AES更低(ICP)；n选择性：都具有好的选择性；n精细度：AAS, AFS优于AES；n光谱干扰：AES必思索；n AAS, AFS通常不思索；n仪器设备：AAS, AFS简单，操作简便；n运用范围：AES, AFS适用元素范围更广；n AES同时可进展多元素测定；n AES可定性定量测定；V=18mL 6.23mg/L 10mLV=1.16mL 10g/mL20mLV=1.9mL 1g/mL20mL
