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1、金金 相相 实实 验验 技技 术术2010年9月主要内容n金相检验概述n金相样品制备n金相显微镜n显微硬度测试n定量金相金相检验概述 主要指借助光学（金相）显微镜、放大镜和体视显微镜等对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学科分支，既包含材料三维显微组织的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。 其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10-9-10-2m 数量级(常规放大倍率在1000倍及以下)，主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒（亦包括可能存在的亚晶）、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状
2、态等。 金相检验概述n 金相技术作为材料研究的手段可以追溯到1863年英国的索比（Sorby）用显微镜观察到钢铁的金相组织，并于1864年展出了第一张钢的显微组织照片。此后，光学显微镜成为钢铁材料研究和检验的有效手段。n 目前，金相技术仍是材料科学与工程领域最广泛应用、易行有效的研究检验方法，金相检验则是各国和ISO国际材料检验标准中的重要物理检验项目。n 金相学被认为是金属学的先导，是金属学赖以生存与发展的基础。n 钢铁材料的微观组织结构是沟通材质、工艺和性能 之间的桥梁，它与材质、工艺、性能之间关系的研究是贯穿百年钢铁材料研究和开发的主题。n 钢铁材料性能的多样性与其组织结构多样性密不可分
3、。奥氏体、铁素体、珠光体、马氏体、贝氏体以及各种第二相等构成了钢铁材料复杂多变、缤纷多姿的组织世界。金相检验概述n 标准应用n GB/T 13298-1991 金属显微组织检验方法n DL/T 884-2004 火电厂金相检验与评定技术导则金相检验概述金相样品制备n制备金相样品的目的是显示样品的真实组织，制样结果要求具有重现性。n机械制样希望得到无变形、无磨痕、无脱落、无外来物质、无折皱、无边缘磨圆、无热损伤的理想表面。n然而几乎不可能得到如此完美的理想表面。制样结果只要满足特定分析需要即可。 金相样品制备取样取样原则所选取样品必须能代表母体的性质 根据所检验金属材料或零件工艺过程或处理情况、
4、检验目的、双方技术协议不同，金相试样截取部位也要相应变化。 根据所检验金属材料或零件工艺过程或处理情况、检验目的、双方技术协议不同，金相试样截取部位也要相应变化。金相样品制备取样常规检验依据相关国家标准进行表面检验有无脱碳、折叠等失效分析在失效部位如裂纹附近取样金相组织不均匀如铸件须从表面到中心同时 取样观察，了解合金的偏析度金相样品制备取样 取样部位确定后还要确定金相磨面横截面试样由表层到中心金相组织变化表面缺陷的检验，如脱碳、氧化、折叠等表面处理结果的检验，如表面淬火、渗碳、涂镀等网状碳化物晶粒度评级金相样品制备取样 取样部位确定后还要确定金相磨面非金属夹杂的数量、大小和形状测定晶粒拉长程
5、度，了解材料冷变形程度观察钢材中带状组织的情况纵截面金相样品制备取样常用的取样方法机械加工：车床、锯床、刨床、铣床n砂轮切割、湿式砂轮片切割n气割n线切割金相样品制备镶嵌 镶嵌的目的n某些丝带片管等尺寸较小或形状不规则的样品，不易握持时。n需检验边缘时n标准化半自动制样 镶嵌的方法 热镶、冷镶和机械夹持 金相样品制备镶嵌热镶热镶 热塑性成型温度在150左右，一般不影响试样的金相组织，但对淬火钢不适用。 对于有些较软的材料，在加压时易产生塑性变形，不宜热镶。有些较大不规则样品，无法热镶。 常用热镶料有电木粉、聚苯乙烯、聚氯乙烯等。 热镶机质量高、尺寸形状统一、省时、经济金相样品制备镶嵌冷镶冷镶
