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1、i的选择的选择n与阴极材料与阴极材料,内充气体及所选谱内充气体及所选谱线有关线有关,2-3之间取值之间取值.灯电流大灯电流大 发射谱线变宽发射谱线变宽,导致灵敏导致灵敏 度下降度下降基态原子密度大基态原子密度大,严生自吸严生自吸校正曲线变弯曲校正曲线变弯曲灯寿命缩短灯寿命缩短灯电流小灯电流小 产生的信号与噪声信产生的信号与噪声信 号难区别号难区别 产生信号产生信号噪声信号噪声信号比值越大越准确比值越大越准确放电不稳定放电不稳定选择合适的灯电流的方法选择合适的灯电流的方法:配一标准水溶液配一标准水溶液,在不同在不同i下测下测A值值,作图确定作图确定iAii一般在一般在n-10n mA为好为好选用
2、灯电流的一般原测是选用灯电流的一般原测是:在保证有在保证有足够强且稳定的光强输出的条件下足够强且稳定的光强输出的条件下,尽量使用较低的工作电流尽量使用较低的工作电流,通常以空通常以空心阴极灯上标明的最大电流的一半心阴极灯上标明的最大电流的一半或或2/3作为工作电流为宜作为工作电流为宜.不同元素火焰的不同区域基态原不同元素火焰的不同区域基态原子密度不同子密度不同乙快一空气焰乙快一空气焰dcbaa.予热区予热区b.第一燃烧区第一燃烧区(黄色黄色) 温度低温度低,燃烧不完全燃烧不完全,原子密度低原子密度低, 有还原性有还原性c.中间薄层区中间薄层区,温度最高温度最高,燃烧完全燃烧完全, 基态原子密度
3、最大基态原子密度最大.d.第二燃烧区第二燃烧区,温度降低温度降低,部分原子合成分部分原子合成分子子,但较稳定但较稳定燃烧器高度的选择方法燃烧器高度的选择方法: 配制一标准水溶液配制一标准水溶液,在不同在不同h下测下测A值值,作图作图.Ah 燃气与助燃气的流速比燃气与助燃气的流速比,决定着决定着火焰的氧化火焰的氧化 - 还原火焰温度还原火焰温度,直接影直接影响元素的基态原子化率响元素的基态原子化率,基态原子的基态原子的有效寿命有效寿命.四四.提升量(提升量(Q) 单位时间内雾化样品的量叫提升量单位时间内雾化样品的量叫提升量对密度有影响对密度有影响.AQ 光谱通带宽度光谱通带宽度(入入)=单色器的
4、倒单色器的倒 线色散率线色散率狭缝宽度狭缝宽度狭缝宽度影响光谱通带宽度和检测器狭缝宽度影响光谱通带宽度和检测器接受的能量接受的能量.AAS中中,由于使用了锐线光由于使用了锐线光源源,光谱干扰的几率小光谱干扰的几率小,可以允许使用较可以允许使用较宽的狭缝宽的狭缝.调节不同的狭缝宽度调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随测定吸光度随狭缝宽度的变化,当有其它谱线或狭缝宽度的变化,当有其它谱线或非吸收光进入光谱通带内非吸收光进入光谱通带内,吸光度将吸光度将狭缝宽度狭缝宽度,即为应选取的狭缝宽度即为应选取的狭缝宽度. 共振线共振线 通常通常AAS法中都选元素法中都选元素 的共振线作分析线的共振线作分析线,因为有较高因为有较高 共振线作分析线共振线作分析线a.浓度高时浓度高时,有自吸有自吸,不选择共振线作不选择共振线作分析线分析线.b.当共振线周围有干扰线有在当共振线周围有干扰线有在次灵敏线次灵敏线 选次灵敏线作分析线选次灵敏线作分析线 要求要求: a) I 大大 b) 不含标志的不含标志的 c) 配一标准溶液配一标准溶液,在所选波在所选波长下测其长下测其A值如稳定可选择该条线值如稳定可选择该条线为分析线为分析线.