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1、农药农药制制剂剂加工加工农药制剂加工? 一、农药制剂加工基本知识? 二、乳油加工工艺及其质量控制? 三、可湿性粉剂加工工艺及其质量控制鹰的蜕变?老鹰是世界上长寿的的鸟类之一。? 它一生的年龄可达七十多岁。? 但要活那么长的寿命，它在四十岁时，必须做出困难却重要的决定！因为当老鹰活到四十岁时，它的爪子开始老化，无法有效地抓住猎物。? 它的啄变得又长又弯，几乎碰到胸膛。? 它的翅膀变得十分沉重，因为它的羽毛长得又浓又厚。? 使得飞翔十分吃力！它只有两种选择： 1.等死；2.历经一个十分痛苦的蜕变过程一百五十天漫长的操练。?它必须很努力地飞到山顶。在悬崖上筑巢。停留在那里。不得飞翔。老鹰首先用它的喙
2、击打岩石，直到喙完全脱落。然后静静地等候新的喙长出来。然后，它要再用新长出的喙，把指甲一根一根的拔出来。当新的指甲长出来后，它们便再把羽毛一根一根的拔掉。五个月以后，新的羽毛长出来了。老鹰开始飞翔。重新再过得力的三十年岁月！? 在我们的生命中，有时候我们也必须做出困难的决定。? 开始一个更新的过程。? 我们必须把旧的习惯，旧的束缚抛弃，? 使得我们可以重新飞翔。? 只要我们愿意放下旧的包袱，愿意学习新的事物，? 我们才有机会能发挥我们的潜能，开创另一个崭新的未来。? 我们需要的是自我改革的勇气与再生的决心一、基本知识? 1. 什么是农药?农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草
3、和其它有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其它天然物质的一种或几种物质的混合物及其制剂。? 根据农药的定义，我们可以看出，以下几类药剂不属于农药 :? （1）兽药（养殖业用于防治动物体内外病、虫的药剂）? （2）肥料（为农作物提供常量、微量元素促进生长的化学品）? （3）防腐剂（用于食品加工防腐的药剂。属于食品添加剂）? （4）卫生消毒剂（用于杀灭人或畜禽生活环境中的细菌、病毒等有害微生物的药剂）2制剂加工制剂制剂加工指无化学合成、生物发酵、物理提取等工艺过程，外购农药原药及相关助剂、辅料，通过一定的物理过程，得到便于使用的各种剂型剂型。原药生产是指通过化学合成、生
4、物发酵、物理提取等手段，得到1个（含1个）以上农药原药的生产过程。?农药制剂：一种剂型可以制成不同含量和不同用途的产品，这些产品统称为制剂。?3农药剂型：加工后的农药，具有一定的形态、组分、规格，统称为农药剂型。(农药原药在分散介质中经过助剂和表面活性的赋形作用，被分散而形成的相对稳定的各种分散体系。）?农药制剂加工的意义：便于使用。剂型加工的意义：(1)赋形（便于流通和使用）(2)稀释作用（减少对作物、人畜、天敌环境的危害）(3)优化生物活性（通过特定的质量指标提高防效）(4)使原药达到最高的稳定性（货架寿命，杀虫单）(5)扩大使用方式和用途（氯氰菊酯-卫生害虫）(6)高毒农药低毒化（克百威
5、）(7)控制原药释放速度(8)混合制剂具有兼治，延缓抗药性发展，提高安全性和作用。?影响农药剂型选择的因素：原药的物理特性和化学特性。?有害生物的特性。（如：辛硫磷以颗粒剂防治?地下害虫效果最好，防治稻飞虱速灭威WP效果比EC好）使用技术的要求。(飞机、地面；速效、长残效)?局部气象和地理条件。?加工成本和市场竞争力。(缓释剂)?农药剂型的命名与分类国家标准GB/T19378 2003 农药剂型名称及代码于2003 年11月10发布，2004 年4月1日实施。是参照国际标准，结合我国国情而制定的，共120个农药剂型的名称和代码。?农药剂型命名的基本原则：以产品状态为主题词，再冠以性能和用途等；
