《气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件（28页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验二实验二 气相色谱法测定乙醇等气相色谱法测定乙醇等4 4种溶剂的含量种溶剂的含量内标法内标法气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件1 实验目的 1.1 1.1 了解并掌握其相色谱法的分离原理了解并掌握其相色谱法的分离原理了解并掌握其相色谱法的分离原理了解并掌握其相色谱法的分离原理 1.2 1.2 学习并掌握气相色谱仪的操作学习并掌握气相色谱仪的操作学习并掌握气相色谱仪的操作学习并掌握气相色谱仪的操作 1.3 1.3 学习并掌握内标法定量学习并掌握内标法定量学习并掌握内标法定量学习并掌握内标法定量 1.4 1.4 学习使用学习使用学习使用学习使用VARIAN Star 6.0VARIA
2、N Star 6.0英文版色谱工英文版色谱工英文版色谱工英文版色谱工作站并简单处理分析数据作站并简单处理分析数据作站并简单处理分析数据作站并简单处理分析数据气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件2 2 实验原理和仪器结构实验原理和仪器结构 2.1 实验原理实验原理 在色谱分离中，组分在色谱柱上的保留程度在色谱分离中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K，分配系数的差异是色谱法组分被分离开的依据分配系数的差异是色谱法组分被分离开的依据。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件慢慢中等中等快快色谱分离色谱分离色谱分离色
3、谱分离Temporal course淋洗液淋洗液气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件 2.2 仪器结构仪器结构 1 1 高压气瓶（载气）；高压气瓶（载气）；高压气瓶（载气）；高压气瓶（载气）；2 2 减压阀（氢气表或氧气表）；减压阀（氢气表或氧气表）；减压阀（氢气表或氧气表）；减压阀（氢气表或氧气表）；3 3 净化器；净化器；净化器；净化器；4 4 稳压表；稳压表；稳压表；稳压表；5 5 压力表；压力表；压力表；压力表；6 6 进样器；进样器；进样器；进样器；7 7 汽化室；汽化室；汽化室；汽化室；8 8 检测器；检测器；检测器；检测器；9 9 静电计；静电计；静电计；静电计；10 1
4、0 记录仪；记录仪；记录仪；记录仪；11 11 模数模数模数模数转换器；转换器；转换器；转换器；12 12 数据处理系统；数据处理系统；数据处理系统；数据处理系统；13 13 毛细管柱；毛细管柱；毛细管柱；毛细管柱；14 14 尾吹气；尾吹气；尾吹气；尾吹气；15 15 柱恒温箱；柱恒温箱；柱恒温箱；柱恒温箱；16 16 针针针针阀；阀；阀；阀；1717分流阀；分流阀；分流阀；分流阀；18 18 吹扫气吹扫气吹扫气吹扫气毛细管气相色谱仪流程示意图毛细管气相色谱仪流程示意图毛细管气相色谱仪流程示意图毛细管气相色谱仪流程示意图气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件一般一般一般一般200-30
5、0200-300一般一般一般一般60-10060-100o初始效应初始效应o冷却效应冷却效应 （进样时间）（进样时间）o基质效应基质效应气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件oo吹扫：克服记忆效应吹扫：克服记忆效应oo分流：防止过载分流：防止过载oo分流比：样品气化后放空的体积与进入色分流比：样品气化后放空的体积与进入色谱柱体积之比。谱柱体积之比。oo尾吹：克服检测器的死体积，使尾吹：克服检测器的死体积，使色谱峰形状尖锐。色谱峰形状尖锐。毛细管气相色谱仪各气路的作用毛细管气相色谱仪各气路的作用气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件蓝色谱图蓝色谱图蓝色谱图蓝色谱图为不分流为不分流为不
