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1、实验一雪碧和蔗糖溶液的密度、折射率、旋光度的测定模块一，食品物性分析模块一，食品物性分析实验目的了解密度计、折光仪和旋光仪的工作原理掌握食品密度、折光度和旋光度的测定方法了解不同测定方法之间的差异学会分析和排除影响测定结果的干扰因素一、密度的测定液态食品的浓度与其密度的关系密度测定的意义液态食品密度的测量法密度每单位体积物质的质量以符号d表示单位：g/mlorg/cm3一、密度的测定真密度某一液体在20时的质量与同体积纯水在4时的质量之比。以符号d420表示一、密度的测定视密度溶液与同温度水的密度之比。以dtt表示一、密度的测定真固形物某一溶液，当其中水分全被蒸发开涸时，所得的固形物。一、密度
2、的测定视固形物对纯蔗糖溶液来说，可从其密度查得质量浓度对纯蔗糖溶液来说，可从其密度查得质量浓度对于真固形物为蔗糖非蔗糖成分的混合物来说，它对溶对于真固形物为蔗糖非蔗糖成分的混合物来说，它对溶液密度的影响与蔗糖不一样。但为方便起见，也可从纯糖液密度的影响与蔗糖不一样。但为方便起见，也可从纯糖溶液的质量浓度表中查知其固形物含量的近似值，称为视溶液的质量浓度表中查知其固形物含量的近似值，称为视固形物固形物 。一、密度的测定密度测定的意义：密度是物质的一种物理指标可以通过它了解品质的纯度或者掺杂情况等可以通过它了解品质的纯度或者掺杂情况等一、密度的测定制糖工业制糖工业以溶液的密度近似地测定溶液中可溶性
3、固形物含量。以溶液的密度近似地测定溶液中可溶性固形物含量。例：橘子和葡萄汁的密度乘上系数例：橘子和葡萄汁的密度乘上系数0.9700.970和和0.9570.957得可得可溶固形物的量溶固形物的量番茄制品番茄制品从密度固形物关系表可查出固形物的含量从密度固形物关系表可查出固形物的含量酒精酒精有酒精含量、密度关系表有酒精含量、密度关系表密度是某些食品质量的指标密度是某些食品质量的指标（一）密度瓶法：（一）密度瓶法：1 1、实验原理：、实验原理：利用具有已知容积的同一密利用具有已知容积的同一密度瓶，在一定温度下分别称取等度瓶，在一定温度下分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，体积的样品试液与蒸馏水
4、的质量，两者的质量比，就是该样品试液两者的质量比，就是该样品试液的密度的密度一、密度的测定2、实验器材水浴：温度保持在200.05。干燥器：带有干燥剂。恒温箱。比重瓶：50mL，具有毛细管装置。这种比重瓶包括一个大约50mL容量的小烧瓶，盖以圆塞，还有一个长6cm，内径小于4mm的管颈，并在颈1/2处有一标准线或称刻度线。玻璃漏斗，直径为10cm，以滤纸作芯子。玻璃毛细管。锥形瓶：500mL一、密度的测定3 3、操作步骤、操作步骤：取干净比重瓶取干净比重瓶称重称重装满样品后装满样品后于于2020水浴中水浴中浸泡浸泡3030分钟分钟使瓶温达到使瓶温达到2020插入毛细管的玻璃插入毛细管的玻璃塞塞
5、取出用滤纸擦干外部水取出用滤纸擦干外部水于天平称量于天平称量记录记录将样品倒出将样品倒出洗净比重瓶洗净比重瓶在同一温度用同一个比在同一温度用同一个比重瓶测定蒸馏水的重量。重瓶测定蒸馏水的重量。一、密度的测定4、计算：比重比重= =（WW2 2WW0 0）/ /（WW1 1WW0 0）WW0 0比重瓶重量（比重瓶重量（g g）WW1 1比重瓶和水的重量（比重瓶和水的重量（g g）WW2 2比重瓶和样品的重量（比重瓶和样品的重量（g g）一、密度的测定注意事项： 比重瓶要清洁、干燥，测定时瓶内不能有气泡比重瓶要清洁、干燥，测定时瓶内不能有气泡产生；产生； 调节温度时不要低于天平室内的温度，否则样调
6、节温度时不要低于天平室内的温度，否则样品向外溢；品向外溢； 若水温为若水温为4 4时，而不是时，而不是2020的水，测得值要的水，测得值要乘一个校正系数乘一个校正系数0.998230.99823（密度）（密度）. . 对于样品中含糖量高，及粘稠液体的比重时，对于样品中含糖量高，及粘稠液体的比重时，使用毛细管比重瓶。使用毛细管比重瓶。比重瓶法的最大优点:精确度高精确度高最大缺点:比较繁琐。比较繁琐。 （二）密度计法1、实验原理：物体在液体中失去的重量等于物体在液体中所排开的液重比重计法的特点：测定液体样品操作简单迅速，如样品的量大而不要求十分精确的结果时，可以采用此法。一、密度的测定2、实验材料