6、剂型名称要简练而不重复，一般为 25个字；要通俗易懂，易读易记；要兼顾习惯用法；还注意与化工、医药、化妆等其它专业用语的区别。为了使农药 剂型名称科学、准确、系统、完整、便于使用，以及更好地与国际接轨，我国农药剂型名称和代码尽可能采用国际上公认的农药剂型名称、代码及 FAO的农药剂型分类方法。8GB/T193782003标准的结构(1)原药和母药(2)固体制剂(3)液体制剂(4)种子处理剂(5)其它制剂2个（不再使用原油、原粉、母液、母粉、苯油等）46个（可湿性粉剂、可溶性粉剂、水分散粒剂）22个（乳油、可溶液剂、水剂、水乳剂、微乳剂）8个（种子处理悬浮剂、悬浮种衣剂、种子处理液剂）42个（气
7、雾制剂、驱避制剂、涂抹制剂、蚊帐处理剂）常见剂型代码和说明?(1)原药原药(technical material ，TC)：在制造过程中得到有效成分及杂质组成的最终产品，不能含有可见的外来物质和任何添加物，必要时可加入少量的稳定剂。?(2)母药母药(technical concentrate ，TK)：在制造过程中得到有效成分及杂质组成的最终产品，也可能含有少量必需的添加物和稀释剂，公用于配制各种制剂。?常见剂型的名称和代码?(3)可湿性粉剂可湿性粉剂(wettable powder ，WP)：可分散于水中形成稳定悬浮液的粉状制剂。(4)可溶粉剂可溶粉剂(water soluble powde
8、r ，SP) ：有效成分能溶于水中形成真溶液，可含有一定量的非水溶性惰性物质的粉状制剂。（5）水分散粒剂水分散粒剂(water dispersible granule , WG)：加不后能迅速崩解并分散成悬浮的粒状制剂。?（6）可溶液剂可溶液剂(soluble concentrate , SL)：用水稀释后有效成分形成真溶液的均相液体（7）水剂水剂(aqueous solution , AS)：有效成分及助剂的水溶液制剂。常见剂型的名称和代码?(8)乳油乳油(emulsifiable concentrate ，EC)：用水稀释后形成乳状液的均一液体制剂。?(9)水乳剂水乳剂(emulsion
9、，EW)：有效成分溶于有机溶剂中，并以微小的液珠分散在连续相水中，形成非均相乳状液制剂。?（10）微乳剂微乳剂(micro-emulsion , ME) ：透明或半透明的均一液体，用水稀释后成微乳状液体的制剂。（11）悬浮剂悬浮剂(aqueous suspension concentrate , SC)：非水溶性的固体有效成分与相关助剂，要水中形成高分散度的粘稠悬浮液制剂，用水稀释后使用。常见几种剂型的比较常见几种剂型的比较(液体液体)制剂粒度 剂型名称 外观 透明 乳油 均相 透明 可溶液剂 均相 透明 水剂 均相 透明 微乳剂 均相 牛乳状 水乳剂 非均相 悬浊液 悬浮剂 非均相 入水粒度
10、 （um） 15 是否 稳定性 含水 否 稳定 入水状态 （um） 乳化变白 0.0010.1 乳化透明 0.0010.1 0.001 0.1 否 稳定 乳化透明 0.0010.1 0.001 0.1 是 稳定 乳化透明 0.0010.1 0.005 0.08 是 稳定 乳化不变色 0.22 0.22 是 不稳定 分散不变色 0.55 0.55 是 不稳定 (8)乳油?(9)水乳剂?(10)微乳剂?(11)悬浮剂?常见几种剂型的比较常见几种剂型的比较(固体固体)剂型名称 可湿性粉剂 可溶粉剂 水分散粒剂 外观 自由流动 均匀细粉 自由流动 均匀粉末 自由流动 均匀颗粒 自由流动 均匀颗粒 自由
11、流动 无团块 使用方式 加水使用 加水使用 加水使用 制剂粒度 （um） 544 44840 6002500 入水粒度 （um） 544 0.0010.1 544 / / 入水 状态 自 动 分 散成悬浊液 溶解成真溶液 迅速崩解成悬浊液 / / 成本与环保 较低、 影响小 较低、 影响小 较高、 影响小 颗粒剂 粉剂 直接使用 直接使用 1006000 574 较低、 影响小 较低、 影响大 筛目号数与筛孔内径对照表(我国标准筛)目数(mesh)2.5 3 微米(m)目数(mesh)12 14 微米(m)目数(mesh)60 65 微米(m)目数(mesh)325 425 微米(m)7925