6、分流为不分流 红色谱图红色谱图红色谱图红色谱图分流比分流比分流比分流比1010 1 1 绿色谱图绿色谱图绿色谱图绿色谱图分流比分流比分流比分流比100100 1 1 不分流，溶剂会过载，不分流，溶剂会过载，不分流，溶剂会过载，不分流，溶剂会过载，分离的组分流出在溶剂的分离的组分流出在溶剂的分离的组分流出在溶剂的分离的组分流出在溶剂的拖尾峰上，导致无法正确拖尾峰上，导致无法正确拖尾峰上，导致无法正确拖尾峰上，导致无法正确定量积分。定量积分。定量积分。定量积分。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件尾吹起的作用尾吹起的作用红色线条的色谱图为关闭尾吹气红色线条的色谱图为关闭尾吹气红色线条的色谱
7、图为关闭尾吹气红色线条的色谱图为关闭尾吹气溶剂溶剂溶剂溶剂（甲醇）（甲醇）（甲醇）（甲醇） （乙醇）（乙醇）（乙醇）（乙醇） 丙酮（内标物）丙酮（内标物）丙酮（内标物）丙酮（内标物）（二氯（二氯（二氯（二氯甲烷）甲烷）甲烷）甲烷） （乙腈）（乙腈）（乙腈）（乙腈） （乙酸乙酯）（乙酸乙酯）（乙酸乙酯）（乙酸乙酯） 气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件3 3 实验仪器设备、试剂、溶液和实验仪器设备、试剂、溶液和 实验用品实验用品3.1 3.1 仪器仪器仪器仪器 气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪：VARIAN VARIAN CP-3800
8、CP-3800，氢氢氢氢火火火火焰焰焰焰离离离离子子子子检检检检 测测测测器器器器（FIDFID），VARIAN VARIAN Star Star 6.06.0英英英英文文文文版版版版色色色色谱谱谱谱工工工工作作作作站站站站；BS 210SBS 210S型电子分析天平；型电子分析天平；型电子分析天平；型电子分析天平；10 L10 L微量进样器。微量进样器。微量进样器。微量进样器。3.2 3.2 试剂与样品试剂与样品试剂与样品试剂与样品 甲甲甲甲醇醇醇醇（99.5%99.5%）、乙乙乙乙醇醇醇醇（99.8%99.8%）：优优优优级级级级纯纯纯纯；丙丙丙丙酮酮酮酮 （99.5%99.5%）、二二二
9、二氯氯氯氯甲甲甲甲烷烷烷烷（99.0%99.0%）、乙乙乙乙腈腈腈腈（99.5%99.5%）、乙乙乙乙 酸乙酯（酸乙酯（酸乙酯（酸乙酯（99.5%99.5%）：分析纯；试样。）：分析纯；试样。）：分析纯；试样。）：分析纯；试样。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件3.3 3.3 溶液溶液溶液溶液 约约约约185 g/L 185 g/L 丙酮甲醇内标溶液；乙醇（约丙酮甲醇内标溶液；乙醇（约丙酮甲醇内标溶液；乙醇（约丙酮甲醇内标溶液；乙醇（约30 g/L30 g/L）、）、）、）、二氯甲烷（约二氯甲烷（约二氯甲烷（约二氯甲烷（约90 g/L90 g/L）、乙腈（约）、乙腈（约）、乙腈（约）
10、、乙腈（约40 g/L40 g/L）、乙酸乙酯）、乙酸乙酯）、乙酸乙酯）、乙酸乙酯（约（约（约（约36 g/L36 g/L）混合标准工作溶液；试样溶液。）混合标准工作溶液；试样溶液。）混合标准工作溶液；试样溶液。）混合标准工作溶液；试样溶液。3.4 3.4 实验用品实验用品实验用品实验用品 每小组按每小组按每小组按每小组按4 4人计，容量瓶：人计，容量瓶：人计，容量瓶：人计，容量瓶：50 50 mLmL 2 2只（共用）、只（共用）、只（共用）、只（共用）、100 100 mLmL 1 1只（共用）；具塞刻度试管：只（共用）；具塞刻度试管：只（共用）；具塞刻度试管：只（共用）；具塞刻度试管：1
11、0 10 mLmL 2 2支；移支；移支；移支；移液管：液管：液管：液管：2 2 mLmL 2 2支、支、支、支、5 5 mLmL 2 2支、支、支、支、10 10 mLmL 2 2支、支、支、支、25 25 mLmL 1 1支。支。支。支。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件4 4 气相色谱仪的操作条件气相色谱仪的操作条件 色谱柱：色谱柱：色谱柱：色谱柱：AC 10AC 10（60 m0.22 mm0.25 60 m0.22 mm0.25 mm）石英）石英）石英）石英 毛细管柱；毛细管柱；毛细管柱；毛细管柱； 汽化室：汽化室：汽化室：汽化室：200 200 ；检测室：；检测室：；检测
