《卡尔费休水分测定原理基础课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《卡尔费休水分测定原理基础课件（22页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 1KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份测定 （一） 原理基础原理基础 2KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF反应反应I. CH3OH + SO2 + RN RNHSO3CH3II.H2O + I2 + RNHSO3CH3 + 2RN RNHSO4CH3 + 2RNHI(RN =碱) 3KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF试剂的主要成分试剂的主要成分碘二氧化硫缓冲剂溶剂 I2SO
2、2咪唑甲醇 4KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF KF 反应与反应与pH的关系的关系log KpH最佳pH范围：57 5KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程pH对对卡氏反应的影响卡氏反应的影响 在更高的pH值下，副反应会发生而慢慢 消耗碘 在强酸条件下，卡氏反应常数会随pH成 比例地下降，且反应会减慢 6KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF测定的方法测定的方法容量法电量法（库仑法） 7KF
3、 Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法容量法KF试剂试剂试剂中碘的存在形式： I2 8KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法容量法 KF 滴定程序滴定程序1 在滴定池中加入工作介质2 用KF试剂中和滴定池中预存的水份 预滴定、平衡（conditioning)3 加入待测样品4 滴定样品中的水份 9KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法容量法KF试剂类型一试剂类型一单组分试剂单组分试剂滴定剂中
4、含有全部主要成分： 碘，二氧化硫，缓冲剂和溶剂（甲醇/乙醇）工作介质只需甲醇/乙醇备注:在密闭的瓶子中滴定度一年下降5%。 10KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法容量法KF试剂类型二试剂类型二双组分试剂：双组分试剂： 滴定剂中含有碘溶剂含有缓冲剂和二氧化硫优点:溶剂的pH 值最佳反应迅速滴定度很稳定 11KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程终点指示终点指示双伏安法 Ipol = 50 uA在双Pt 电极上施加恒定的电流终点以前: 滴定池中存在H2O 在双P
5、t 电极上有较高电位产生 到达终点: 滴定池中碘过量 电位急剧下降至设定值 12KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程终点指示终点指示 13KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程电量法电量法KF试剂试剂试剂中碘的存在形式： I-反应需要的I2由发生电极发生电极发生电极发生电极电解产生：2 I- - 2e = I2 14KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程电量法电量法KF 滴定原理滴定原理KF试剂预先直接
6、加入测定池中双铂电极指示电位变化（水含量多少）试剂在发生电极上通过阳极氧化产生碘，进而与水反应发生电极的电解速度受双铂电极电位变化控制 15KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程电量法电量法KF 滴定程序滴定程序1 在滴定池中加入KF试剂2 启动仪器中和滴定池中预存的水份 预滴定、平衡（conditioning)3 加入待测样品4 滴定样品中的水份 16KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程两种发生电极两种发生电极仅需一种试剂平衡较快处理简单、容易清洗适合于绝大多数应
7、用特别适合于易玷污样品无隔膜电极 17KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程两种发生电极两种发生电极需要两种试剂（阴极液、阳极液）平衡较慢处理清洗麻烦特定情形的应用特定情形的应用： 1 含醛酮样品的测定 2 低电导介质下的测定 3 特低含水量下的准确测定有隔膜电极 18KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程无隔膜电极和有隔膜电极比较无隔膜电极和有隔膜电极比较无隔膜电极无隔膜电极无隔膜电极无隔膜电极有隔膜电极有隔膜电极有隔膜电极有隔膜电极特别适合于易玷污样品清洗很方便!
8、清洗困难、耗时!推荐绝大多数的应用低电导下的测定醛酮测定特低含水量下的准确测定发生电流 I: 400 uA仅有氢气产生发生电流 I: auto 19KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程电量法电量法KF试剂类型试剂类型单组分试剂：单组分试剂： 阳极液和阴极液复合双组分试剂：双组分试剂： 阳极液阴极液 20KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程终点指示终点指示双伏安法 Ipol = 10 uA在双Pt 电极上施加恒定的电流终点以前: 滴定池中存在H2O 在双Pt 电极上
9、有较高电位产生到达终点: 滴定池中碘过量 电位急剧下降至设定值 21KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法和电量法的相同点容量法和电量法的相同点都是基于KF反应都要使用卡氏试剂，试剂有单组分和双组分之分都在密封的滴定池中进行 22KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法和电量法的不同容量法和电量法的不同容量法容量法滴定剂中含有碘计量原理为体积计量需要标定卡氏试剂的滴定度适于固体、液体和气体形式的样品测定特别适合粘稠样品的测定电量法电量法碘是通过阳极氧化在滴定池中电解产生的计量原理为电量计量是一种绝对测量方法，不需要标定滴定度适于液体和气体形式的样品测定