12、58801397116524622047334 5 6 7 8 459396233272794236216 20 24 27 32 99183370158949580 100 110 180 200 1981651508374500 625 800 1250 2500 2520151059 10 1981165135 40 417350250 270 61536250 12500 21二、乳油加工工二、乳油加工工艺艺及其及其质质量控制量控制管理心得管理心得?事后控制不如事中控制，事中控制不如事前控制，不要等到错误的决策造成了重大的损失才寻求弥补。即使请来了名气很大的“空降兵”，结果往往是于事无
13、补。二、乳油加工工艺及其质量控制?1乳油的概念：乳油（Emulsifiable Concentrate）是农药基本剂型之一，它是由原药按规定的比例溶解在有机溶剂中，再加入一定量的农药专用乳化剂而制成的均相透明油状液体；加水能形成相对稳定的乳状液。这种油状液体称为乳油。乳油中各组分所起的作用?（）原药：起药效作用的成分。（）溶剂：溶解或稀释作用。（）乳化剂：将原药和有机溶剂的极微小油珠均匀分散在水中，形成相对稳定的乳状液，以满足喷雾使用的要求。（ 乳油倒入水中能形成相对稳定的乳状液，这是乳油的重要性质之一 ）。?.哪些原药可加工成乳油？一般来说：凡是液态原药和在有机溶剂中有相当大的溶解度的固态原
14、药，都可以加工成乳油，不管是杀虫剂、杀螨剂，还是杀菌剂或除草剂。?.乳油剂型的优缺点：?优点：制剂中有效成分含量较高，贮存稳定性好，使用方便，防治效果好，加工工艺简单，设备要求不高，在整个加工过程中基本无三废。?缺点：由于含有相当的易燃有机溶剂，有效成分含量高，容易发生火灾，中毒现象或产生药害。?.乳油的特性：?乳化分散性：是指乳油放入水中自动乳化分散的情况，一般要求乳油倒入水中能自动形成云状分散物，徐徐向水中扩散，轻微搅动后能以细微的油珠均匀地分散在水中，形成均一的乳状液，以满足喷洒要求。乳油的乳化分散性主要取决于配制乳油的配方，其中最重要的是乳化剂品种的选择和搭配，其次是溶剂的种类和农药的
15、品种。?乳液稳定性：（上无浮油，下无沉淀）?贮存稳定性好。?生物活性高。（实践证明：不同剂型相同剂量，乳油的药效最好。）?安全性要求严格。?.乳油的加工工艺：从乳油的概念中，我们可以看乳油主要是由三大部分组成，即：原药、溶剂、乳化剂。但在某些乳油中必要时还需加入适当的助溶剂，稳定剂和增效剂等。乳油的加工是一个物理过程，就是按照选定的配方，将原药溶解于有机溶剂中，再加入乳化剂等其它助剂，在搅拌下混合溶解，制成单相透明的液体，由此可见乳油的加工工艺比较简单，设备要求不高。?工艺流程：原药溶剂乳化剂混合搅拌过滤静置沉淀包装?配制要点：?原料检验：原药、溶剂、乳化剂检验合格后，再按照配方做小样，小样合
16、格才能投料。投料量应小于釜容积的 90%，至少不能影响搅拌，投料时，制剂中有效成分含量的计算应该比配方中规定的百分含量高 0.30.5%。检查设备。投料、调制、过滤、静置沉淀。包装。?.乳油的包装：农药乳油是有毒的有机溶剂，因此在产品的包装、贮存和运输等方面，都必须严格按照GB3796 1999 农药包装通则，GB4838 2000 农药乳油包装和GB1901990 危险货物包装标志等规定进行，保证乳油产品在正常的贮运条件下，安全可靠，不受任何损伤，在两年内能正常贮存和运输。?包装材料及其技术要求内包装 主要有玻璃瓶、高密度聚乙烯氟化瓶和等效的其它材质的瓶(袋)等。包装不能被农药腐蚀，不能使农
