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1、立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂第一章第一章 从实验学化学从实验学化学第第 课时课时立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂1.蒸馏利用物质沸点的不同，加热使液体混合物中沸点低的液体变为气体挥发出来，再冷凝为液体，除去难挥发或不挥发杂质的方法，叫做蒸馏。蒸馏的过程包括加热蒸发和冷凝两个阶段。蒸馏可以从液体混合物中得到沸点低的液体的纯净物。物质分离的基本方法物质分离的基本方法立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂蒸发和蒸馏的主要区别是获取的成分不同。如蒸发NaCl溶液可得NaCl晶体，蒸馏NaCl溶液可得蒸馏水。蒸馏水的制取反应设备：立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 注意事项：不要忘记用石棉网
2、，它可使液体受热均匀，防止蒸馏烧瓶受热不匀而炸裂。不要忘记用碎瓷片（只要温度超过了液体的沸点，都要用碎瓷片防止暴沸）。温度计的水银球与支管口持平，测量馏出蒸气的温度，不能插入液体中，测量液体的温度。冷凝管中水的流向是下口进，上口出，这样做可以防止因水流不匀（或水流中出现气泡）而使冷凝管炸裂，且下进上出使冷凝管中液体始终充满，冷凝充分。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 2.萃取（1）萃取常用仪器是分液漏斗。注意它与长颈漏斗的区别。（2）实验步骤：装液振荡静置分液。如：碘的萃取立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 注意事项：将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的
3、2/3，塞好塞子进行振荡。振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂3.过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意：一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；
4、漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂4.蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化使溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 物质的分离是化学研究中常用的方法，填写下
5、列物质分离时需使用的方法（不必叙述操作细节）。（1）两种互不相溶的液体的分离 。（2）固体和液体的分离 。分液分液过滤过滤立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂（3）含固体溶质的溶液中除去部分溶剂 。（4）胶体中分离出可溶电解质 。（5）几种沸点相差较大的互溶液体的分离 。蒸发蒸发渗析渗析蒸馏（或分馏）蒸馏（或分馏）立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 某化学课外小组以海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步： A把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； B将50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； C检验
6、分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液；立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 D倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； E放开活塞，用烧杯接收溶液； F从分液漏斗上口倒出上层水溶液； G将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔； H静置、分层。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂就此实验，完成下列填空：(1)正确操作步骤的顺序是(用上述各操作的编号字母填空)：_A_GEF。(2)上 述 E步 骤 的 操 作 中 应 注 意 _。上述G步骤操作的目的是_。CBDH 漏斗下端管漏斗下端管口紧靠烧杯内壁、及时关闭活塞，不要让上层液体口紧靠烧杯内壁、及时关闭
7、活塞，不要让上层液体流出流出使漏斗内外空气相通，以保证进行使漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗里液体能够操作时漏斗里液体能够流出流出立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂(3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_。CCl4与水不互溶，碘在与水不互溶，碘在CCl4中的溶解度中的溶解度比在水中的大很多比在水中的大很多立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 (1)萃取分液的基本操作顺序是先检验仪器是否漏液，不漏液后将萃取剂和被萃取的混合物加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞，倒转漏斗用力振荡，使其充分混合，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；再把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中，让其静
8、置、分层，将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，后放开活塞，用烧杯接收下层溶液；最后从分液漏斗上口倒出上层水溶液。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 (2)在进行下层液体放出时，一定使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁、及时关闭活塞，不要让上层液体流出。 (3)萃取剂一般要求满足三个条件：一是不与原溶质或溶剂反应；二是与原溶剂互不相溶要分层；三是原溶质在萃取剂中的溶解度要大于原溶剂中的溶解度。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 1.注意问题（1）被提纯的物质应尽量不要减少（不可“玉石俱焚”）。如CO2中混有SO2，不宜用NaOH溶液或Na2CO3溶液除杂，而要用饱和NaHCO
9、3溶液。（2）不得引入新的杂质（不可“前门驱虎，后门进狼”）。化学方法分离和提纯物质化学方法分离和提纯物质立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂（3）要易于分离、复原。即被提纯物质与杂质要易于分离（不可“难舍难分”）。（4）为使杂质尽可能除去需要加入过量的试剂。（5）在分离和提纯中有的杂质不止一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意安排好合理的除杂顺序，有的杂质可用多种试剂除去，要尽量选择操作简单，除杂分离效果好，经济实惠的试剂。在多步分离过程中，后加的试剂能把前面所加过量的试剂除去。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂（6）在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，
10、除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂（7）有机物的提纯与分离中较多地使用蒸馏（可分馏）、分液等方法。（8）多数物质的分离提纯采用物理化学综合法。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂2.常见实例序号原物所含物质除杂质试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜网加热2CO2H2SCuSO4溶液洗气3COCO2NaOH溶液洗气4CO2CO灼热CuO加热5CO2HCl饱和的NaHCO3洗气6H2SHC
