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1、1、掌握化妆品中汞、铅、镉含量的测定；2、掌握化妆品中砷、硒含量的测定；3、掌握化妆品pH的测定；第五章 化妆品（第二课）第三节 化 妆 品 的 检 验一、化妆品的取样1、液体样品：打开前剧烈振摇；2、半流体样品：弃去上层至少1cm；3、固体样品：剧烈振摇或弃去上层；二、样品预处理消解方法：1、湿式回流消解法；2、浸提法；3、高温干灰化法；4、微波消解法其目的是将样品转变为适于分离，定量测定的物理状态和化学状态。注意事项：1、处理过程是否安全？2、是否对所用的器皿有影响？3、分解效果如何？4、所用试剂和器皿是否产生干扰？5、是否会造成不可忽略的沾污？6、是否会产生被测元素的损失和产生该元素的不
2、溶性化合物的产物？1、湿法消解法湿法消解是破坏有机物最常用方法之一,通常使用的是氧化性酸的混合液.使用较为广泛的混合酸有：硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-过氧化氢等。（以汞含量测定为例过程如下：）优点：适用性强，快速以及挥发损失及附着损失较小，适用于大批样品的测定。缺点：试剂用量大，空白值较高。称取样品挥发溶剂加入硝酸、水、硫酸、玻璃珠等回流消解过滤洗涤盐酸羟胺定容备用湿式催化消解法（在湿式消解的基础上加入催化剂，提高消解效率）称取样品挥发溶剂加入催化剂、硝酸、玻璃珠等回流消解水加入试剂定容备用微沸放冷硫酸2、浸提法：用酸从样品中提取金属元素，是处理样品的基本方法之一。（以汞含量测定为例过程如下：）
3、称取样品挥发溶剂加入硝酸、过氧化氢等回流消解水盐酸羟胺定容备用硫酸加入不同试剂以提高金属元素分离效果，如用用三氯乙酸可以从血清蛋白中提取出铁和其他金属元素。3、高温干灰化法：先用硝酸、硫酸等溶解，形成易溶解的硝酸盐或形成硫酸盐以降低金属元素的灰化损失，再在450500进行干灰化（以砷含量测定为例）,称取样品挥发溶剂或加水润湿加入氧化镁、硝酸镁溶液混匀蒸干炭化盐酸溶解电炉灰化加水润湿定容备用优点：能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白低。缺点：低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。4、微波消解法：在密封加压、采用微波辅助以加速氧化破坏样品中的有
4、机物。（以汞含量测定为例）优点：用酸量小，空白值低，快速且可排除挥发所引起的元素损失(如Se、As、Hg等)，是痕量分析中主要的样品制备方法之一。定容备用称取样品挥发溶剂或加水润湿加入硝酸、过氧化氢等沸水浴微波消解冷却补水冷却开罐高压罐密封煮沸除氮定容备用洗涤、合并盐酸羟胺不同预处理方法比较优缺点注意事项湿式消解法消解不完全，对不同样品消解条件选择较灵活，适合大批量样品测定样品中含有乙醇等溶剂，先低温挥发（不得干涸），高氯酸有爆炸危险，要注意安全。干灰化法消解完全，时间较长，不适合大批量样品测定。灰化前应彻底干燥，否则在高温下可能造成爆溅，造成损失。微波消解法消解完全，时间较短，适合大批量样品
5、测定，仪器及耗材较贵，对安全要求高对含油脂蜡质较多的样品，可先将消解液冷冻使油脂凝固后过滤，样品含有乙醇等溶剂，先低温挥发（不得干涸），油脂类和膏粉类等干性物质取样后先加水适量润湿摇匀。微波炉使用时注意安全。 三、原子吸收分光光度计1、原子吸收光谱原理原子吸收光谱法(AtomicAbsorptionSpectrometry)是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。通常情况下，原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气，原子就能从入射辐射中吸收能量，产生共振吸收，
6、从而产生吸收光谱。原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的，常使用最强吸收线作为分析线。2、原子吸收光谱仪构成原子吸收光谱仪由以下四部分组成1光源系统：空心阴极灯2原子化系统：火焰原子化器；石墨炉原子化器或氢化物发生器。3分光系统：单色器4检测系统：光电倍增管等 3、原子化器系统原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。（1）火焰原子化器火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的，实际 上 就 是 一 个 喷 雾 燃 烧 器 ， 由 三 部 分 组 成 ， 即 喷 雾 器（ nebulizer） 、 雾 化 室 （ spray chamber） 和 燃 烧 器（bum
7、er）。喷雾器:将试样溶液转为雾状。雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化。（2） 无火焰原子化器包括石墨炉原子化器和氢化物原子化器。石墨炉原子化法是利用低压、大电流来使石墨管升温，最高温度可升至3000，这一升温过程可使石墨管中的试样完成干燥、灰化、原子化和净化等测定。干燥 去除溶剂，防止样品溅射。灰化 使基体和有机物尽量挥发出去。原子化 待测化合物分解为基态原子,此时停止通Ar气,延长原子停留时间,提高灵敏度度。净化 样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管四、化妆品中部分元素含量测定方法（1）冷原子吸收法：基本原理：汞蒸气对波长253.7