6、将样品放在模型中，利用化学催化作用镶嵌成型。 常用的冷镶料有：环氧树脂、丙烯酸等。一般在空气中即可固化，为提高质量，也可在冷镶机中真空进行。 方便灵活、适于各种形状样品金相样品制备镶嵌n将试样镶入钢圈或钢夹。n试样应与钢圈或钢夹紧密接触，而且夹具的硬度应接近于试样的硬度。机械夹持机械夹持n。n目的： 去掉损伤或变形层，获得仅有极小损伤的平的表面。一般分为粗磨、精磨两步。n粗磨（磨平）： 砂轮：去除切割热影响或变形，使表面平整。 磨砂轮时应注意蘸水冷却，防止组织变化。 金相样品制备磨光金相样品制备磨光n精磨（细磨、磨光）： 消除较深的磨痕，为试样抛光作准备。 选用不同型号的SiC砂纸、金刚石磨盘
7、等，依次用280号水砂纸400号水砂纸500号600号800号金相砂纸磨光。每更换一道砂纸，试样应转动90，并使前一道的磨痕彻底去除。 手工磨抛金相样品制备磨光金相样品制备抛光n抛光是试样制备的最后一道，去处表面的细微磨痕，成为光滑无瑕的镜面。n分为：机械抛光、电解抛光和化学抛光 自动抛磨机金相样品制备抛光n粗抛光尼纶、帆布、呢绒n精抛光平绒、丝绒、尼龙绸、天鹅绒 机械抛光抛光织物金相样品制备抛光n金刚砂、氧化铝、氧化铬等n细抛光粉、金刚石抛光膏:W2.5 、W1.0机械抛光抛光磨料金相样品制备抛光n基于阳极溶解原理，样品为阳极，不锈钢板或锌板为阴极。n由电压、电流、温度、电解液、抛光时间综合
8、确定。电解抛光金相样品制备抛光常用电解抛光制度电解液 材料电流密度 A/cm2时间温度磷酸38，甘油53，水9不锈钢 0.51.537min50100纯铜 0.10.25310min1530高氯酸20，甘油10，酒精70不锈钢 1.5 15s50碳钢 1.252.5 15s铝 0.5 515s磷酸100ml，甘油6ml铜及铜合金 0.10.115510min1530磷酸88ml，硫酸12ml，铬酐6g铝 1211.5min7090磷酸，铬酐不锈钢 0.526080合金钢 0.36070金相样品制备抛光n依靠化学试剂对试样表面不均匀溶解，逐渐得到光亮表面的结果。化学抛光常用化学抛光制度草酸2.5
9、g，硫酸1.5ml，过氧化氢10ml，水100ml、 氧化铝或氧化铬粉1015g碳钢铬酐10g、水100ml、氧化铝或氧化铬粉1020g非金属夹杂、不锈钢等 草酸5g、过氧化氢（30）46ml、 硫酸铜0.5g、水100ml高锰钢、奥氏体不锈钢盐酸5ml、过氧化氢（30）3ml、 氢氟酸（42）5ml高锰钢、奥氏体不锈钢金相样品制备浸蚀 目的目的：显示真实，清晰的组织结构 方法方法：化学浸蚀 电解浸蚀 特殊方法：着色、阴极真空浸蚀等金相样品制备浸蚀n原理：利用化学试剂的溶液，借助于化学或电化学作用显示金属的组织。n方法：浸入法和揩擦法n要点：试样磨面浸蚀前必须冲洗清洁，支除污垢。化学浸蚀金相样
10、品制备浸蚀用用 途途 成成 份份 腐蚀方法腐蚀方法 附附 注注 碳钢合金钢铸铁硝酸4ml乙醇96ml硝酸加入量按材料选择，常用3%-4%溶液，1%溶液适用于碳钢中温回火组织及CN共渗黑色组织最常用浸蚀剂。但热处理组织不如苦味酸溶液的分辩能力强显示铁素体与碳化物的组织苦味酸 1g盐 酸 5ml乙 醇 100ml室温浸蚀Vilella试剂经300-500回火效果最佳,也可显示高铬钢中的板条马氏体与针状马氏体的区别显示合金钢回火马氏体1%硝酸乙醇1份4%苦味酸乙醇1份室温浸蚀显示铁素体晶粒度过硫酸铵 10g水 100ml室温浸蚀或擦拭时间:最多5秒有时产生晶粒反差显示回火钢三氯化铁 5g乙 醇 10