7、密度计量筒果汁（苹果汁）一、密度的测定3、操作步骤将待测液体样品倒入将待测液体样品倒入250ml250ml或或500ml500ml的玻璃量筒中，待的玻璃量筒中，待液面泡沫完全消失后测量液面泡沫完全消失后测量选择量程合适的密度计，轻选择量程合适的密度计，轻轻放入量筒（下端勿触底部）轻放入量筒（下端勿触底部）静止后读数。同时测温度，静止后读数。同时测温度，并校正为并校正为4 4时的读数。时的读数。4、注意事项：采用比重计测定比重时，量筒要放在比较平的实验台或桌面上，使比重计悬在量筒中心，不要碰及器周和底部。常用的密度计：糖锤度比重计乳稠计酒精度计盐度计使用糖锤度计时TT 2020得数低得数低 改正
8、数改正数TT 2020得数高得数高 改正数改正数乳密度测定简介将乳稠计放入量筒中要静止13分钟稳定后，读取牛乳液面上的刻度，但要注意牛乳温度不是20时，要校正，需要用温度计量取牛奶的温度，如果温度比20高出1，要在得出的乳稠计读数上加0.2度，如果牛奶温度低于20时，每低1，需减去乳稠剂读数0.2度，也可以查表得出。例例：温度17时测得乳稠计读数为32，则20时应该为多少？解：320.2（2017）=320.6=31.4=1.0314（比重）乳稠计读数=（比重读数1）1000例3：25时测得读数为29.8，则20时应该为多少？解：29.8+0.2（2520）=29.8+1.0=30.8（g/3
9、）即相当于比重1.0308思考题密度测定有什么意义？如何提高密度测定的准确性？二、折光率测定一、测定的意义均一物质的折射率，是物质的重要物理常数之一。折射率的数值可作为判断其均一程度和纯度的标志在油脂工业中的应用：每一脂肪酸均有其特征的折射率：碳数增大，折射率增大不饱和脂肪酸折射率大于等碳饱和脂肪酸双键数多，折射率大因此，折射率可用于食用油定性鉴定二、折光率测定可用于测定含糖量果汁、蜂蜜、糖浆中的固形物牛奶中乳糖百分含量、掺水与否二、折光率测定在其它方面应用：1、实验原理光线在不同介质中传播速度不同，造成折射现象光线在不同介质中传播速度不同，造成折射现象折射率折射率n=Vn=V真空真空/V/V
10、介质介质n=sina1/sina2n=sina1/sina2 a1,a2a1,a2为入射角为入射角相对折射率以空气作对比标准，用相对折射率以空气作对比标准，用n n2020D D表示表示上标是温度，下标是波长上标是温度，下标是波长二、折光率测定图5-3光折射示意图图5-4仪器构造示意图在固定一种介质时，临界折射角rc的大小和折射率有简单的函数关系。当入射角为当入射角为 9090时，上式可写成：时，上式可写成：n n2 2n n1sin1sinrcrc高折射率型阿贝折光仪2、实验器材折射仪折射仪,糖度计糖度计,屈屈折计折计 RHB-153、操作步骤 （1 1）将棱镜）将棱镜5 5和和6 6打开，
11、用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜打开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜。面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜。 （2 2）调节反射镜）调节反射镜7 7使入射光线达到最强，然后转动棱使入射光线达到最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线的交叉点，镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线的交叉点，这时从放大镜这时从放大镜2 2即可在标尺上读出液体的折射率。即可在标尺上读出液体的折射率。 （3 3）如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带）如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带消失，阴暗界面清晰。消失，阴暗界面清晰。 （4 4）测完之