8、纳米的紫外光具有特征吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与蒸汽浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态的汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量。（2）原子吸收分光光度法（以砷为例）基本原理：经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样品溶液中五价砷被还原成三价砷，再与新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花去除硫化氢干扰。然后与含聚乙烯醇、乙醇的硝酸银溶液作用生成黄色胶状态银。比色，定量。（3）火焰原子吸收分光光度法（以铅为例）方法原理：样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收光
9、与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。（4）氢化物原子荧光光度法（以砷为例）方法原理：在酸性条件下，五价砷被硫脲-抗坏血酸还原成三价砷，然后与由硼氢化钠与酸作用产生大量的新生态的氢反应，生成气态的砷化氢，被载气带入石英管中，受热后分解为原子态的砷，在砷空心阴极灯发射光谱激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。（5）荧光分光光度法（以硒为例）方法原理：化妆品经硝酸-高氯酸消解，其中硒被游离和氧化，再经盐酸将六价硒还原成四价硒，与2,3-二氨基萘在pH1.5-2.0条件下，反应生成4,5-苯并芘
10、硒脑绿色荧光物质，以环己烷萃取，用荧光分光光度法测定其荧光强度，与标准溶液比较定量。（iv)计算：五 、化妆品的元素含量测定步骤（i）样品消解及空白样制作（ii）绘制校准曲线（iii）空白样与待测样的测定测定一、测定一、冷原子吸收法测定化妆品中汞含量实验步骤：（i)样品预处理：湿式回流消解法、湿式催化消解法、浸提法、微波消解法任选一种；（ii)校准曲线的制备；按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列加至汞蒸气发生瓶中，加入氯化亚锡溶液2ml迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，待指示达最高读数时，记录读数。绘制校准曲线或计算回归方程。（iii）测定：吸取定量的样品及空白样于该蒸气发生器中，加入10%硫酸至一
11、定体积，按标准系列测定方法测定。3、计算：4、注意事项：注意含碳酸盐的粉剂；注意微波运行是否正常；防止消解罐损坏；注意微波结束后的取样。1、方法原理：样品经消解处理后，样品中汞被溶出，汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由氩气带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发到高能态，去活化回到基态后发出特征波长的荧光，这一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。2、实验步骤：i、样品预处理，ii、校曲线的制备，iii、测定，设好仪器条件，输入相关的参数，包括样品稀释倍数和浓度单位，预热等一切稳定后取适量消解定容样品（2-5ml)，用10%盐酸稀释到10ml，摇匀后放于仪
12、器进样架，在同一条件下先测定标准曲线，后测定样品。测定二、测定二、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞含量3、计算：4、注意事项：本法线性范围为0g/L-10g/L，回收率为95%，相对标准偏差为1.2%。测定三、硫腙萃取分光光度法测定化妆品中铅含量1、基本原理：样品经预处理后，在弱碱性溶液中的铅会与双硫腙作用生成红色螯合物，用氯仿提取，比色定量。样品溶液铅标准溶液200g/L柠檬酸铵溶液酚红指示剂氨水100g/L氰化钾溶液双硫腙使用溶液盐酸羟氨溶液氯仿层在520nm下测吸光度 3、计算：4、注意事项： 消解完后要驱除氮氧化物；如果铁含量超过铅含量100倍应采用塞曼效应扣除背景法。2、实验步骤：
13、I、样品预处理方式与铅含量测定方法相同，包括湿式消解法、微波消解法、浸提法等；II、绘制浓度-吸光度标准曲线；III、标准溶液、空白溶液及样品溶液的测定； 测定四、火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中镉含量1、方法原理：样品经预处理使镉以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中镉离子被原子化后，基态镉原子吸收来自镉空心阴极灯发出的共振线，其吸收光与样品中镉含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。3、计算：4、注意事项： 消解完后要驱除氮氧化物；如果铁含量超过镉含量100倍应采用塞曼效应扣除背景法；检测限为0.007mg/L、定量下限为0.023mg/L。测定五、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中砷含量2、分析步骤:（1）样品预处理：H2SO4-HNO3湿式消解法或干灰化法（3）空白溶液及样品溶液的测定；3、计算：（2）绘制校准曲线； 测定六、荧光分光光度法测定化妆品中硒含量步骤：（1）样品预处理，（2）标准工作溶液的制备，与样品同时消解；（3）测定，（4）计算：化妆品中元素检测方法与消解方法化妆品中元素检测限与检出浓度测定七：测定七：化妆品化妆品PH值的测定值的测定