11、0ml室温浸蚀显示贝氏体钢三氯化铁 1g盐 酸 2ml乙 醇 100ml室温浸蚀浸蚀1-5秒检验磨削烧伤28%碳酸氢钠水溶液室温浸蚀烧伤后的回火色有不同深差高锰钢(a)3%-5%硝酸乙醇.(b)4%-6%盐酸乙醇先在(a)中浸蚀5-20s,取出用清水冲洗干燥,再入(b)中清洗5-10s.常用钢铁化学浸蚀剂常用钢铁化学浸蚀剂金相样品制备电解浸蚀n用途:用于某些具有极高化学稳定性的合金，化学浸蚀法难以清晰地显示出它们的组织，如不锈钢、耐热钢、 高温合金及热电偶材料等。n原理：基本上与电解抛光相同。n浸蚀效果由电压、电流、温度、电解液、抛光时间综合确定。金相显微镜分类正置式便于选取视场倒置式方便，样
12、品底部要求不高体式显微镜断口宏观检验工具显微镜测量（力学）功能明场、暗场、偏光、微分干涉DIC金相显微镜工作原理 光学金相显微镜具有二级放大的功能：物体上的结构光学金相显微镜具有二级放大的功能：物体上的结构细节经物镜一次放大后再由目镜作第二次放大。细节经物镜一次放大后再由目镜作第二次放大。金相显微镜工作原理 AB表示待放大的物体，表示待放大的物体，它置于物镜的一至二它置于物镜的一至二倍焦距之间（倍焦距之间（f 1为物为物镜前焦距）。镜前焦距）。经物镜放大经物镜放大后的一次像后的一次像A/B/是一个是一个倒立实像倒立实像一次像一次像A/B/都应落都应落在目镜的一倍焦距在目镜的一倍焦距（f 2）之
13、内，它再）之内，它再经目镜放大则成为经目镜放大则成为一个正立的虚像一个正立的虚像A/B/。显微镜的总放大倍数是物镜和显微镜的总放大倍数是物镜和目镜放大倍数的乘积目镜放大倍数的乘积 金相显微镜金相显微镜金相显微镜的构成的构成机械调焦机械调焦系统系统光源光源机架机架载物台载物台镜简组件镜简组件光阑组件光阑组件金相显微镜明场Bright field 利用照明光线直接照射到被测样品表面反射回来观察。 最常用的观察方法，试样表面略有不平无阴影，能较真实的显示各种不同的组织形貌。金相显微镜暗场Dark field 暗场照明原理图 利用丁道尔现象所产生的光衍射/绕射,用斜射照明的方式观察被测试样,可看到明场
14、看不到的物质.金相显微镜偏光Polarizing 偏振光照明原理图 利用偏光镜片的单向振动性，在垂直正交时可对具有双折射性的物质进行定性检查。适用于地质岩相和晶体性夹杂物判别。金相显微镜偏光的应用 各向同性晶体与各向异性的相的区分； 区别各向同性但腐蚀程度不同的相； 根据不同取向的晶粒的振动面旋转角不同，明暗程度不同，区别精细组织结构如孪晶、晶界等； 夹杂物检验。金相显微镜 1952年，Nomarski在相差显微镜原理的基础上发明了微分干涉差显微镜（differential interference contrast microscope），利用直线偏振光经过诺马斯基棱镜后的干涉现象，观察样品
15、表面凹凸，其优点是影像的立体感更强，使某些组织的观察大为改善。DIC技术 DIC照明原理图 金相显微镜17CrNiMo6金相明场像 17CrNiMo6金相DIC照片 金相显微镜明场暗场DIC偏光显微硬度测试原理及用途n原理:显微硬度测试是将具有一定几何形状的金刚石压头，以较小载荷压入试验材料表面，然后对压痕对角线进行光学测量。n由于压痕尺度较小，必需在显微镜下进行测量；并且施加的载荷较小，故称为显微硬度。n显微硬度用途：各种化学热处理渗层和表面镀层的硬度；显微组织中某个组织或相的硬度；特软或特硬材料的硬度。显微硬度测试原理及用途n维氏正方锥体压头n努氏菱面锥体压头n维氏显微硬度值：HV=P/A
16、；HV0.1,HV1.0表示。n努氏显微硬度值：HK=P/A；HK0.1,HK1.0表示。 P加在显微压头上的载荷 A压痕表面积 压头类型及显微硬度值显微硬度测试显微硬度计n1.机架n2.光学系统n3.加载系统n4.载物台n5.测量系统显微硬度计的构成显微硬度测试影响因素n测量误差n试样的表面状态n测试部位n试验载荷n载荷施加速度及保持时间影响显微硬度值的因素定量金相概述n金相观察在历史的绝大部分时间内，实质上是定性的，量化的主要手段是评级图和目测观察，人为影响因素较多，评估结果分散，重现性差。n随着体视学与图像分析技术的发展，产生了定量金相技术。n体视学不同于用来测定渗层深度等的标准计量学技
