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1、学习目标学习目标1 1了解纸层析法的基本原理。了解纸层析法的基本原理。2 2理解利用氨水使理解利用氨水使Fe3+Fe3+, Cu2+ Cu2+显色显色的的 原理。原理。3 3熟悉用纸层析法分离溶液中铁离子熟悉用纸层析法分离溶液中铁离子 和铜离子的操作方法和步骤。和铜离子的操作方法和步骤。观察与交流观察与交流: :知识准备知识准备 CuSO4CuSO4溶液溶液 溶液颜色溶液颜色显色反应显色反应加氢氧化钠加氢氧化钠FeCl3FeCl3溶液溶液 红褐色沉淀红褐色沉淀 方法方法蓝色蓝色蓝色沉淀蓝色沉淀棕黄色棕黄色与过量氨水生成与过量氨水生成深蓝色溶液深蓝色溶液与氨水生成红褐色沉淀与氨水生成红褐色沉淀与
2、与KSCNKSCN生成血红色溶液生成血红色溶液如何分离如何分离CuCl2CuCl2与与FeCl3FeCl3混合溶液?混合溶液? 色谱分析法色谱分析法 色谱分析法是一种常用的物质分离分析方色谱分析法是一种常用的物质分离分析方法,常用于分离含量很低、结构相近、物理法,常用于分离含量很低、结构相近、物理性质和化学性质相似物质。性质和化学性质相似物质。色谱法体系中:色谱法体系中:一个相是固定不动的,称为固定相;一个相是固定不动的,称为固定相;另一相是移动的,称为流动相;另一相是移动的,称为流动相;滤纸或其它载体作为惰性支撑物;滤纸或其它载体作为惰性支撑物;两相在惰性支撑物上作相对运动。两相在惰性支撑物
3、上作相对运动。色谱分析法色谱分析法按流动相和固定相的不同一般分为:按流动相和固定相的不同一般分为: 气相色谱法和液相色谱法;气相色谱法和液相色谱法;气相色谱仪气相色谱仪液相色谱仪液相色谱仪气相色谱法的流动相是气体,气相色谱法的流动相是气体, 液相色谱法的流动相是液体液相色谱法的流动相是液体柱层析法柱层析法薄层色谱法薄层色谱法色谱分析法色谱分析法按吸附剂及其使用形式可分为:按吸附剂及其使用形式可分为:纸层析法纸层析法 具有细微缝隙的物质或直径很小的具有细微缝隙的物质或直径很小的细管细管(称毛细管称毛细管)与液体接触时,液体沿与液体接触时,液体沿细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。细缝或毛细管上升的
4、现象称毛细现象。 毛细现象是物质分子间作用力的结毛细现象是物质分子间作用力的结果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。象。毛细现象毛细现象P8 检索咨询检索咨询原理:利用待分离混合物中各组分在某一物质固定相原理:利用待分离混合物中各组分在某一物质固定相中的亲和性的差异吸附性差异、溶解性差异),让中的亲和性的差异吸附性差异、溶解性差异),让混合物随流动相一起流经固定相,使混合物在流动相和混合物随流动相一起流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附和分配等作用,从而使混合物固定相之间进行反复吸附和分配等作用,从而使混合物中各组分分离中各组分分离 知识预备知
5、识预备u层析法层析法u纸层析法原理纸层析法原理 样品溶液点在滤纸惰性支撑物上,做为展开剂样品溶液点在滤纸惰性支撑物上,做为展开剂的有机溶剂自下而上移动流动相),样品混合物中的有机溶剂自下而上移动流动相),样品混合物中各组分在水固定相或有机溶剂中的溶解能力各不各组分在水固定相或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配,相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配,并随有机溶剂的移动而展开,达到分离的目的。并随有机溶剂的移动而展开,达到分离的目的。 性质不同的组分性质不同的组分分离在滤纸的不分离在滤纸的不同位置上同位置上亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些,亲脂性强
6、的成份在流动相中分配的多一些, 随流动相移动的速度就快一些。随流动相移动的速度就快一些。亲水性强的成份在固定相中分配的多一些,亲水性强的成份在固定相中分配的多一些,随流动相移动的速度就慢一些。随流动相移动的速度就慢一些。流动相和固定相的选择流动相和固定相的选择1、一般来说,能溶于水的待分离物质,选择水、一般来说,能溶于水的待分离物质,选择水做固定相做固定相(吸附在滤纸上吸附在滤纸上),以与水不混溶的有,以与水不混溶的有机溶剂做流动相机溶剂做流动相二、纸层析法分离铁离子和铜离子二、纸层析法分离铁离子和铜离子1 1、实验原理、实验原理 含有含有Cu2Cu2和和Fe3Fe3的溶液涂在滤纸一端,的溶液