12、室：；检测室：200 200 ； 柱温：柱温：柱温：柱温：60 (60 (保持保持保持保持1 min) 7 /min 180 1 min) 7 /min 180 ；运行；运行；运行；运行9 9 min min后手动停止。后手动停止。后手动停止。后手动停止。 载气：普氮，柱前压：中间载气：普氮，柱前压：中间载气：普氮，柱前压：中间载气：普氮，柱前压：中间EFC 20 psiEFC 20 psi； 分流比：分流比：分流比：分流比：20201 1； 进样量：进样量：进样量：进样量：1 1 L L； 保留时间：乙醇：约保留时间：乙醇：约保留时间：乙醇：约保留时间：乙醇：约7.4 min7.4 min；
13、丙酮（内标物）：约；丙酮（内标物）：约；丙酮（内标物）：约；丙酮（内标物）：约 7.7 min7.7 min；二氯甲烷：约；二氯甲烷：约；二氯甲烷：约；二氯甲烷：约7.9 min7.9 min；乙腈：约；乙腈：约；乙腈：约；乙腈：约8.0min8.0min； 乙酸乙酯：约乙酸乙酯：约乙酸乙酯：约乙酸乙酯：约8.6 min8.6 min。 气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件5 5 实验步骤实验步骤5.1 5.1 内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制内标溶液
14、的配制：内标溶液的配制：内标溶液的配制：内标溶液的配制：先取少许甲醇加入先取少许甲醇加入先取少许甲醇加入先取少许甲醇加入100 mL100 mL容量中，容量中，容量中，容量中， 置于置于置于置于分析天平上，去皮归零，量取分析天平上，去皮归零，量取分析天平上，去皮归零，量取分析天平上，去皮归零，量取24 mL24 mL丙酮于容量瓶中，称重，丙酮于容量瓶中，称重，丙酮于容量瓶中，称重，丙酮于容量瓶中，称重，精确至精确至精确至精确至0.001 g0.001 g。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标溶液。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标溶液。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标溶液。用甲醇定容至刻度摇匀即制备
15、成内标溶液。混合标准工作溶液的配制：混合标准工作溶液的配制：混合标准工作溶液的配制：混合标准工作溶液的配制：先取先取先取先取10 mL10 mL内标溶液加入内标溶液加入内标溶液加入内标溶液加入50 mL50 mL容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量取取取取2.0 mL2.0 mL乙醇（约乙醇（约乙醇（约乙醇（约1.5 g1.5 g）、）、）、）、3.5 mL3.5 mL二氯甲烷（约二氯甲烷（约二氯甲烷（约二氯甲烷（约4.5 g4.5
16、 g）、）、）、）、2.5 mL2.5 mL乙腈（约乙腈（约乙腈（约乙腈（约2 g2 g）、）、）、）、2.0 mL2.0 mL乙酸乙酯（约乙酸乙酯（约乙酸乙酯（约乙酸乙酯（约1.8 g1.8 g）于容量）于容量）于容量）于容量瓶中并依次称重，精确至瓶中并依次称重，精确至瓶中并依次称重，精确至瓶中并依次称重，精确至0.0001 g0.0001 g，然后用甲醇定容至刻度，然后用甲醇定容至刻度，然后用甲醇定容至刻度，然后用甲醇定容至刻度即为混合标准工作溶液。即为混合标准工作溶液。即为混合标准工作溶液。即为混合标准工作溶液。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件试试试试样样样样溶溶溶溶液液液液
