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1、分析化学分析化学实验实验2003.7前言前言分析化学是一门实践性很强的学科，通过分析化学实验课程的学习，可以加深对分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌握分析化学实验的基本操作技能、形成规范的操作习惯，有利于减少实验错误，为以后的学习和工作打下良好基础。要求要求实验前要认真预习，领会实验原理，了解试验步骤和注意事项。实验前准备好实验报告的部分内容，列好表格，查找好有关数据，以便及时、准确地进行数据处理。 实验要严格按照操作规范进行，仔细观察实验现象，并及时记录。 要保持实验室的整洁和清洁卫生。实验报实验报告告n实验报告应当包括题目、日期、实验目的、原理、原始记录、结果和讨论等内容。 实验报告中的
2、部分内容，如原理、表格、公式等要在预习中事先准备好，数据在实验过程中及时记录。其他内容在试验完成后补齐。基本内容基本内容n电子天平的使用方法 n滴定管的使用方法 n微型滴定管的使用方法 n容量瓶的使用方法 n移液管与吸量管的使用方法 n酸度计的使用方法 n分光光度计的使用方法 电子天平的使用方法及称量操作电子天平的使用方法及称量操作 概述分析天平是定量分析操作中最主要最常用的仪器，常规的分析操作都要使用天平，天平的称量误差直接影响分析结果。因此，必须了解常见天平的结构，学会正确的称量方法。常见的天平n常见的天平有以下三类： n普通的托盘天平 n半自动电光天平 n电子天平普通的托盘天平n称量误差
3、较大，一般用于对质量精度要求不太高的场合。 称量采用杠杆平衡原理，使用前须先调节调平螺丝调平。 调节1g以上质量使用砝码，以下使用游标。 n砝码不能用手去拿，要用镊子夹。半自动电光天平n是一种较精密的分析天平 ，称量时可以准至0.0001g。 调节1g以上质量用砝码，99010mg用圈码，尾数从光标处读出。 n使用前须先检查圈码状态，再预热半小时。 n称量必须小心，轻拿轻放。 n称量时要关闭天平门，取样、加减砝码时必须关闭升降枢。n 电子天平n电子天平是最新一代的天平，它是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到平衡，直接显示读数，具有称量速度快，精度高的
4、特点。 它的支撑点采取弹性簧片代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。电子天平此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载显示、故障报警等功能。以及具有质量电信号输出功能，且可与打印机计算机联用，进一步扩展其功能，如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准偏差等。 由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其价格偏高，但也会越来越广泛的应用于各个领域，并逐步取代机械天平。电子天平的结构n天平门 n称量台 n水平仪 n水平调节螺丝 n显示屏 n功能键水平调节脚水平调节脚水平仪（天水平仪（天平后侧
5、正中平后侧正中央）央）秤盘秤盘显示屏显示屏on/offon/off键键（清零键）（清零键）天平门天平门（二）AL204型电子天平的使用方法 （1）水平调节: 调整水平调节脚，使水平仪内气泡位于水平仪中心(圆环中央)。（2）开机：接通电源 ，轻按“ on/off ”键，当显示器显示“0.0000g”时，电子称量系统自检过程结束。天平长时间断电之后再使用时，接通电源后至少需预热30min。（3）打开关 ON ，使显示器亮，并显示称量模式 0.0000g。 （4）称量： 按O/T键，显示为零后。将称量物放入盘中央，并关闭天平侧门，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。 （5）去皮称量： 按O/T键清
6、零， 将空容器放在盘中央，按TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。（6）关机： 称量完毕，按“on/off”键，关闭显示器，此时天平处于待机状态，若当天不再使用，应拔下电源插头。电子天平功能键作用nON开启 nOFF关闭 nTAR去皮、清零 nCAL校准 nINT积分时间调整 nCOU点数功能 nASD灵敏度调整 nUNT量制转换 nPRT输出模式设定称量n根据不同的称量对象和不同的天平，应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。 称量时，要根据不同的称量对象，选择合适的天平和称量方法。一般称量使用普通托盘天平即可，对于质量精度要求高的样
7、品和基准物质应使用电子天平来称量。 称量前的检查n取下天平罩，叠好，放于天平后。 n检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。 n检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。 n检查硅胶是否变色失效，若是，应及时更换。 电子天平的一般使用方法 n电子天平的使用方法较半自动电光天平来说大为简化，无需加减砝码，调节质量。复杂的操作由程序代替。开机n关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g，即可开始使用。 直接称量n在LTD指示灯显示为0.0000g时，打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质
8、量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。去皮称量n将容器至于秤盘上，关闭天平门，待天平稳定后按TAR键清零，LTD指示灯显示重量为0.0000g，取出容器，变动容器中物质的量，将容器放回托盘，不关闭天平门粗略读数，看质量变动是否达到要求，若在所需范围之内，则关闭天平门，读出质量变动的准确值。以质量增加为正，减少为负。基本的样品称量方法 直接称量法 固定质量称量法 递减称量法直接称量法n此法用于称量一物体的质量。如称量某小烧杯的质量等。在天平上直接称出物体的质量。 n此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。 直接称量法的操作n将要称量的物体准备好，关好天平门，按TAR键清零。打开天平左门
9、，将物体放入托盘中央，关闭天平门，待稳定后读数。记录后打开左门，取出物品，关好天平门。 固定质量称量法n又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，使于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的 粉 末 或 小 颗 粒 （ 最 小 颗 粒 应 小 于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。 n本操作可以在天平中进行，用左手手指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。 固定质量称量法的要求n固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是0.4990g0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。 若加入量超出，则需重称试样，已用
10、试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。递减称量法n又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。递减称量法的操作n用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，如称取三份0.3g试样，则需加入1g左右试样），盖上瓶盖，置入天平中，按TAR键清零。递减称量法的操作n用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，
11、同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。n若放出质量多于所需（超出0.3g较多）时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。图4 倾到样品的正确操作方法称量结束后的工作n称量结束后，按OFF键关闭天平，将天平还原。 在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态，并签名。 n整理好台面之后方可离开。 使用天平的注意事项n在开关门，放取称量物时，动作必须轻缓，切不可用力过猛或过快，以免造成天平损坏。 n对于过热或过冷的称量物，应使其回到室温后方可称量。 n称量物的总质量不能超过天平的称量范围。在固定质量称量时要特别
12、注意。使用天平的注意事项n所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器（如烧杯、表面皿、称量瓶等）中进行称量，以免沾染腐蚀天平。 n为避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。称取易挥发或易与空气作用的物质时，必须使用称量瓶以确保在称量的过程中物质质量不发生变化。使用天平的注意事项n天平状态稳定后不要随便变更设置。 n天平上门一般不使用，操作时开侧门。 n通常在天平中放置变色硅胶做干燥剂，若变色硅胶失效后应及时更换。 n实验数据必须记录到称量表格上，不允许记录到其他地方。 n注意保持天平内外的干净卫生。n（1）天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上避免震动。 n（2）天平箱内应保持清洁，要放置并定期烘干吸湿用的干燥剂(变色硅胶),以保持干燥。n（3）称量物体不得超过天平的最大载重量 。n（4）不得在天平上称量过热、过冷或散发腐蚀性气体的物质。 n（5）称量时,侧门应轻开轻关。n（6）称量的样品，必须放在适当的容器中。不得直接放在天平盘上。 n（7）称量完毕, 检查天平内外清洁,关好天平门,切断电源,罩上天平罩。在天平使用登记本上写清使用情况。n（8）称量的数据应及时写在记录本上，不得记在纸片或其它地方。 （三）电子天平的维护
