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1、乙酸乙酯的制备化学实验教学中心一、实验目的n n了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。n n学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。二、实验原理 主反应副反应n n由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。n n反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。n n反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。所用试剂相关性能数据试剂试剂试剂试剂D D4 42020 m.p./m.p./b.p./b.p./n nD D2020乙醇乙醇乙醇乙醇0.78930.789378.578.51.36111.3611乙酸乙酸乙酸乙
2、酸1.04921.049216.616.6117.9117.91.43601.4360乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯0.90030.900377.177.11.37231.3723四、实验内容1.实验装置的安装2、实验步骤 在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底1 cm处。用电热套加热烧瓶（电压7080V），当温度计读数上升到110时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴
3、为宜），并维持反应温度在120左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130，不再有馏出液为止。向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。弃去水层，酯层用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 7378 馏分，称重，计算产率 。 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ，具有果香味。五、注意事项 n n控制反应温度在控制反应温度在控制反应温度在控制反应温度在120125120125，控制原料滴加速，控制原料滴加速，控制原料滴加速，控制原料滴加速度。度。度
4、。度。n n洗涤时注意放气，有机层用饱和洗涤时注意放气，有机层用饱和洗涤时注意放气，有机层用饱和洗涤时注意放气，有机层用饱和NaClNaCl洗涤后，洗涤后，洗涤后，洗涤后，尽量将水相分干净。尽量将水相分干净。尽量将水相分干净。尽量将水相分干净。n n用用用用CaClCaCl2 2溶液洗之前，一定要先用饱和溶液洗之前，一定要先用饱和溶液洗之前，一定要先用饱和溶液洗之前，一定要先用饱和NaClNaCl溶溶溶溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 六、思考题 1 1、酯化反应有什么特点
5、，本实验如何创造条件使、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？酯化反应尽量向生成物方向进行？酯化反应尽量向生成物方向进行？酯化反应尽量向生成物方向进行？2 2、本实验有哪些可能的副反应？、本实验有哪些可能的副反应？、本实验有哪些可能的副反应？、本实验有哪些可能的副反应？3 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？4 4、在纯化过程中，、在纯化过程中，、在纯化过程中，、在纯化过程中，NaNa2 2COCO3 3溶液、溶液、溶液、溶液、NaClNaCl溶液、溶液、溶液、溶液、CaClCaCl2 2溶液、溶液、溶液、溶液、MgSOMgSO4 4粉末分别除去什么杂质？粉末分别除去什么杂质？粉末分别除去什么杂质？粉末分别除去什么杂质？