17、药变质或质量指标发生变化。在温度变化的条件下密封性能好，不变形。每瓶净容量不应超过1000ml ，每瓶必须有标签，粘贴在瓶身中部。外包装 按照规定选择符合国家标准的钙塑瓦楞箱(GB6980) 和瓦楞纸箱(GB6543) ，内填防震材料(草套、瓦楞纸套、垫、隔板、发泡网等)，每箱不超过15kg。?标志和说明内包装标志产品标签是内包装的标志。按规定农药乳油的产品标签应包括农药名称，有效成分及含量，剂型（应与外包装的名称，颜色相同）；产品规格，净重及注册商标；农药产品标准号，品种登记号和产品生产许可证号（或批准证书号）；产品毒性标志，使用说明和注意事项；产品批号，生产日期和有效期；生产厂名称，地址，
18、邮编号，电话及等内容。在标签下边，按农药类别加一条与底边平行，不褪色的特征标志条，除草剂为绿色，杀虫剂为红色，杀菌剂为黑色，杀鼠剂为蓝色，植物生长调节剂为深黄色。?标志和说明外包装标志通常直接印刷在包装箱上。按规定在包装箱的两个侧面的左上角为注册商标；中上部为农药名称，剂型（应与内包装的名称，颜色相同），其字高为箱高的三分之一，字的颜色按农药类别与内包装标签下边特征标志条的颜色相同；下部为农药生产厂家名称，其字高为箱高的六分之一。包装箱的两头，上部为毒性标志及注有易燃、请勿倒置、防晒、防潮防雨等字样；中下部为净重，毛重（kg），产品批号及箱子尺寸，长宽高（mm）。?乳油的机械包装乳油的机械化包
19、装生产线主要由液体灌装机，封口机和贴标签机等单元机件组成，其中最重要的液体灌装机。.乳油质量指标及其意义：?农药乳油质量控制的项目和指标，因各个国家的地域和条件不同，要求不完全一致。即是同一个国家，不同公司；或同一公司不同品种也不完全一样。概括起来，主要有下列内容和要求：?外观应为单相透明液体；有效成分含量应不低于规定值或范围；乳化分散性应符合规定标准。乳液稳定性GB/T16032001；酸/碱度应符合规定标准；水分含量 GB/T16002001 ；热贮稳定性应符合规定标准；冷贮稳定性应符合规定标准；闪点应符合贮、运安全规定；表面张力，接触角，渗透性等。（1）乳油分散性能的测定国内常用评价方法
20、分散状态能迅速自动均匀分散能自动均匀分散乳化状态稍加搅动呈蓝色或蛋白色透明乳状液稍加搅动呈蓝色半透明乳状液评价记号一级二级三级呈白色云雾状或丝状分散搅动后呈带蓝色不透明乳状液呈白色微粒状下沉呈油珠状下沉搅动后呈白色不透明乳状液搅动时能乳化，停止搅动后很快会分层四级五级日本三洋株式会社用评价方法分散状态自然分散基本自然分散分散较慢分散不太好分散不好（油状分散）乳化状态有透明性的乳状液较透明的乳状液乳白色乳状液乳白色颗粒较粗乳状液乳化不好，颗粒粗大评价记号（2）乳液稳定性FAO评价方法稀释后累计时间，h 乳状液稳定性要求00.52.024.024.5 初乳完全,呈均匀乳状液乳析物不大于2ml乳析物
21、不大于4ml，无原油析出重新乳化完全，呈均匀乳状液乳析物不大于4ml，析出原油不大于0.5ml 日本三洋株式会社评价方法乳液稳定状态呈透明性的乳状液，无沉淀较透明性的乳状液，无沉淀乳白色稳定乳状液，有微量沉淀乳白色乳状液，有少量沉淀有大量沉淀评价记号三、可湿性粉剂加工工艺及其质量控制1、农药可湿性粉剂的定义2、可湿性粉剂在农药制剂中的地位3、 可湿性粉剂的性能要求?流动性；?润湿性；?分散性；?悬浮性；?细度；?水分；?起泡性；?贮藏稳定性4、可湿性粉剂的加工过程5、可湿性粉剂质量控制指标1、农药可湿性粉剂的定义?可湿性粉剂是由原药、载体和填料、表面活性剂（润湿剂、分散剂）、辅助剂（稳定剂、警
22、色剂）等组成，经混合（吸附）并粉碎得到很细的农药制剂。此种制剂在用水稀释成田间使用浓度时，能形成一种稳定的、可供喷雾的悬浮液。?一般来说，可湿性粉剂是一种农药有效成分含量较高的干制剂。在形态上，它类似于粉剂；在使用上，它类似于乳油。可湿性粉剂（Wettable Powders ）顾名思义，是指可以湿法使用（即加水喷雾使用）的一种粉状制剂。由于它是用水稀释，必须具有与水容易亲和的性质（被水润湿），故名“可湿性”。日本称为水和性，并将可湿性粉剂称为“水和剂”。但又因它能分散成稳定的悬浮液，也称为可分散性粉剂（Dispersible Powders）。2、可湿性粉剂在农药制剂中的地位农药可湿性粉剂是
