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1、实验混合离子的分离鉴定主要内容主要内容一、分离鉴定相关知识二、教学目的三、教学重点四、教学难点五、实验内容 1 1、离子鉴定的内涵、离子鉴定的内涵 离子鉴定就是确定某种元素或其离子是否存在。离子鉴定就是确定某种元素或其离子是否存在。离子鉴定反应大都是在水溶液中进行的离子反应，离子鉴定反应大都是在水溶液中进行的离子反应，选择那些选择那些迅速而变化明显迅速而变化明显的反应，如的反应，如溶液颜色的改溶液颜色的改变变，沉淀的生成或溶解沉淀的生成或溶解、气体的产生气体的产生等。还要考虑等。还要考虑反应的反应的灵敏性灵敏性和和选择性选择性。一、分离鉴定相关知识一、分离鉴定相关知识 例：例：Pb2+与稀与稀
2、HCl或或K2CrO4溶液作用均能产生沉淀溶液作用均能产生沉淀 Pb2+ + 2Cl- = PbCl2(白色白色) Ksp(PbCl2)1.610-5 Pb2+ + CrO42- = PbCrO4(黄色黄色) Ksp (PbCrO4)2.810-l3 当溶液中含有少量当溶液中含有少量Pb2+ 时，加入稀时，加入稀HCl不能产生不能产生PbCl2沉淀，但当加入沉淀，但当加入K2CrO4时，可生成时，可生成PbCrO4沉沉淀，溶液中含有的少量淀，溶液中含有的少量Pb2+，可被鉴定。生成，可被鉴定。生成PbCrO4的反应为的反应为Pb2+的鉴定反应。的鉴定反应。 因此，灵敏度高的反应才能作鉴定反应。
3、因此，灵敏度高的反应才能作鉴定反应。 某些阳离子、阴离子的鉴定反应参阅附录某些阳离子、阴离子的鉴定反应参阅附录11 P144 选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言的。能与加入的试剂起反应的离子种类愈少，的。能与加入的试剂起反应的离子种类愈少，则此反应的选择性愈高。则此反应的选择性愈高。 若只对一种离子起作用，该反应为此离子的若只对一种离子起作用，该反应为此离子的特效反应，该试剂也就是鉴定此离子的特效试特效反应，该试剂也就是鉴定此离子的特效试剂。例如，阳离子中只有剂。例如，阳离子中只有NH4+与强碱作用而放与强碱作用而放出出NH3气。该反应是鉴定气。该反应
4、是鉴定NH4+的特效反应，强的特效反应，强碱就是鉴定碱就是鉴定NH4+的特效试剂。的特效试剂。 然而，真正的特效反应不多，共存的离子往然而，真正的特效反应不多，共存的离子往往彼此干扰测定，需要将组分一一分离。往彼此干扰测定，需要将组分一一分离。 其中沉淀分离法是常用的方法。沉淀分离法其中沉淀分离法是常用的方法。沉淀分离法是借助形成沉淀与溶液分离的方法。一般是在试是借助形成沉淀与溶液分离的方法。一般是在试样溶液中加入适当的沉淀剂，使被鉴定组分或干样溶液中加入适当的沉淀剂，使被鉴定组分或干扰组分沉淀析出，达到分离目的。扰组分沉淀析出，达到分离目的。 2、常见阳离子的分离与鉴定 金属元素较多，因而由
5、它们形成的阳离子数目也较多。最常见的阳离子大约有二十余种。在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较多，很少能采用分别分析法，大都需要采用系统分析法。 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法，根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。此方法的优点是系统性强，分离方法比较严密；不足之处是试剂组H2S、(NH4)2S有臭味并有毒，分析步骤也比较繁杂。 在分析已知混合阳离子体系时，如果能用别的方法分离干扰离子，则最好不用或少用硫化氢系统。常用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用氯化物、硫酸盐是否沉淀，氢氧化物是否具有两性，以及它们能否生成氨配合物等。 绝大多数金属的氯化物易溶于水，只有AgCl、Hg
6、2Cl2、PbCl2 难溶；AgCl可溶于NH3H2O；PbCl2的溶解度较大，并易溶于热水，在Pb2+浓度大时才析出沉淀。 绝大多数硫酸盐易溶于水，只有Ca2+、Sr2+、Ba2+、Pb2+、Hg22+的硫酸盐难溶于水；CaSO4的溶解度较大，只有当Ca2+浓度很大时才析出沉淀；PbSO4可溶于NH4Ac。 能形成两性氢氧化物的金属离子有Al3+、Cr3+、Zn2+、Pb2+、Sb3+（锑）、Sn2+、Sn4+、Cu2+；在这些离子的溶液中加入适量NaOH时，出现相应的氢氧化物沉淀；加入过量NaOH后它们又会溶解成多羟基配离子，除Ag+、Hg2+、Hg22+离子加入NaOH后生成氧化物沉淀外