11、l饱和的NaHS洗气立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂序号原物所含物质除杂质试剂主要操作方法7SO2HCl饱和的NaHSO3洗气8Cl2HCl饱和食盐水洗气9CO2SO2饱和NaHCO3洗气10碳粉CuO稀盐酸过滤11Al2O3Fe2O3NaOH和CO2过滤 灼烧12Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂序号原物所含物质除杂质试剂主要操作方法13Al2O3SiO2盐酸和氨水 过滤 灼烧14SiO2ZnOHCl溶液过滤15BaSO4BaCO3稀盐酸过滤16NaHCO3溶液Na2CO3CO2转化法17NaCl溶液 NaHCO3HCl气化法18FeCl3溶液FeC
12、l3Cl2转化法立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂序号原物所含物质除杂质试剂 主要操作方法19FeCl3溶液CuCl2FeCl2过滤20FeCl2溶液FeCl3Fe过滤21CuCl2FeCl3CuO过滤22NaCl晶体NH4Cl 加热23KNO3晶体NaCl蒸馏水重结晶24乙烯SO2、H2O碱石灰吸收法立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂序号原物所含物质除杂质试剂主要操作方法25乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气26甲苯苯酚NaOH溶液分液27己醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏28乙醇水新制CaO蒸馏29苯酚苯NaOH溶液、CO2分液立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂下列除去杂质的方法正确的是（
13、）A.除去CO2中混有的CO:用澄清石灰水洗气B.除去NaHCO3溶液中混有的Na2CO3:通入足量的二氧化碳C.除去Cl2溶液中混有的HCl:用NaOH溶液洗气D.除去乙烯中的SO2：用酸性KMnO4溶液 洗气B立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。 立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 (1)图中有两处明显的错误是： _； _。 (2)A仪器的名称是_，B仪器的名称是_。 (3)实验时A中除加入少量自来水外，还需要加入少量的_，其作用是_。温度计水银球插入太深了温度计水银球插入太深了冷却水进口、出口方向标反了冷却水进口、出口方向标反了
14、蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶冷凝管冷凝管沸石沸石(或碎瓷片或碎瓷片)防止液体暴沸防止液体暴沸立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂（4）阅读、分析下列两个材料：材料一、立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂物质熔点/ 沸点/ 密度/gcm-3溶解性乙二醇（C2H6O2）-11.51981.11易溶于水和乙醇丙三醇（C3H8O3）17.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶材料二、材料二、立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 回答下列问题（填写序号）：A.蒸馏法 B.萃取法C.“溶解、结晶、过滤”的方法D.分液法（1）将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用 。（2）将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法
15、是 。C A立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 蒸馏时温度计的水银球应在支管口附近，图中温度计水银球插入太向下了；冷却水的方向应该和气流的方向相反，冷却水进出口方向标反了。蒸馏时还要加入少量的碎瓷片，防止液体暴沸。 (4)“材料一”中纯碱的溶解度随温度变化很大，氯化钠的溶解度随温度变化不大，所以，采用在热水中溶解、降温，纯碱则析出，然后过滤，氯化钠留在水溶液中。即采用“溶解、结晶、过滤”的方法。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 “材料二”中乙二醇和丙三醇相互溶解且都易溶于水，又因为它们的沸点差别很大，所以，加热时乙二醇首先汽化，然后冷却乙二醇蒸气得到乙二醇液体，丙三醇留在烧瓶中，即采用蒸
16、馏法分离。立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂1.（2009福建）从铝土矿（主要成分是Al2O3，含SiO2、Fe2O3、MgO等杂质）中提取两种工艺品的流程如下：立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 请回答下列问题： （1）流程甲加入盐酸后生成Al3+的方程式为 。 （2）流程乙加入烧碱后生成 的离子方程式为 。 （3）验证滤液B含Fe3+，可取少量滤液并加入 . （填试剂名称）。Al2O3+6H+ 2Al3+3H2OSiO2+2OH- SiO32-+H2O硫氰化钾（或硫氰酸钾、苯酚溶液硫氰化钾（或硫氰酸钾、苯酚溶液等合理答案）等合理答案）立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 （4）滤液E、
17、K中溶质的主要成分是NaHCO3（填化学式），写出该溶液的一种用途 。 （5）已知298 K时，Mg(OH)2的溶度积常数Ksp=5.610-12取适量的滤液B，加入一定量的烧碱达到沉淀溶解平衡，测得pH= 13.00，则此温度下残留在溶液中的c（Mg2+）= 。制纯碱或做发酵粉等合理答案制纯碱或做发酵粉等合理答案5.610-10 mol/L立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 2.(2010上海)CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。 立体设计立体设
18、计走进新课堂走进新课堂完成下列填空：(1)用浓盐酸配制11(体积比)的稀盐酸(约6 molL1)，应选用的仪器是 _ a烧杯b玻璃棒c量筒d容量瓶 (2)上 述 装 置 中 ， A是 _， NaHCO3溶 液 可 以 吸 收_。(3)上述装置中，B物质是_。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 _ (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。abc CuSO4溶液或酸性溶液或酸性KMnO4溶液溶液HCl气体或酸性气体气体或酸性气体无水无水CaCl2偏低偏低立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指
19、标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称重浸泡溶解过滤残渣烘干冷却、称重恒重为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是_。a氯化钠溶液b稀醋酸c稀硫酸d正己烷 bd立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂(5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出_，后溶出_。(6)上 述 测 定 实 验 中 ， 连 续_，说明样品已经恒重。石蜡石蜡CaCO3次称量的结果相差不次称量的结果相差不超过超过(或小于或小于)0.001 g立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。(1)配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃
20、棒和量筒；(2)根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S时可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 (3)B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，所测分子量为H2O与CO2混合气体的平均分子量，所以会造成测定结果偏低；(4)根据实验步骤，为了将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙，正己烷溶出石蜡；立体设计立体设计走进新课堂走进新课堂 (5)由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；(6)称重时，当两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001 g，说明达到恒重。