17、的的的的配配配配制制制制：取取取取10 10 mLmL内内内内标标标标溶溶溶溶液液液液于于于于50 50 mLmL容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，置置置置于于于于分分分分析析析析天天天天平平平平上上上上，去去去去皮皮皮皮归归归归零零零零，用用用用移移移移液液液液管管管管量量量量取取取取适适适适量量量量的的的的试试试试样样样样溶溶溶溶液液液液，称称称称重重重重，精精精精确确确确至至至至0.0001 0.0001 g g，用用用用甲甲甲甲醇醇醇醇定定定定容容容容至至至至刻刻刻刻度度度度即即即即为为为为试试试试样样样样溶溶溶溶液液液液。实实实实验验验验课课课课教教教教师师师师负负负负责责责责配配配
18、配制制制制含含含含不不不不同同同同组组组组分分分分和和和和含含含含量量量量的的的的试试试试样样样样溶溶溶溶液液液液，配配配配制后分发给各实验小组。制后分发给各实验小组。制后分发给各实验小组。制后分发给各实验小组。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件5.2 开机测定样品开机测定样品安安安安装装装装色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱：打打打打开开开开色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪柱柱柱柱箱箱箱箱，安安安安装装装装色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱，适适适适当当当当旋旋旋旋紧紧紧紧两两两两端端端端固定螺丝，保证不漏气。固定螺丝，保证不漏气。固定螺丝，保证不漏气。固定螺丝，保证不漏气。通通通通气气气气：按按按按气气气气
19、相相相相色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪各各各各种种种种气气气气体体体体压压压压力力力力的的的的要要要要求求求求接接接接入入入入气气气气体体体体：载载载载气气气气普普普普通通通通氮氮氮氮气气气气 N2 N2 0.5 0.5 MPaMPa，燃燃燃燃气气气气H2 H2 0.3 0.3 MPaMPa；助助助助燃燃燃燃气气气气空空空空气气气气0.3 0.3 MPaMPa。必必必必要要要要时时时时用用用用检检检检漏漏漏漏液液液液（色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪外外外外可可可可用用用用肥肥肥肥皂皂皂皂水水水水，内内内内部部部部可可可可用用用用异异异异丙丙丙丙醇醇醇醇）检查连接处是否漏气，如漏气，进一步旋紧螺丝或更换垫。
20、检查连接处是否漏气，如漏气，进一步旋紧螺丝或更换垫。检查连接处是否漏气，如漏气，进一步旋紧螺丝或更换垫。检查连接处是否漏气，如漏气，进一步旋紧螺丝或更换垫。打打打打开开开开计计计计算算算算机机机机电电电电源源源源：进进进进入入入入WINDOWS WINDOWS XPXP操操操操作作作作系系系系统统统统。双双双双击击击击Star Star ToolbarToolbar，启动工作站。，启动工作站。，启动工作站。，启动工作站。打打打打开开开开GCGC主主主主机机机机电电电电源源源源开开开开关关关关。大大大大约约约约1 1 minmin，听听听听到到到到各各各各种种种种阀阀阀阀动动动动作作作作声声声声
21、音音音音后后后后，工作站界面工作站界面工作站界面工作站界面WaitingWaiting变为闪烁的红色变为闪烁的红色变为闪烁的红色变为闪烁的红色NOT READYNOT READY。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件建建建建立立立立新新新新的的的的方方方方法法法法文文文文件件件件：在在在在工工工工作作作作站站站站界界界界面面面面MethodMethod中中中中，点点点点击击击击另另另另存存存存为为为为快快快快捷捷捷捷键键键键，为为为为新新新新的的的的方方方方法法法法文文文文件件件件命命命命名名名名，激激激激活活活活新新新新建建建建方方方方法法法法文文文文件件件件，设设设设置置置置色色色