7、涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带开剂携带Cu2Cu2和和Fe3Fe3沿滤纸纤维向上移沿滤纸纤维向上移动的速度不同,一段时间后,动的速度不同,一段时间后,Cu2Cu2和和Fe3Fe3距起点的距离会不同,从而达到分离的距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。目的。流动相:流动相: 丙酮丙酮裁纸裁纸 画原点画原点 1.5cm20cm 1.5cm20cm 2、操作步骤、操作步骤配制试样溶液配制试样溶液:离滤纸末端约离滤纸末端约2cm处划起点线处划起点线点样点样用毛细管取样品溶液,轻轻点样用毛细管取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复于原点
8、上,晾干,重复35次。次。斑点直径需斑点直径需0.5cm配制并加展开剂配制并加展开剂约约2cm2cm试试样样点点配制饱和溶液配制饱和溶液配制展开剂:配制展开剂:9ml9ml丙酮丙酮+1ml6mol/lHCl+1ml6mol/lHCl加入展开剂:吸取展开剂加入到大试加入展开剂:吸取展开剂加入到大试管,不能沾到试管壁上。管,不能沾到试管壁上。展开展开 显色显色 滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约展开剂约0.5cm,0.5cm,不能让试样点浸入展开剂不能让试样点浸入展开剂 如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色
9、素就会进入展开剂,导致实验失败。或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。 用镊子取下滤纸,放在盛有浓氨水的试剂用镊子取下滤纸,放在盛有浓氨水的试剂瓶上方,进行氨熏。瓶上方,进行氨熏。(1 1层析过程中的实验现象层析过程中的实验现象(2 2氨熏后的实验现象氨熏后的实验现象氯化铁层,颜色较深氯化铁层,颜色较深 硫酸铜层,颜色稍浅硫酸铜层,颜色稍浅 3 3、实验现象、实验现象上端出现红棕色,上端出现红棕色,下方出现蓝色下方出现蓝色Cu 2+ +2NH3 .H2O CuOH2 +2 NH4 + CuOH2 + 4NH3 . H2O Cu(NH3) 42+ +2OH+4H2O蓝色沉淀蓝色沉淀深蓝色溶液深蓝
10、色溶液红棕色:红棕色:Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+蓝色:蓝色:4 4、实验反应、实验反应(1 1)、为防止水解,饱和)、为防止水解,饱和FeCl3FeCl3和和CuSO4CuSO4可加少量可加少量HClHCl或或H2SO4H2SO4酸化,不影响实验效果。酸化,不影响实验效果。5 5、实验注意事项、实验注意事项(3 3)、滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。)、滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。 等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。样点等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。样点 要小,浓度要大现象更明显)要小,浓度要大现象更明显)(2 2)、氨熏需在通风实验室内进行。)、氨熏需在通
11、风实验室内进行。拓展课题拓展课题1 12 2 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离菠菜的叶绿体中色素的提取和分离 操作步骤:操作步骤:研磨、取液、点样、层析研磨、取液、点样、层析用圆滤纸改进实验的实验现象用圆滤纸改进实验的实验现象5 5分钟分钟1515分钟分钟菠菠菜菜 5 5分钟分钟 2020分钟分钟 青青菜菜 拓展课题拓展课题1 13 3 用粉笔进行层析分离用粉笔进行层析分离实验操作要点及主要实验现象实验操作要点及主要实验现象 实验操作要点实验操作要点(1 1配制混合液配制混合液(2 2点样点样(3 3层析层析问题与解决问题与解决下列关于纸层析法实验的说法正确的是下列关于纸层析法实验的说法正确的是( )( )A.A.滤纸作为固定相滤纸作为固定相, ,滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相B.B.滤纸作为惰性支持物滤纸作为惰性支持物, ,滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相C.C.滤纸上吸附的水作为固定相滤纸上吸附的水作为固定相, ,不溶于水的有机溶剂不溶于水的有机溶剂作为流动相作为流动相D.D.滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相, ,不溶于水的有机溶剂不溶于水的有机溶剂作为固定相作为固定相c铁元素的检验 P11