23、农药加工制剂中历史悠久，技术比较成熟，使用方便的一种剂型，它和粉剂、乳油、粒剂一起过去被称为农药加工的四大基本剂型。由于新剂型、环保、使用方面的限制，粉剂、颗粒剂产量下降较快，但可湿性粉剂仍能保持在原有水平，且有增加趋势。乳油国家也正在逐步限制。3、可湿性粉剂的性能要求?可湿性粉剂产品所必须具备的性能是根据药效、使用、贮藏运输等各方面要求提出的。其主要要求是流动性、润湿性、分散性、悬浮性、低发泡性、物理和化学贮藏稳定性、细度、水分、酸碱度等。?（1）流动性：流动性好便于生产过程中输送、包装；便于使用时容易倒出，易于称量。影响流动性的主要因素有：载体的吸附能力、原药的含量和粘度、以及水分含量等。
24、表示方法： 流动数（坡度角） 。?（2）润湿性：润湿性一般是指药粉被水浸湿的能力。含义有以下两点： 指药粉倒入水中，能自然润湿扩散，不漂浮在水面； 指药剂的稀释液对植株、虫体及其它防治对象表面的润湿能力。表示方法：润湿时间?（3）分散性：分散性是指药粒悬浮于水中，能保持分散成细微个体粒子的能力。分散性与悬浮性有直接关系，分散性好，悬浮性就好；反之，悬浮性就差。 可湿性粉剂要求粒度要小，而粒度越小，表面的自由能越大，就越容易发生团聚现象，从而降低悬浮能力。衡量方法：悬浮率?（4）悬浮性：是指分散的药粒在悬浮液中保持悬浮一定时间的能力。影响悬浮率的主要因素是制剂粒径大小和粒谱宽窄，粒径越小，粒谱越
25、窄，悬浮性越好；反之，悬浮性就越差。对于可湿性粉剂来说，5m以下的粒子越多，悬浮性愈好。悬浮性的表示方法：有效悬浮率、质量悬浮率、混合悬浮率。?（5）细度： 是指药粉粒子的大小。可湿性粉剂的粒子细度是通过粉碎来完成的，任何粉碎都不可能得到均匀粒径、相同形状的粒子，而是得到一定的粒谱（即在一定范围内），不同形状的群体。在实际加工、使用中，随着技术的发展，对可湿性粉剂的悬浮率要求越来越高。（细度与悬浮率有直接关系）因此，对可湿性粉剂的细度要求更高。（日本57um，美国35um，中国44um ，95%）?（6）水分： 是指可湿性粉剂中含水量的多少。水分对其物理和化学性能都有重要影响：水分高易结块，流
26、动性降低，使用困难；有效成分降解，药效降低。（FAO 2%2.5%，中国3.5%2% ）。（7）起泡性：是指可湿性粉剂在对水稀释成悬浮液时产生泡沫的能力。泡沫越多，泡性越大，则喷雾效果越差（易形成气阻喷雾间断喷雾不均匀）。我国尚未控制这一指标。?（8）贮藏稳定性：是指制剂贮藏一定时间后，其物理、化学性能变化大小。变化越小，贮藏稳定性越好；反之，贮藏稳定性越差。通常分为物理贮藏稳定性和化学贮藏稳定性。?物理贮藏稳定性： 是指产品在存放过程中，药粒间互相粘结或团聚所引起流动性，分散性和悬浮性的降低。?化学贮藏稳定性： 是指产品在存放过程中，由于原药与载体的不相容性，及其它原因引起的有效成分含量降低
27、。?贮藏稳定性是可湿性粉剂的一项重要指标，它直接影响到产品的声誉和使用效果。?贮藏稳定性通常用热贮稳定性来衡量。（542，14d后测其悬浮率、润湿时间、分解率5%、PH值）可湿性粉剂加工工艺原药配助剂料填料预混后粉混碎合包合装?可湿性粉剂加工工艺液态原药或助剂合格载体吸附粗粉碎预粉混合碎后混合包装填料5、可湿性粉剂质量控制指标 外观均匀的疏松粉末,不应有团块 有效成分含量应符合规定标准 悬浮率GB/T14825 93 水分GB/T1600 2001 PH（酸度） GB/T1601 93 润湿时间GB/T5451 2001 细度GB/T16150 1995 热贮稳定性（即热贮后：外观、分解率、悬浮率、润湿时间、PH）。应符合规定标准。?谢谢大家谢谢大家!