22、色谱谱谱谱条条条条件件件件。汽汽汽汽化化化化室室室室：点点点点击击击击InjectorInjector，中中中中间间间间Injector Injector Oven Oven 为为为为OnOn，设设设设定定定定温温温温度度度度200 200 ，分分分分流流流流比比比比设设设设定定定定2020，前前前前面面面面Injector Injector OvenOven设设设设为为为为OffOff；压压压压力力力力：点点点点击击击击FLOW/PRESSUREFLOW/PRESSURE，设设设设定定定定前前前前面面面面的的的的EFCEFC压压压压力力力力为为为为0.1 0.1 mLmL/min/min，中
23、中中中间间间间EFCEFC压压压压力力力力为为为为20 20 psipsi（137.9 137.9 KPaKPa）；柱柱柱柱温温温温：点点点点击击击击Column Column OvenOven，在在在在柱柱柱柱温温温温设设设设置置置置表表表表中中中中第第第第一一一一行行行行设设设设置置置置60 60 ，保保保保持持持持1 1 minmin，第第第第二二二二行行行行中中中中设设设设置置置置180 180 ，升升升升温温温温速速速速率率率率设设设设为为为为7 7 /min/min，维维维维持持持持1.86 1.86 minmin，总总总总时时时时间间间间20 20 minmin；检检检检测测测测
24、器器器器：设设设设定定定定前前前前面面面面的的的的FIDFID检检检检测测测测器器器器为为为为OnOn，温温温温度度度度为为为为200200，中中中中间间间间的的的的ECDECD检检检检测测测测器器器器为为为为OffOff。保保保保存存存存设设设设定定定定好好好好的的的的条条条条件件件件，重重重重新新新新激激激激活活活活该该该该方方方方法法法法文文文文件件件件，平平平平衡衡衡衡好好好好后后后后，界界界界面面面面上上上上的的的的灯灯灯灯均均均均变成绿色，即可进样分析。变成绿色，即可进样分析。变成绿色，即可进样分析。变成绿色，即可进样分析。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件样样样样品品品
25、品测测测测定定定定：在在在在上上上上述述述述分分分分析析析析条条条条件件件件下下下下，待待待待基基基基线线线线平平平平稳稳稳稳后后后后，连连连连续续续续注注注注入入入入数数数数针针针针混混混混标标标标溶溶溶溶液液液液，直直直直至至至至相相相相邻邻邻邻两两两两针针针针的的的的峰峰峰峰面面面面积积积积变变变变化化化化小小小小于于于于1.5 1.5 %时时时时，按按按按照照照照进进进进样样样样规规规规则则则则的的的的顺顺顺顺序序序序（标标标标样样样样溶溶溶溶液液液液、试试试试样样样样溶溶溶溶液液液液、试试试试样样样样溶溶溶溶液液液液、标标标标样样样样溶溶溶溶液液液液）进进进进样样样样分分分分析析析析
26、。本本本本实实实实验验验验已已已已对对对对甲甲甲甲醇醇醇醇、乙乙乙乙醇醇醇醇、丙丙丙丙酮酮酮酮、二二二二氯氯氯氯甲甲甲甲烷烷烷烷、乙乙乙乙腈腈腈腈、乙乙乙乙酸酸酸酸乙乙乙乙酯酯酯酯单单单单标标标标溶溶溶溶液液液液逐逐逐逐一一一一进进进进样样样样分分分分析析析析，确确确确定定定定了了了了它它它它们们们们的的的的各各各各自自自自相相相相对对对对保保保保留留留留时时时时间间间间。接接接接下下下下来来来来用用用用混混混混合合合合标标标标准准准准工工工工作作作作溶溶溶溶液液液液进进进进样样样样建建建建标标标标后后后后，获获获获得得得得相相相相应应应应的的的的色色色色谱谱谱谱图图图图（见见见见图图图图5-
27、5-2 2），并并并并在在在在相相相相同同同同分分分分析析析析条条条条件件件件下下下下对对对对试试试试样样样样溶溶溶溶液液液液进进进进行行行行测测测测定定定定，确确确确证证证证各组分并计算结果。各组分并计算结果。各组分并计算结果。各组分并计算结果。关关关关机机机机：测测测测试试试试完完完完毕毕毕毕，将将将将柱柱柱柱温温温温设设设设置置置置为为为为50 50 ，平平平平衡衡衡衡后后后后，顺顺顺顺序序序序关关关关闭闭闭闭工工工工作作作作站站站站、主主主主机机机机电电电电源源源源、气气气气阀阀阀阀。处处处处理理理理数数数数据据据据，打打打打印印印印报报报报告告告告后后后后关闭计算机和总电源开关。关闭
