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1、Company LOGOLa2O3/-Al2O3复合产物的制备及表征复合产物的制备及表征曾莉瑛，郭琴，王亚娇，张辉，储刚1、样品的制备样品的制备v 采用浸渍法制备了采用浸渍法制备了La2O3/-Al2O3复合产复合产物，原料为物，原料为La(NO3)3 6H2O(A.R)、一水合柠、一水合柠檬酸和工业级的拟薄水铝石。以六水合硝酸镧和檬酸和工业级的拟薄水铝石。以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂，柠檬酸与六一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂，柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为水硝酸镧的摩尔比为5 : 6左右。将拟薄水铝石左右。将拟薄水铝石研磨成粉末，然后将该粉末溶于柠檬酸和镧的配研磨成粉末，然后
2、将该粉末溶于柠檬酸和镧的配合物溶液中，搅拌，使之充分接触，采用磁力搅合物溶液中，搅拌，使之充分接触，采用磁力搅拌器搅拌约半个小时至凝胶状，拌器搅拌约半个小时至凝胶状，100 干燥干燥2 h，再放入马弗炉中焙烧，再放入马弗炉中焙烧2 h得到产物。得到产物。2、测试条件与方法条件与方法1、D/max-RB转靶靶X射射线衍射衍射仪测定衍射定衍射谱图，CuK 辐射射，40 kV，管流：，管流：100 mA。采用。采用 -2 连续扫描方式，步描方式，步长0.02 (2 )，扫描速度描速度为4 (2 )/min。2、美国美国Micrometritics 比表面比表面积孔径分析孔径分析仪测定定样品比表面品比
3、表面积。3、美国美国Therm ofisher 公司公司 X射射线光光电子子能能谱仪进行表面行表面组成和成和组成元素的成元素的结合能合能的分析的分析。2.1 XRD分析分析图1 不同温度下焙不同温度下焙烧2 h得到的空白氧化得到的空白氧化铝的的X射射线衍射衍射图谱2.1 XRD分析分析v图2为900 下不同下不同负载量（量（La/Al比例分比例分别为0.01 0.05）的）的La2O3/-Al2O3的的X射射线衍射衍射图谱2.2 BET测试结果及果及讨论v空白空白样品品C与与D的的对比可以看出焙比可以看出焙烧温度升高，比表面温度升高，比表面积下降，孔容、孔径均下降，孔容、孔径均变大，但是加入大
4、，但是加入La的的样品却有品却有所改善，随着所改善，随着La的量的增加，的量的增加，样品的比表面品的比表面积增大，增大，孔容、孔径会减小孔容、孔径会减小样品品La/Al焙焙烧温度温度/比表面比表面积/m2g-1孔容孔容/mlg-1平均孔径平均孔径/nmA0.0190093.70.5423.8B0.05900104.40.5120.5C090098.60.6828.8D0650160.60.6215.1表1 样品的BET测试结果2.2 BET测试结果及果及讨论v图3 -Al2O3粉体的孔径分布粉体的孔径分布2.2 BET测试结果及果及讨论图4给出了出了样品品A的吸附的吸附-脱附等温脱附等温线，可
5、以看出曲，可以看出曲线中吸附中吸附和脱附存在滞后和脱附存在滞后现象，在象，在p/p0 为0.851 范范围内存在一个内存在一个H1型滞后型滞后环，这是由于毛是由于毛细管凝聚作用造成的。管凝聚作用造成的。发生毛生毛细作作用的用的压力力较高高说明其孔径明其孔径较大，大，迟滞滞环很陡，并且直立部很陡，并且直立部分几乎平行，表明孔道有序性好分几乎平行，表明孔道有序性好2.3 XPS分析分析结结果及果及讨论讨论sampleAl2pO1sLa3dAlOLacontent(w %)content(w %)content(w %)A75.08 eV531.0 eV834.86 eV41.7957.460.75
6、B74.35 eV530.3 eV834.29 eV41.1458.000.85表2 样品的XPS分析结果掺杂样品品A和和B中中La的比例分的比例分别为0.75%和和0.85%，比理，比理论掺杂量少，但量少，但说明明La均成功均成功掺杂入入样品中，品中，Al2p的的结合能分合能分别为75.08 eV和和74.35 eV，均，均为Al3+，并且，并且 Al2p 峰峰对称性很好，没称性很好，没有明有明显的叠峰出的叠峰出现，说明明样品中的品中的Al都都处于于单一的一的Al3+价价态，未生成未生成过渡渡态的其它价的其它价态。2.3 XPS分析分析结果及果及讨论可以看出，可以看出，Al2p的的结合能分合
7、能分别为75.08 eV和和74.35 eV，均，均为Al3+，并且，并且 Al2p 峰峰对称性很好，没有明称性很好，没有明显的叠峰出的叠峰出现，说明明样品中的品中的Al都都处于于单一的一的Al3+价价态，未生成，未生成过渡渡态的其的其它它价价态2.3 XPS分析分析结果及果及讨论O1s的的结合能分合能分别为 531.0 和和530.3 eV， 为晶格氧所晶格氧所对应的的结合能合能2。但。但掺杂量增多量增多时，Al2p 和和O1s的的结合能合能均有减小均有减小趋势。由由La3d的的XPS能能谱图中可以看出中可以看出掺杂的的La以以+3价存在，但价存在，但La的的结合能合能（834.86和和83
8、4.29 eV）均）均较La2O3的的La3d (836.5 eV)结合能小，有一定合能小，有一定程度的漂移，表明程度的漂移，表明掺杂的的La3+在在Al2O3 中并不是以中并不是以La2O3的形式存在。同的形式存在。同时还表明表明掺杂的的La3+并未并未进入晶格，不能代替晶格中入晶格，不能代替晶格中Al3+的位置，而是分的位置，而是分布于布于Al2O3 晶体晶体间隙，形成隙，形成AlOLa键结构，当构，当掺杂量越多量越多时，形成的，形成的AlOLa键越多，越多，这也可能是当也可能是当掺杂La量越多量越多时，Al2p 和和O1s 结合能减合能减小的原因。小的原因。2.3 XPS分析分析结果及果
9、及讨论3 结论1、采用浸采用浸渍法制法制备了了La2O3/-Al2O3复合复合产物，六水合硝酸物，六水合硝酸镧和一水合和一水合柠檬酸分檬酸分别为镧源和燃源和燃烧剂形成形成柠檬酸、檬酸、拟薄水薄水铝石石和和镧的配合物溶液，的配合物溶液，柠檬酸与六水硝酸檬酸与六水硝酸镧的摩的摩尔比比为5：6左右。左右。2、XRD、BET、XPS的的表征表征结果表明果表明，掺杂的的La3+并未并未进入入晶格，不能代替晶格中晶格，不能代替晶格中Al3+的位置，而是分布于的位置，而是分布于-Al2O3晶体晶体间隙，形成隙，形成AlOLa键结构，制构，制备的的La2O3/-Al2O3复合复合产物的物的热稳定性比空白定性比空白-Al2O3的的热稳定性能提高近定性能提高近100 。3、样品焙品焙烧温度升高，比表面温度升高，比表面积会下降，孔容、孔径、粒径会下降，孔容、孔径、粒径均会均会变大。随着大。随着La的量的增加，的量的增加，样品的比表面品的比表面积增大，孔径增大，孔径尺寸分布尺寸分布变宽。通。通过控制控制La加入的量以及焙加入的量以及焙烧温度，可温度，可调控控多孔多孔-Al2O3粉体的表面粉体的表面积、孔容、孔径大小及孔径分布。、孔容、孔径大小及孔径分布。Company LOGO