12、后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用）测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，除必须使镜面清洁外，吸耳球吹干镜面，实验结束后，除必须使镜面清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防镜面受损。镜面受损。1目镜；2放大镜；3恒温水接头；4消色补偿器；5,6棱镜；7反射镜；8温度计。4、阿贝折光仪的标尺零点的校正阿贝折光仪在使用前，必须先经标尺零点的校正阿贝折光仪在使用前，必须先经标尺零点的校正可用已知折射率的标准液体（如纯水的可用已知折射率的标准液体（如纯水的1.33251.3325）也可用每台折光仪中附有
13、已知折射率的也可用每台折光仪中附有已知折射率的“ “玻块玻块” ”来校正。可用来校正。可用 - -溴萘将溴萘将“ “玻块玻块” ”光的一面粘附在光的一面粘附在折射棱镜折射棱镜5 5上，不要合上棱镜上，不要合上棱镜6 6，打开棱镜背后小，打开棱镜背后小窗使光线由此射入，用上述方法进行测定，如果窗使光线由此射入，用上述方法进行测定，如果测得值和此测得值和此“ “玻块玻块” ”的折射率有区别，旋动镜筒的折射率有区别，旋动镜筒上的校正螺丝上的校正螺丝K K进行调整。进行调整。用重蒸蒸馏水较正打开梭镜，滴打开梭镜，滴1 1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜
14、，转动刻度盘罩外下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率（馏水的折光率（n n2020 D D1.332991.33299，n n2525 D D1.33251.3325）调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从）调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。（目镜），使视场十字线交点最清晰。转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒
15、旋动位于镜筒外界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校正即完毕。正即完毕。测定注意点转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。清晰。再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的半
16、明半暗现象，并在交界处有彩色光带，察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。5、注意事项(1)(1)要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面。口划镜面。(2)(2)每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮
17、洗净镜面，待干燥后才能合笼棱毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。镜。(3)(3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。(4(4）测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹）测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹套内的水要排尽。套内的水要排尽。(5)(5)若无恒温槽，所得数据要加以修正若无恒温槽，所得数据要加以修正, ,通常温度升高通常温度升高1 1，液态化合物折光率降低，液态化合物折光率降低3.53.55.5105.510-4-4实验内容用折光法测蔗糖溶液浓度三、旋光率的测定1、实验原理：光是一种电磁波，振动方向与前进方向垂直光是一种电磁波，振动