28、计算机和总电源开关。关闭计算机和总电源开关。关闭计算机和总电源开关。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件1 1 溶剂（甲醇）；溶剂（甲醇）；溶剂（甲醇）；溶剂（甲醇）；2 2 乙醇；乙醇；乙醇；乙醇；3 3 丙酮（内标物）；丙酮（内标物）；丙酮（内标物）；丙酮（内标物）；4 4 二氯甲烷；二氯甲烷；二氯甲烷；二氯甲烷；5 5 乙腈；乙腈；乙腈；乙腈；6 6 乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯混标溶液气相色谱分离图混标溶液气相色谱分离图混标溶液气相色谱分离图混标溶液气相色谱分离图E/mVt/min气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件6 6 实验数据处理实验数据处理6.1 6.1 试
29、样溶液中组分含量的计算试样溶液中组分含量的计算试样溶液中组分含量的计算试样溶液中组分含量的计算6.1.1 6.1.1 内标法手动计算试样中各组分的百分含量内标法手动计算试样中各组分的百分含量内标法手动计算试样中各组分的百分含量内标法手动计算试样中各组分的百分含量 本实验采用内标法。将测得的两针试样溶液本实验采用内标法。将测得的两针试样溶液本实验采用内标法。将测得的两针试样溶液本实验采用内标法。将测得的两针试样溶液以及其前后两针混标溶液，相应组分与内标物峰以及其前后两针混标溶液，相应组分与内标物峰以及其前后两针混标溶液，相应组分与内标物峰以及其前后两针混标溶液，相应组分与内标物峰面积的比值，分别
30、进行平均。以质量百分数表示面积的比值，分别进行平均。以质量百分数表示面积的比值，分别进行平均。以质量百分数表示面积的比值，分别进行平均。以质量百分数表示的各组分含量的各组分含量的各组分含量的各组分含量X X，按下式计算：，按下式计算：，按下式计算：，按下式计算：气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件式中：式中：式中：式中： 标样溶液中，相应组分与内标物峰面积比的平均值标样溶液中，相应组分与内标物峰面积比的平均值标样溶液中，相应组分与内标物峰面积比的平均值标样溶液中，相应组分与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中，相应组分与内标物峰面积比的平均值试样溶液中，相应组分与内标物峰面积比的平均值试
31、样溶液中，相应组分与内标物峰面积比的平均值试样溶液中，相应组分与内标物峰面积比的平均值 mm1 1 标样的质量，标样的质量，标样的质量，标样的质量，g g mm2 2 试样的质量，试样的质量，试样的质量，试样的质量，g g P P 混标样品中各标样纯度混标样品中各标样纯度混标样品中各标样纯度混标样品中各标样纯度 每小组至少计算出每小组至少计算出每小组至少计算出每小组至少计算出2 2 2 2个待测组分的含量的测定结果。个待测组分的含量的测定结果。个待测组分的含量的测定结果。个待测组分的含量的测定结果。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件 6.1.2 6.1.2 用用用用VARIAN VA
32、RIAN Star Star 6.06.0英英英英文文文文版版版版色色色色谱谱谱谱工工工工作作作作站站站站自自自自动计算试样中各组分的百分含量动计算试样中各组分的百分含量动计算试样中各组分的百分含量动计算试样中各组分的百分含量 点点点点击击击击工工工工作作作作站站站站任任任任务务务务栏栏栏栏左左左左数数数数第第第第三三三三个个个个图图图图标标标标View/Edit View/Edit ChromatogramsChromatograms，查查查查找找找找打打打打开开开开数数数数据据据据文文文文件件件件（在在在在进进进进样样样样前前前前指指指指定定定定的的的的路路路路径径径径下下下下）。双双双双
33、击击击击混混混混标标标标工工工工作作作作溶溶溶溶液液液液和和和和试试试试样样样样溶溶溶溶液液液液数数数数据据据据谱谱谱谱图图图图文文文文件件件件，装装装装入入入入表表表表中中中中。点点点点击击击击右右右右下下下下角角角角的的的的Open Open FilesFiles，点点点点击击击击Edit Edit MethodMethodCalibrationCalibration SetupSetup，CalibrtionCalibrtion Type(Type(校校校校 正正正正 类类类类 型型型型 ) )选选选选 Internal Internal Standard(Standard(内内内内 标