7、，其余均生成相应的氢氧化物沉淀。值得注意的是，Fe(OH)2和Mn(OH)2的还原性很强，在空气中极易被氧化成Fe(OH)3和MnO(OH)2。 在Ag+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+溶液中加入适量NH3H2O时，形成相应的碱式盐或氢氧化物(Ag+形成氧化物)沉淀，它们全都溶于过量NH3H2O，生成相应的氨配离子；其中Co(NH3)62+易被空气氧化成Co(NH3)63+。其他的金属离子，除HgCl2生成HgNH2Cl，Hg2Cl2生成HgNH2Cl和Hg外，绝大多数在加入氨水时生成相应的氢氧化物沉淀，并且不会溶于过量NH3H2O 。 3、常见阴离子的分离与鉴定 由于阴离子
8、间的相互干扰较少，实际上许多离由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法。子才采用系统分析法。 （1）用pH试纸测试未知试液的酸碱性 如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液数滴，用3 moldm-3-H2SO4/HCl酸化并水浴加热。 若无气体产生，表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些
9、阴离子可能存在。 ( 2 ) 钡组阴离子的检验 在离心试管中加入几滴未知液，加入12滴 1 moldm-3BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴6 moldm-3HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。 ( 3 ) 银盐组阴离子的检验 取几滴未知液，滴加0.1 moldm-3AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有S2-存在；如果生成白色沉淀，迅速变黄变棕变黑，则有S2O32-。但S2O32-浓度大时，也可能生成Ag(S2O3
10、)23-不析出沉淀。 Cl-、Br-、I-、CO32-、PO43-都与Ag+形成浅色沉淀，如有黑色沉淀，则它们有可能被掩盖。离心分离，在沉淀中加入6 moldm-3HNO3，必要时加热。 若沉淀不溶或只发生部分溶解，则表示有可能Cl-、Br-、I-存在。 ( 4 ) 氧化性阴离子检验 取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，加CCl4 56滴，再加入几滴0.1molL-1KI溶液。振荡后，CCl4层呈紫色，说明有NO2-存在(若溶液中有SO32-等，酸化后NO2-先与它们反应而不一定氧化I-，CCl4层无紫色不能说明无NO2-)。 ( 5 ) 还原性阴离子检验 取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，然后
11、加入1-2滴0.01 moldm-3KMnO4溶液。若KMnO4的紫红色褪去，表示可能存在SO32-、S2O32-等离子。二、教学目的二、教学目的1、 要求学生通过实验熟悉有关离子的特征反应。要求学生通过实验熟悉有关离子的特征反应。2、 了解分离鉴定离子的方法和操作。了解分离鉴定离子的方法和操作。3 、 完成未知液成份分析。完成未知液成份分析。三、教学重点三、教学重点1、 各离子的特征鉴定反应。各离子的特征鉴定反应。2、 混合离子的分离鉴定方案设计。混合离子的分离鉴定方案设计。 四、教学难点四、教学难点 混合离子的分离鉴定方案设计混合离子的分离鉴定方案设计 五、实验内容五、实验内容1、分离并鉴
12、定可能含有下列混合离子的未知液成分 (1) Cu2+ 、Ag+ 、 Pb2+ 、 Bi3+ （均为0.1 moldm-3的硝酸盐） (2) Fe3+ 、 Ni2+ 、 Al3+、 Zn2+。、鉴定可能含有下列混合离子的未知液成分 (1) Cl- Br- I- （不做） (2) CO32- PO43- SO42- 注意事项 离心试管 离心机1.1.（1 1）Fe3+ 、Ni2+、Al3+、Zn2+ ( 10d) 丁二酮肟丁二酮肟2M NaOH, 过量过量离心分离离心分离溶液溶液Zn(OH)42-Ni(OH)2、 Fe(OH)3沉淀沉淀2M H2SO4 二苯硫腙二苯硫腙, CCl4 层层由绿色变为棕色由绿色变为棕色示有示有Zn2+红色红色示有示有Ni2+ Fe3+ 0.1mol/LK4Fe(CN)6深蓝色深蓝色示有示有Fe3+Ni26M NH3Ni(NH3)62+Fe(OH)3Al(OH)4-铝试剂铝试剂 红色絮状沉淀红色絮状沉淀示有示有Al3 +（2 2）- -否则否则, Al3+、Zn2+未未生成生成多羟基配离子，多羟基配离子，鉴定不出鉴定不出2、(2) CO32- PO43- SO42-