18、方向与前进方向垂直光通过尼可尔棱镜时，透过棱镜的光线只限制光通过尼可尔棱镜时，透过棱镜的光线只限制在一个平面上振动，这种光叫偏振光在一个平面上振动，这种光叫偏振光偏光的振动平面叫偏振面偏光的振动平面叫偏振面具光学活性的物质，当偏光通过这一类化合物，具光学活性的物质，当偏光通过这一类化合物，偏振面旋转了一个角度。据此可求出光学活性偏振面旋转了一个角度。据此可求出光学活性物质的含量物质的含量光源旋光仪的构造及其工作原理旋光仪的构造及其工作原理起偏镜偏振光盛液管旋转后的偏振光检偏镜通过检偏镜的偏振光三、旋光率的测定1、实验原理：旋光仪旋光仪2、实验器材3、操作步骤（1）旋光仪调零。（2）将不同浓度和
19、蔗糖溶液和雪碧分别加入样品管（3）样品管装液放入旋光仪。（4）测定旋光度,计录旋光度并计算糖浓度旋光法测木薯淀粉含量实验原理实验原理在加热及稀盐酸作用下，淀粉水解并转入盐酸溶液中。在一定的水解条件下，不同作物淀粉的比旋光D20是不同的。实验器材及试剂实验器材及试剂CaCl2-HAc溶液：溶解5份重的CaCl2.2H2O于6份水中，调节其密度(20)为1.30，用pH计测定pH至2.3，过滤至清澈为止；30%ZnSO4溶液；15%亚铁氰化钾溶液；旋光仪；电热恒温甘油浴。旋光法测木薯淀粉含量操作步骤操作步骤1、木薯淀粉纯品的制取将制得的木薯淀粉粗品用3%的NaOH溶液洗涤，搅拌几分钟，上离心机离心
20、，抽去上清液，重复34次要抽去的上清液显无色纯净为止。再用无水甲醇清洗，搅拌几分钟，上离心机离心，抽去上清液，重复3次，放入真空干燥箱中(5556)干燥，即得木薯淀粉纯品。旋光法测木薯淀粉含量木薯比旋值D称取木薯淀粉纯品1.000于250ml三角瓶中，加60mlCaCl2-HAc溶液，放在1201恒温油浴中，使之沸腾，恒温半小时，取出冷却，用水洗至100ml容量瓶中，加1ml30%ZnSO4溶液充分摇匀后再加1ml15%亚铁氰化钾溶液，再摇匀，用水定容，用慢速滤纸过滤，滤液用于测定。n次平行实验。旋光法测木薯淀粉含量将滤液倒入旋光仪的旋光管中上旋光仪，读其旋光度，代入公式：淀粉含量(100)/
21、WL20D 100，求出20D 旋光法测木薯淀粉含量样品的测定称取磨细的烘干样品2.5000g于离心管中，取鲜样测水份先用石油醚脱脂，后加入86%酒精150ml搅拌几分钟，上离心机离心，抽掉上清液。将离心管底部沉淀物用60mlCaCl2-HAc溶液完全洗入250ml三角瓶中，在1181的恒温甘油浴中恒沸半小时，取出冷却，完全洗入100ml容量瓶中加1mlZnSO4溶液摇匀，再加1ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，用水定容。用慢速滤纸过滤，滤液倒入旋光仪旋光管中，在旋光仪上读出旋光度，旋光法测木薯淀粉含量代入以下公式求出淀粉的百分含量：淀粉含量(%)(100)/WL203100式中：W:样品重量(g)L
22、:旋光管长度(dm)旋光法测木薯淀粉含量注意事项木薯中可溶性糖含量较高，用80%的酒精脱糖，用石油醚脱脂。氯化钙溶液可作为淀粉的提取剂，因为钙可以与淀粉分子上的羟基形成配合物，使淀粉与水有实高的亲和力而易溶于水中淀粉溶液加热后，必须迅速冷却，以防止淀粉老化，形成高度晶化的不溶性淀粉分子微束。硫酸锌溶液的作用中沉淀蛋白质，因为蛋白质也有旋光性，蛋白含量较高的样品用旋光法测结果偏低，误差较大。淀粉的比旋光度一般以203计，但不同来源的淀粉也有不同，如玉米、小麦淀粉为203，但豆类淀粉为200。可溶性糖类的比旋光度比淀粉的低得多，因此对可溶性糖类含量不高的谷物样品，其影响可忽略不计。但糊精的比旋光度
23、较高，对结果的影响较大。讨论若样品中蔗糖是唯一光学活性物质，上法能得到非常满意若样品中蔗糖是唯一光学活性物质，上法能得到非常满意的分析结果，若样品用澄清剂处理后，仍包括一部分光学的分析结果，若样品用澄清剂处理后，仍包括一部分光学活性物质，需用二次旋光法等修正活性物质，需用二次旋光法等修正样品转化时，若其他光学活性物质既不水解又不受转化剂样品转化时，若其他光学活性物质既不水解又不受转化剂的影响，这类光学活性物质在转化前后其旋光度是不变的，的影响，这类光学活性物质在转化前后其旋光度是不变的，因此，将转化前后的旋光度相减，便可消除其他光学活性因此，将转化前后的旋光度相减，便可消除其他光学活性物质的干扰。物质的干扰。此法是采用盐酸水解法，其中Cl-浓度会影响比旋光度，所以要在转化前测定中加入NaCl,使生成等量Cl-,这样便可避免盐酸转化后Cl- -的影响思考题折光法和旋光法测出的蔗糖浓度是否一致？旋光仪和折光仪的工作原理是什么？如何提高旋光度测定和折光度测定的准确率？