34、标标标 法法法法 ) )。Numbers Numbers of of Calibration Calibration Levels( Levels( 校校校校正正正正水水水水平平平平级级级级数数数数) )为为为为1 1（有有有有几几几几个个个个标标标标样样样样浓浓浓浓度度度度梯梯梯梯度度度度选选选选几几几几）。Curve Curve DefaultsDefaults( (曲线设置曲线设置曲线设置曲线设置) )为为为为ForceForce，其他项为缺省值，点击，其他项为缺省值，点击，其他项为缺省值，点击，其他项为缺省值，点击SaveSave。 气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件点击点击
35、点击点击Edit MethodEdit Method Peak TablePeak Table，在，在，在，在Retention TimeRetention Time栏栏栏栏内自上而下按出峰顺序依次输入内标物和标样的保留内自上而下按出峰顺序依次输入内标物和标样的保留内自上而下按出峰顺序依次输入内标物和标样的保留内自上而下按出峰顺序依次输入内标物和标样的保留时间（可以从色谱图上得到）。时间（可以从色谱图上得到）。时间（可以从色谱图上得到）。时间（可以从色谱图上得到）。Peak namePeak name下输入相下输入相下输入相下输入相应的内标物和标样的中文名称，在应的内标物和标样的中文名称，在应
36、的内标物和标样的中文名称，在应的内标物和标样的中文名称，在Level 1Level 1处输入内标处输入内标处输入内标处输入内标物和标样称样量（注意标样纯度的手工校正）。内标物和标样称样量（注意标样纯度的手工校正）。内标物和标样称样量（注意标样纯度的手工校正）。内标物和标样称样量（注意标样纯度的手工校正）。内标物选定物选定物选定物选定stdstd项，标样不选。点击项，标样不选。点击项，标样不选。点击项，标样不选。点击savesave保存。保存。保存。保存。选择选择选择选择ResultsResults ReintergrationReintergration List List（再积分清（再积分清
37、（再积分清（再积分清单），单），单），单），Sample TypeSample Type项下，标样文件设置为项下，标样文件设置为项下，标样文件设置为项下，标样文件设置为CalibrationCalibration；样品文件设置为；样品文件设置为；样品文件设置为；样品文件设置为AnalysisAnalysis。在。在。在。在Internal StandardInternal Standard项下，点击项下，点击项下，点击项下，点击AmountsAmounts按按按按Update ListUpdate List，对话框出现内标物名称和量值。，对话框出现内标物名称和量值。，对话框出现内标物名称和量值
38、。，对话框出现内标物名称和量值。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件 注意标样文件和样品文件都要点击。按注意标样文件和样品文件都要点击。按注意标样文件和样品文件都要点击。按注意标样文件和样品文件都要点击。按Save Save ChangesChanges退出。样品文件后面如用百分含量表示结果，退出。样品文件后面如用百分含量表示结果，退出。样品文件后面如用百分含量表示结果，退出。样品文件后面如用百分含量表示结果，因标样溶液和样品溶液定容体积一致时，因标样溶液和样品溶液定容体积一致时，因标样溶液和样品溶液定容体积一致时，因标样溶液和样品溶液定容体积一致时，multipliersmultip
39、liers设置为设置为设置为设置为100100；divisordivisor设置为样品的称样量。选定设置为样品的称样量。选定设置为样品的称样量。选定设置为样品的称样量。选定Incorporate New Calibration Into Data Set, Incorporate New Calibration Into Data Set, 点击点击点击点击Calculate ResultsCalculate Results积分计算分析结果。保存处理方法。积分计算分析结果。保存处理方法。积分计算分析结果。保存处理方法。积分计算分析结果。保存处理方法。点击点击点击点击ResultsResults