17、术，它是用来量化基体显微组织的，显微组织的测量是在三维不透明金属的二维抛光平面上进行的，体视学将这些二维测量结果转化为对三维组织参数的估算。n体视学（stereology）是建立从高维(三维)组织的截面(二维)所获得的低维测量量与定量表征该组织本身的三维空间组织参数之间关系的数学方法并加以应用的一门交叉性科学 n历史上第一个体视学关系式是德莱塞（A.Delesse）于1847年导出的公式： VV = AA 该式译为现代语言即为“随机截面上某相的面积分数AA是该相在三维组织中体积分数VV的无偏估计”，至今仍广泛应用。 定量金相概述定量金相概述体式学常用术语 P点 L线 A平面面积 S曲面 V体积
18、 N数目 这些符号用不同方式组合，代表不同含义，例如：PP代表点分数，即网点位于所感兴趣的相中的分数，NA代表单位面积内的颗粒数目，NV代表单位体积内的颗粒数目。定量金相金相分析软件关于金相分析系统的两种误解金相分析系统就是照相系统金相分析系统可以取代有经验的金相操作人员定量金相金相分析软件获取一定系列典型组织图像已经完成了二值分割图像确定了正确的放大倍数定量分析三要素目的：使得分析系统的测量依据和现实中的尺度对应起来。方法：根据标尺图像标定系统标尺。系统标尺由显微镜的光路系统和摄像头参数决定。理解金相分析系统的校准及校准方法定量金相金相分析软件定量金相金相分析软件原始图像读入图像预处理利用体
19、视学计算图像分割及特征提取二值图像形态学处理图像二值化灰度变换增强，图像平滑处理、图像锐化处理根据灰度直方图，将原图转化为二值图像采集金相照片腐蚀、膨胀、开运算、闭运算提取边界、保留边界、删除浮游边界根据象素点计算机编程计算定量金相金相分析软件相含量测量n低碳钢中铁素体和珠光体的百分含量定量金相金相分析软件晶粒度测量定量金相金相分析软件晶粒度测量系统自动划分夹杂物类别对系统划分进行修正进行统计评级在每个相邻视场，总面积为200mm2的抛光表面进行非金属夹杂物分析定量金相金相分析软件非金属夹杂物分析定量金相金相分析软件金相分析中应注意的问题n （1）材料显微组织结构的多尺度性：原子与分子层次，位
20、错等晶体缺陷层次，晶粒显微组织层次，细观组织层次，宏观组织层次等；n （2）材料显微组织结构的不均匀性：实际显微组织常常存在几何形态学上的不均匀性，化学成分的不均匀性，微观性能（如显微硬度、局部电化学位）的不均匀性等；n （3）材料显微组织结构的方向性：包括晶粒形态各向异性，低倍组织的方向性，晶体学择尤取向，材料宏观性能的方向性等多种方向性，应予以分别分析和表征；n （4）材料显微组织结构的多变性：化学组成改变，外界因素及时间变化引起相变和组织演变等均可能导致材料显微组织结构变化，从而，除需要对静态显微组织形态进行定性、定量分析外，应注意是否存在对固态相变过程、显微组织演变动力学和演变机理研究
21、的必要；金相分析中应注意的问题n （5）材料显微组织结构可能具有的分形（fractal）特性和特定金相观测可能存在的分辨率依赖特性：可能导致其显微组织定量分析结果强烈依赖于图像分辨率，当进行材料断口表面组织形态进行定量分析以及对显微组织数字图像文件进行存储和处理时更应注意这一点；n （6）材料显微组织结构非定量研究的局限性：虽然显微组织的定性研究有时尚可满足材料工程的需求，但材料科学分析研究总是还需要对显微组织几何形态的科学进行定量测定以及对所得定量分析结果的进行误差分析（随机误差、系统误差、粗差）；n （7）材料显微组织结构截面或投影观测的局限性等等。铸铁片状石墨及珠光体三维结构的深蚀观测已表明该类局限性极易导致人们对截面图像或投影图像的错误解读.