40、指向样品文件处，指向样品文件处，指向样品文件处，指向样品文件处，View Result OnlyView Result Only或或或或View Standard ReportView Standard Report，查看或打印实验数据或报告。，查看或打印实验数据或报告。，查看或打印实验数据或报告。，查看或打印实验数据或报告。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件7 7 注意事项注意事项7.1 7.1 气相色谱开机时先通载气后通电；关机时，气相色谱开机时先通载气后通电；关机时，气相色谱开机时先通载气后通电；关机时，气相色谱开机时先通载气后通电；关机时，先关电源后关载气。先关电源后关载气。
41、先关电源后关载气。先关电源后关载气。7.2 7.2 经常检查气路的气密性和减压阀的压力指经常检查气路的气密性和减压阀的压力指经常检查气路的气密性和减压阀的压力指经常检查气路的气密性和减压阀的压力指示。示。示。示。7.3 7.3 用微量进器进样时，切记防止用力过猛，用微量进器进样时，切记防止用力过猛，用微量进器进样时，切记防止用力过猛，用微量进器进样时，切记防止用力过猛，避免折弯针柄。避免折弯针柄。避免折弯针柄。避免折弯针柄。7.4 7.4 养成进样后马上用溶剂洗针数次的习惯。养成进样后马上用溶剂洗针数次的习惯。养成进样后马上用溶剂洗针数次的习惯。养成进样后马上用溶剂洗针数次的习惯。 气相色谱法
42、测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件8 8 对实验报告的要求及说明对实验报告的要求及说明8.1 实验报告内容应包括实验目的、原理实验报告内容应包括实验目的、原理和实验结果。和实验结果。8.2 对实验结果和实验过程的综合分析。对实验结果和实验过程的综合分析。8.3 对本实验设计的评价和建议。对本实验设计的评价和建议。8.4 每小组共用计算机打印出的混和标准每小组共用计算机打印出的混和标准工作溶液和试样溶液的色谱图和数据。工作溶液和试样溶液的色谱图和数据。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件9 9 思考题思考题9.1 9.1 如何选择色谱柱和色谱分析条件用于常用如何选择色谱柱和色谱分析条件用
43、于常用如何选择色谱柱和色谱分析条件用于常用如何选择色谱柱和色谱分析条件用于常用溶剂含量的测定？溶剂含量的测定？溶剂含量的测定？溶剂含量的测定？9.2 9.2 程序升温的作用是什么？在多组分分析时程序升温的作用是什么？在多组分分析时程序升温的作用是什么？在多组分分析时程序升温的作用是什么？在多组分分析时如何设置？如何设置？如何设置？如何设置？9.3 9.3 何谓吹扫、分流、分流比、尾吹？它们的何谓吹扫、分流、分流比、尾吹？它们的何谓吹扫、分流、分流比、尾吹？它们的何谓吹扫、分流、分流比、尾吹？它们的含义或作用是什么？含义或作用是什么？含义或作用是什么？含义或作用是什么？9.4 9.4 何种情况下
44、采用内标法定量？比较内标法何种情况下采用内标法定量？比较内标法何种情况下采用内标法定量？比较内标法何种情况下采用内标法定量？比较内标法和外标法的异同点。和外标法的异同点。和外标法的异同点。和外标法的异同点。气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件 9.5 二氯甲烷的响应值为什么比乙醇的低二氯甲烷的响应值为什么比乙醇的低？9.6 本实验要求进样量十分准确吗？本实验要求进样量十分准确吗？9.7 如何判断样品中是否含有丙酮和如何判断样品中是否含有丙酮和/或甲或甲醇？本实验以甲醇为溶剂、丙酮作为内标醇？本实验以甲醇为溶剂、丙酮作为内标物，如果样品中含有甲醇和丙酮时，请问物，如果样品中含有甲醇和丙酮时，请问该如何建立分析方法？该如何建立分析方法？气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量内标法课件
